PROCEDIMIENTO PARA LA PREPARACION DE COMPUESTOS CARBONILICOS CLORADOS EN REACTORES DE BUCLE Y CHORRO.

Procedimiento para la preparación de compuestos carbonílicos clorados o parcialmente clorados,

caracterizado porque unos compuestos carbonílicos no clorados o parcialmente clorados se llevan a reacción con un agente de cloración en un reactor de bucle y chorro

Procedimiento para la preparación de compuestos carbonílicos clorados en reactores de bucle y chorro.

El presente invento se refiere a un procedimiento para la preparación de compuestos carbonílicos clorados con una selectividad mejorada y con un grado de conversión mejorado en reactores del tipo de bucle y chorro (en inglés Jet Loop reactors), siendo llevados los correspondientes compuestos carbonílicos no clorados o parcialmente clorados, a reacción con cloro en un modo de funcionamiento continuo.

Los compuestos carbonílicos clorados son unos eslabones componentes para numerosos productos en la química orgánica de síntesis para aplicaciones, por ejemplo, en las industrias farmacéutica y agrícola.

En la bibliografía se describen diferentes posibilidades de clorar compuestos carbonílicos. La cloración se lleva a cabo en tales casos en un recipiente con sistema de agitación, en un reactor tubular, en una combinación de un reactor tubular y de un recipiente con sistema de agitación o en una columna de burbujas. Mediante la insuficiente entremezcladura en los tipos individuales de reactores se llega en tal caso, con frecuencia, localmente a una concentración no homogénea de cloro y a heterogeneidades de la temperatura dentro del reactor, que dejan que resulte un amplio espectro de productos secundarios. A partir de esto se establecen una selectividad defectuosa y un grado de conversión defectuoso en lo que se refiere a los productos dianas.

Los tipos de reactores individuales, conocidos a partir del estado de la técnica, han sido optimizados ampliamente en lo que se refiere a su rendimiento de mezcladura. Junto al empleo de agitadores de gaseo en recipientes con sistemas de agitación y de mezcladores estáticos en reactores tubulares, se emplean los más diferentes distribuidores de gases en el caso de columnas de burbujas, o se llevan a cabo costosas cloraciones en la fase gaseosa. La evacuación del calor se efectúa en tales casos mediante intercambiadores de calor internos y eventualmente externos.

En el caso de la cloración de compuestos carbonílicos, los grados de conversión son con frecuencia incompletos. Las selectividades y por consiguiente los rendimientos son con frecuencia bajas/os. El tratamiento subsiguiente, que se hace necesario de esta manera, es técnicamente costoso, proporciona materiales residuales y encarece con ello la producción. Adicionalmente, los compuestos carbonílicos clorados y parcialmente clorados son con frecuencia térmicamente inestables y tienen tendencia a la separación térmica.

Con el fin de aumentar las selectividades y los grados de conversión en el caso de la reacción de cloración, se han propuesto en el estado de la técnica diferentes procedimientos.

El documento de patente europea EP 0234503 describe por ejemplo la adición de ciertos catalizadores a la mezcla de reacción. En el caso del empleo de catalizadores, la pureza de los compuestos carbonílicos no clorados o parcialmente clorados, que es relevante para obtener una alta actividad de los catalizadores, se puede conseguir con frecuencia solamente mediante adicionales etapas de tratamiento y el alto precio del catalizador se refleja en los costos de producción.

El documento de patente británica GB 2036016 describe la realización de la cloración en la fase gaseosa. Estos procedimientos son técnicamente muy costosos, puesto que ellos, en parte, necesitan al comienzo unas altas temperaturas de reacción para la cloración en la fase gaseosa, y mediante la reacción en la fase gaseosa se consigue solamente un bajo rendimiento de espacio y tiempo. Asimismo se necesitan unos procesos de tratamiento de múltiples etapas para los eductos (productos de partida) y los productos (productos finales), lo cual a su vez trae consigo pérdidas de rendimiento.

A partir del documento de patente alemana DE 19842332 se conocen un reactor del mencionado tipo de Jet Loop y un procedimiento así como un dispositivo para la purificación biológica de aguas residuales. No se hace ninguna mención a la utilización de tales dispositivos para la cloración de compuestos.

El documento DE 10010594 describe un procedimiento especial para la preparación de cloruros de ácidos cloro-carboxílicos mediante cloración de lactonas en presencia de un compuesto de boro y de un catalizador de cloración. La reacción se efectúa en un recipiente con sistema de agitación. Se hace mención al hecho de que, en el caso de esta reacción especial, es importante una suficiente entremezcladura del educto, del catalizador, del compuesto de boro y del agente de cloración. Acerca de esto se enumeran a modo de ejemplo unos aparatos conocidos. Ese documento DE 10010594 menciona en este contexto, entre muchas otras cosas, también el posible empleo de reactores de bucle, sin entrar en más detalles acerca de ellos ni explicar a éstos en los Ejemplos. Al experto en la especialidad no se le hace ninguna mención al recurso de emplear el reactor de bucle en general para reacciones de cloración de compuestos carbonílicos.

En la cita de Van Dierendonck y colaboradores, Industrial Engineering Chemistry Research, tomo 37, 1998, páginas 734-738 (reactor de bucle y Venturi, del inglés "Loop Venturi Reactor") se describen un gran número de diferentes equipos de reacción. En tal contexto se mencionan, entre otros, también reactores de bucle y chorro como alternativa ventajosa para reactores de recipientes con sistemas de agitación. También se menciona en términos generales la posibilidad de la cloración como una de muchas reacciones, pero sin dar al experto en la especialidad menciones acerca de formas de realización ni de parámetros de reacción especiales. En el resumen del documento se menciona el hecho de que los sistemas de reacción, en consonancia con la bibliografía, son especialmente atractivos desde un punto de vista económico para reacciones realizadas por encima de los 10 bares.

Es una misión del presente invento poner a disposición un procedimiento para la preparación de compuestos carbonílicos clorados o parcialmente clorados, que supere las desventajas del estado de la técnica, y que ponga a disposición un procedimiento barato con una alta selectividad y una alta pureza de los productos.

Es objeto del invento un procedimiento para la preparación de compuestos carbonílicos clorados o parcialmente clorados, que está caracterizado porque unos compuestos carbonílicos no clorados o parcialmente clorados se llevan a reacción con un agente de cloración en un reactor de bucle y chorro.

El principio y la constitución de los reactores de bucle y chorro se describen de un modo compendiado en la bibliografía (Zehner, P.: Bubble Columns 4. Jet Loop Reactors [columnas de burbujas 4. Reactores de bucle y chorro], Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, fecha de envío Online del artículo 15.06.2000). Se establece diferencia entre un reactor de bucle Mammut (reactor con elevación por aire), un reactor de hélice propulsora y un reactor de bucle y chorro.

Para la explicación, se exponen en las Figuras 1 a 5 los más importantes tipos de los diferentes reactores de bucle y chorro. La Figura 1 muestra la reproducción esquemática de un reactor de bucle con zona de chorro (SZR del alemán Strahlzonen-Schlaufen Reaktoren) con devolución parcial;

la Figura 2 muestra la reproducción esquemática la reproducción esquemática de un reactor de bucle con zona de chorro (SZR) sin devolución parcial;

la Figura 3 muestra un reactor de bucle y chorro (SSR, del alemán Strahlschlaufenreaktor) con devolución parcial,

la Figura 4 muestra un reactor de bucle y chorro (SSR) con devolución parcial y alimentación de los disolventes y

la Figura 5 muestra un reactor de bucle y chorro (SSR) sin devolución parcial.

En el caso de los reactores de bucle y chorro, entre los que se cuentan unos reactores de bucle compactos, de choque y chorro, así como de bucle y chorro propulsor, el líquido y el gas se transportan a través de una boquilla desde arriba o respectivamente desde abajo hacia dentro del reactor, lo cual conduce no solamente a una recirculación de la mezcla, y por consiguiente a una formación de un bucle, sino también a un dispersamiento de la fase gaseosa.

En el caso de este tipo de reactores de chorro propulsor se necesita, en el caso de altas cargas con gases, una alta introducción de energía, con el fin de garantizar un dispersamiento de la fase gaseosa y la recirculación de la mezcla. Mediante el reactor...

1. Procedimiento para la preparación de compuestos carbonílicos clorados o parcialmente clorados, caracterizado porque unos compuestos carbonílicos no clorados o parcialmente clorados se llevan a reacción con un agente de cloración en un reactor de bucle y chorro.

2. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque se emplea un reactor de bucle con zona de chorro.

3. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1 ó 2, caracterizado porque se utilizan uno o varios agentes de cloración, tomados del conjunto que contiene cloro, cloruro de sulfuro y cloruro de tionilo.

4. Procedimiento de acuerdo con las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque los compuestos carbonílicos no clorados o parcialmente clorados, que se emplean, tienen una estructura de cadena lineal, ramificada o cíclica.

5. Procedimiento de acuerdo con las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque la adición dosificada del agente de cloración al compuesto carbonílico no clorado o parcialmente clorado en el reactor se realiza en una relación de caudales volumétricos de 1 : 1 a 1 : 4.000.

6. Procedimiento de acuerdo con las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque los compuestos carbonílicos no clorados o parcialmente clorados se emplean en sustancia, o en presencia de uno o varios disolventes.

7. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque la reacción tiene lugar en el reactor de bucle y chorro a unas temperaturas de -20ºC a 160ºC.

8. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque la reacción se lleva a cabo en presencia de un catalizador.

9. Procedimiento de acuerdo con las reivindicaciones 1 a 8, caracterizado porque la reacción tiene lugar en un modo de funcionamiento continuo o semicontinuo.

10. Procedimiento de acuerdo con las reivindicaciones 1 a 9, caracterizado porque la adición continua de cloro se efectúa mediando devolución del cloro no convertido al circuito.

11. Procedimiento de acuerdo con las reivindicaciones 1 a 10, caracterizado porque la cloración se efectúa con y sin devolución parcial.