LIOFILIZADOR PARA LABORATORIO.

Liofilizador para laboratorio.

Permite liofilizar muestras (12) de reducido volumen a temperaturas inferiores a -50 ºC prescindiendo de elementos mecánicos que consumen potencia,

tales como un condensador o una bomba de vacío. Comprende una cámara de liofilización (8) dotada de una primera semicámara (9) y de una segunda semicámara (10) conectables entre sí de manera separable manteniendo comunicación fluida. Comprende adicionalmente un primer recipiente (3) dotado de una primera porción (4) que contiene un producto adsorbente (6), y que será sumergida en nitrógeno líquido (50), así como también comprende una segunda porción (5), térmicamente aislada, y conectada con la primera semicámara (9). Adicionalmente comprende medios de hermetización (15) configurados para proporcionar un cierre estanco entre la primera semicámara (9) y la segunda semicámara (10) en condiciones de presión en el interior de la cámara de liofilización (8) no superior a 0.2 Pa.

Liofilizador para laboratorio

OBJETO DE LA INVENCIÓN 5

La presente invención se puede incluir en el campo técnico de la liofilización. En particular, el objeto de la invención se refiere a un liofilizador que permite la liofilización de pequeñas muestras sin necesidad de emplear bombas de vacío ni condensadores refrigerados. 10

ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN

Para efectuar un secado de un producto existen diferentes y variados procedimientos. De todos ellos, el conocido como liofilización es el menos agresivo para con el producto. 15

Un liofilizador es un dispositivo empleado para llevar a cabo la liofilización de un producto que contiene humedad, denominado liofilizable. La liofilización sigue las siguientes etapas: En primer lugar, se congela el liofilizable, con lo cual una parte de la humedad se separa del resto del liofilizable en forma de hielo. Seguidamente se 20 introduce (o se mantiene) el liofilizable con el hielo en una cámara del liofilizador (o en recipientes adecuados dentro de unos colectores del liofilizador, si se trata de un liofilizador de tipo manifold) , donde el liofilizable permanece en estado de congelación en vacío en unas condiciones de baja presión y baja temperatura que se encuentran sustancialmente sobre la línea sólido-gas correspondiente al agua. 25

En estas condiciones, el hielo sublima a vapor de agua, que es retirado del liofilizador para evitar que la presión aumente hasta fuera de la línea sólido-gas. Finalmente, cuando ya no queda hielo y, por tanto, ya no son aplicables las condiciones definidas por la líneas sólido-gas, la mayor parte del agua restante es desorbida calentando el 30 liofilizable en condiciones de baja presión y hasta una temperatura compatible con la integridad del liofilizado.

Durante la liofilización se emplea un condensador, conectado a unos medios de refrigeración, para retirar compuestos gaseosos condensables liberados, por ejemplo el vapor de agua sublimado y/o desorbido. Para retirar compuestos gaseosos no condensables liberados durante la liofilización, se emplea una bomba de vacío.

DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN

La presente invención describe un liofilizador para laboratorio, especialmente destinado para liofilizar pequeñas muestras de un liofilizable, del orden de unos pocos mililitros, que prescinde de elementos mecánicos consumidores de potencia, tales como una 10 bomba de vacío o un condensador, que son de uso generalizado en los liofilizadores, y que necesitan ser conectados a una fuente externa de energía, por ejemplo, una fuente de electricidad.

El liofilizador para laboratorio de acuerdo con la presente invención incorpora una 15 cámara de liofilización. La cámara de liofilización comprende dos semicámaras: una primera semicámara, y una segunda semicámara, donde las semicámaras son conectables entre sí de manera separable, manteniéndose una comunicación fluida entre dichas semicámaras cuando están conectadas. La primera semicámara está configurada para alojar en su interior uno o varios viales destinados a contener muestras 20 de liofilizables.

Se disponen unos medios de hermetización para cerrar entre sí la primera semicámara y la segunda semicámara, proporcionando un cierre estanco que es capaz de mantener durante días presiones del orden de 2 µbar o inferiores, es decir, de 0.2 Pa o inferiores. 25

El liofilizador incorpora adicionalmente un primer recipiente que comprende una primera porción cerrada y una segunda porción abierta, estando la primera porción configurada para alojar un producto adsorbente, tal como carbón activo, para adsorber gases y vapores generados durante la liofilización. 30

La primera semicámara es vinculable con la segunda porción del primer recipiente, manteniendo una comunicación fluida entre la segunda porción del primer recipiente y la primera semicámara.

La primera semicámara comprende un primer extremo conectable en uso al primer recipiente, tal como se ha indicado anteriormente, así como adicionalmente comprende un segundo extremo abierto. La segunda semicámara comprende un primer extremo 5 abierto fluidamente conectable con el segundo extremo de la primera semicámara.

De manera preferente, la primera semicámara y el primer recipiente pueden estar integrados en un mismo elemento.

Se incorpora un aislamiento térmico para aislar térmicamente del exterior tanto la segunda porción del primer recipiente así como preferentemente también al menos una parte de la primera semicámara y/o de la segunda semicámara.

Una vez vinculado el primer recipiente a la primera semicámara (de manera integral o 15 separable) , la primera porción del primer recipiente está destinada a ser insertada en un segundo recipiente que contiene nitrógeno líquido. Así, el primer recipiente, con el producto adsorbente enfriado por el nitrógeno líquido, ejerce una función de condensador pasivo, es decir, se consigue, mediante la incorporación del primer recipiente, reproducir la función de los condensadores activos y las bombas de vacío de 20 los liofilizadores del estado de la técnica sin necesidad de una fuente externa de energía.

El liofilidador descrito anteriormente permite liofilizar pequeñas cantidades de muestra con la calidad y repetibilidad de los grandes liofilizadores. Asimismo, puesto que no 25 requiere del empleo de elementos mecánicos tales como condensadores y bombas de vacío, está exento de las precauciones especiales y limitaciones que dichos elementos mecánicos implican respecto del tipo de liofilizables y/o del medio en que dichos liofilizables se encuentran, en particular cuando se trata de disolventes, ácidos volátiles, etc., que pueden resultar dañinos para los elementos mecánicos. En el caso 30 mencionado de trabajar con diluyentes volátiles o peligrosos, el liofilizador puede ser instalado en una campana de gases, si bien deben tomarse las medidas adecuadas para tratar como residuo tóxico el medio adsorbente empleado.

Por otra parte, la no incorporación de los elementos mecánicos antes mencionado implica alguna característica ventajosa adicional, tal como un menor impacto medioambiental, en el sentido de que no precisa de emplear productos contaminantes, como refrigerantes para condensadores, ni aceites para bombas de vacío, así como se 5 evita el consumo energético asociado a dichos elementos, que en un liofilizador convencional puede estar comprendido, en función del tamaño del liofilizador considerado, entre 1 kW para liofilizadores considerados pequeños, y 8 kW, o incluso superior, para un liofilizador del tipo lyobeta 25, por ejemplo.

Mediante el liofilizador descrito se obtienen, para cantidades de liofilizables dentro del rango indicado, temperaturas notablemente inferiores a -50 ºC, del orden de -60 ºC e incluso inferiores, lo cual está al alcance únicamente de los liofilizadores industriales más complejos y sofisticados, en cualquier caso, no es conocido para liofilizadores de laboratorio de tipo manifold. 15

DESCRIPCIÓN DE LOS DIBUJOS

Para complementar la descripción que se está realizando y con objeto de ayudar a una mejor comprensión de las características de la invención, de acuerdo con un ejemplo 20 preferente de realización práctica de la misma, se acompaña como parte integrante de dicha descripción, un juego de dibujos en donde con carácter ilustrativo y no limitativo, se ha representado lo siguiente:

Figura 1. Muestra una vista esquemática del liofilizador de la presente invención. 25

Figuras 2a y 2b. Muestran vistas en detalle de los medios de hermetización, según una disposición montada (ver figura 2a) y según una disposición separada (ver figura 2b) .

Figura 3. Muestra una vista de algunos de los elementos del dispositivo de cierre, en 30 posición desmontada.

Figuras 4a y 4b. Muestra un detalle del funcionamiento de los medios de cierre, en una primera posición (ver figura 4a) en la que el movimiento de la barra de bloqueo está permitido, y en una segunda posición (ver figura 4b) en la que está bloqueado.

Figura 5. Muestra una vista de un soporte destinado a alojar los viales para depositar dichos viales en el interior de la primera semicámara. 5

Figura 6. Muestra una vista en detalle de una realización que permite disponer el liofilizador en un congelador.

REALIZACIÓN PREFERENTE DE LA INVENCIÓN

Seguidamente se describe, con ayuda de las figuras 1 a 5 anteriormente referidas, una descripción en detalle de una realización preferente de la invención.

El liofilizador para laboratorio de acuerdo con la presente invención, según se muestra 15 en la figura 1, incorpora una cámara de liofilización (8) ,...

1. Liofilizador para laboratorio, caracterizado por que comprende:

- un primer recipiente (3) , que comprende una primera porción (4) cerrada y una segunda porción (5) abierta, donde la primera porción (4) está configurada para, en uso, 5 contener un material adsorbente (6) de gases y vapores, así como para permanecer sumergida en nitrógeno líquido (50) ;

- un aislamiento térmico (7) para proporcionar aislamiento térmico al menos a la segunda porción (5) del primer recipiente (3) ;

- una cámara de liofilización (8) que comprende: 10

- una primera semicámara (9) , configurada para alojar uno o varios viales (11) con muestras (12) liofilizables, y que comprende: un primer extremo fluidamente conectable, en uso, con la segunda porción (5) del primer recipiente (3) ; y - una segunda semicámara (10) , vinculable a la primera semicámara (9) de manera separable manteniendo comunicación fluida; y 15

- medios de hermetización (15) configurados para proporcionar un cierre estanco entre la primera semicámara (9) y la segunda semicámara (10) en condiciones de presión en el interior de la cámara de liofilización (8) no superiores a 0.2 Pa.

2. Liofilizador para laboratorio, de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque 20 adicionalmente comprende un segundo recipiente (1) , térmicamente aislado, configurado para contener nitrógeno líquido (50) , y separablemente conectable a la primera porción (4) del primer recipiente (3) , para alojar dicha primera porción (4) del primer recipiente (3) sumergida en el nitrógeno líquido.

3. Liofilizador para laboratorio de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado por que comprende adicionalmente un dispositivo de cierre para, después de la liofilización, cerrar los viales (11) , donde el dispositivo de cierre incorpora:

- una prensa (19) desplazable a lo largo de la cámara de liofilización (8) ;

- una cara de empuje (20) , ubicada en un extremo de la prensa (19) y destinada a 30 contactar con unos tapones (13) para los viales (11) ;

- medios de bloqueo para retener el desplazamiento de la prensa (19) , que comprenden:

- un cuerpo de bloqueo (24) conectado con la prensa (19) en un extremo opuesto al de la cara de empuje (20) , comprendiendo los medios de bloqueo:

- un primer taladro (25) longitudinal;

- un primer resorte (26) alojado en el primer taladro (25) ; y - al menos un segundo taladro (27) transversal pasante hacia el primer taladro (25) ; 5

- una barra de bloqueo (28) , que comprende:

- una primera porción (29) ubicada en un primer extremo, y alojada en el primer taladro (25) , en contacto con el primer resorte (26) , que comprende un tramo de resorte (30) en correspondencia con el primer resorte (26) , y un tramo de tope (31) , más lejano del primer extremo de la 10 barra de tope (28) que el tramo de resorte (30) , y dotado de una sección menor que la del tramo de resorte (30) ;

- una segunda porción (33) , a continuación del tramo de tope (31) , con sección decreciente desde la unión con el tramo de tope (31) ; y - una tercera porción (34) , que ocupa un segundo extremo de la barra de 15 bloqueo (28) , y que sobresale por el segundo extremo de la segunda semicámara (10) ;

- uno o varios fiadores (35) , alojados en los correspondientes segundos taladros (27) , y dotados de un movimiento transversal a través de los segundos taladros (27) , limitado por el cuerpo de bloqueo (24) y la barra de bloqueo (28) , entre los 20 cuales están los fiadores (35) retenidos; y - un segundo resorte (36) vinculado al interior de la segunda semicámara (10) , para presionar conjuntamente hacia los viales (11) la prensa (19) , el cuerpo de bloqueo (24) y la barra de bloqueo (28) , donde la barra de bloqueo (28) es desplazable longitudinalmente por acción del primer resorte (26) desde una primera posición en la 25 que el primer resorte (26) está comprimido hasta una segunda posición en la que el tramo de tope (31) está en contacto con los fiadores (35) y los fiadores (35) están retenidos en los segundos taladros (27) , impidiendo el desplazamiento de la barra de bloqueo (28) ; así como la barra de bloqueo (28) es desplazable, por medio de la tercera porción (34) de dicha barra de bloqueo (28) , en contra del primer resorte (26) , para 30 regresar a la primera posición y permitir que el segundo resorte (36) desplace el cuerpo de bloqueo (24) y la prensa (19) contra los tapones (13) para cerrar los viales (11) .

4. Liofilizador para laboratorio, de acuerdo con la reivindicación 3, caracterizado por que la segunda semicámara (10) incorpora ranuras (59) para alojar parcialmente los fiadores (35) .

5. Liofilizador para laboratorio, de acuerdo con la reivindicación 3, caracterizado por que 5 el cuerpo de bloqueo (24) y la prensa (19) están integrados en un mismo elemento.

6. Liofilizador para laboratorio, de acuerdo con la reivindicación 3, caracterizado por que el tramo de resorte (30) incorpora adicionalmente un alojamiento (32) axial para alojar parte del primer resorte (26) . 10

7. Liofilizador para laboratorio, de acuerdo con la reivindicación 3, caracterizado por que adicionalmente incorpora:

- una vaina (38) dotada de un primer extremo que rodea el segundo extremo de la segunda semicámara (10) , alojando el segundo extremo de la barra de bloqueo (28) , 15 siendo la vaina (38) desplazable respecto de la segunda semicámara (10) ;

- un empujador (39) , solidario a la vaina (38) en el interior de la vaina (38) , y que está intercalado entre el segundo extremo de la vaina (38) y la posición destinada a ser ocupada por el segundo extremo de la barra de bloqueo (28) ;

- un separador (40) removible, ubicado entre el primer extremo de la vaina (38) y el 20 segundo extremo de la segunda semicámara (10) , para separar la vaina de la segunda semicámara (10) ; y - un sensor de presión (37) ubicado en el interior de la vaina (38) , en un segundo extremo de la vaina (38) ;

donde el sensor de presión (37) está en comunicación fluida con la cámara de 25 liofilización (8) a través de la prensa (19) , el cuerpo de bloqueo (24) , la segunda semicámara (10) , la tercera porción (34) de la barra de bloqueo (28) , la vaina (38) y el empujador (40) .

8. Liofilizador para laboratorio, de acuerdo con la reivindicación 7, caracterizado por 30 que, la vaina (38) adicionalmente incorpora una entrada (41) , fluidamente conectable con la cámara de liofilización (8) , para someter las muestras (12) a una atmósfera en las condiciones requeridas.

9. Liofilizador para laboratorio, de acuerdo con la reivindicación 3, caracterizado por que el dispositivo de cierre comprende adicionalmente:

- una porción roscada (56) , en el segundo extremo de la barra de bloqueo (28) ; y

- una tuerca de retención (55) conectable en la porción roscada (56) para mantener el 5 segundo extremo de la barra de bloqueo (28) en el exterior de la segunda semicámara (10) cuando el segundo resorte (36) está en una posición de máxima elongación.

10. Liofilizador para laboratorio, de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado por que los medios de hermetización (15) comprenden: 10

- al menos una junta (16) resistente a baja temperatura, y ubicada entre las dos semicámaras (9, 10) ;

- una cadena (17) de rodillos (53) para presionar sobre la al menos una junta (16) ; y - unos medios de presión (46) , para presionar la cadena (17) de rodillos (53) sobre las juntas (16) . 15

11. Liofilizador para laboratorio, de acuerdo con la reivindicación 10, caracterizado por que los medios de presión (46) comprenden:

- un bastidor (47) ;

- un primer elemento de sujeción (48) , ubicado en el bastidor (47) , para engancharse de 20 manera removible en un primer extremo de la cadena (17) de rodillos (53) ;

- un segundo elemento de sujeción (49) , para engancharse a un segundo extremo de la cadena (17) de rodillos (53) , estando el segundo elemento de sujeción (49) vinculado desplazablemente al bastidor (47) , para que un desplazamiento del segundo elemento de sujeción (49) permita presionar la cadena (17) de rodillos (53) contra la junta (16) . 25

12. Liofilizador para laboratorio, de acuerdo con la reivindicación 11, caracterizado por que incorpora adicionalmente:

- un vástago (51) roscado fijado al segundo elemento de fijación (49) ; y - una guía (52) cilíndrica roscada interiormente, y fijada al bastidor (47) para alojar el 30 vástago (51) , de tal manera que un giro del vástago (51) proporciona un desplazamiento del vástago (51) respecto del bastidor (47) en el interior de la guía (52) , para apretar la cadena (17) de rodillos (53) contra la junta (16) .

13. Liofilizador para laboratorio de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado por que el primer recipiente (3) presenta forma alargada.

14. Liofilizador para laboratorio de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 5 y 13, caracterizado por que la primera porción (4) del primer recipiente (3) presenta una mayor sección transversal que la segunda porción (5) .

15. Liofilizador para laboratorio de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado por que las semicámaras (9, 10) presentan forma cilíndrica. 10

16. Liofilizador para laboratorio de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado por que el primer recipiente (3) incorpora longitudinalmente, en el interior de al menos parte de la segunda porción (5) , un cuerpo de conducción (14) de material conductor, comunicado con la primera semicámara (9) , para retirar calor de la primera semicámara 15 (9) hacia el nitrógeno líquido (50) .

17. Liofilizador para laboratorio de acuerdo con la reivindicación 16, caracterizado por que el cuerpo de conducción (14) es removible.

18. Liofilizador para laboratorio de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado por que al menos parte de la primera semicámara (9) y/o de la segunda semicámara (10) incorporan adicionalmente el aislamiento térmico (7) .

19. Liofilizador para laboratorio de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado por 25 que adicionalmente comprende un soporte (42) para alojar los viales, donde el soporte comprende un taladro (43) roscado para alojar una barra roscada (44) para desplazar el soporte (42) .

20. Liofilizador para laboratorio de acuerdo con la reivindicación 7, caracterizado por que adicionalmente comprende:

- un cuerpo aislante (57) que rodea y aísla térmicamente la vaina (38) y el sensor de presión (37) , y - un tercer calefactor (58) , para calentar la vaina (38) y el sensor de presión (37) . 5