Procedimiento para la reacción endotérmica en fase gaseosa en un reactor.

Procedimiento para la conversión química del tetracloruro de silicio con hidrógeno en el triclorosilano en un reactor,

en el que unos eductos gaseosos se introducen en el reactor a través de un dispositivo de entrada de gases y éstos son distribuidos uniformemente, mediante un dispositivo de distribución de gases, en una zona de calefacción, en la que los eductos gaseosos son calentados mediante unos elementos de calefacción a una temperatura media de 500-1.500°C, y a continuación son conducidos a una zona de reacción, regulándose el calentamiento de los elementos de calefacción mediante unas mediciones de la temperatura en la zona de reacción, estando presentes para esta finalidad en la zona de reacción por lo menos dos sensores de la temperatura, y reaccionando los eductos gaseosos en la zona de reacción para dar un producto gaseoso, que finalmente es conducido hacia fuera del reactor a través de un dispositivo de salida de gases, tratándose, en el caso de los eductos gaseosos, del tetracloruro de silicio y del hidrógeno, que reaccionan a una temperatura de por lo menos 600°C para dar triclorosilano y HCl.

Procedimiento para la reacción endotérmica en fase gaseosa en un reactor Son objeto del invento un reactor y un procedimiento para la reacción endotérmica en fase gaseosa en un reactor.

Un ejemplo de una tal reacción es la conversión del tetracloruro de silicio (STC) con hidrógeno en el triclorosilano (TCS) y HCl. La conversión de STC con hidrógeno en triclorosilano tiene lugar usualmente en un reactor a altas temperaturas, a por lo menos 600°C, idealmente a por lo menos 850°C. La selectividad relativa es establecida por la proporción molar del triclorosilano al tetracloruro de silicio. Ella es una medida de cuanta cantidad del STC empleado es convertida químicamente en el TCS, y determina por consiguiente la rentabilidad del procedimiento.

En el documento de patente de los EE.UU. US 4.536.642 A se describen un dispositivo y un procedimiento para la conversión del tetracloruro de silicio (STC) en el triclorosilano (TCS) .

Los eductos (productos de partida) son introducidos en el recipiente a través de la conducción de entrada y son llevados a la temperatura necesaria dentro de los tres intercambiadores de calor consecutivos con ayuda del gas de salida caliente. Los elementos de calefacción calientan a los eductos hasta la temperatura final en la zona de reacción del convertidor. Los productos de reacción son conducidos, en común con los eductos que no han reaccionado, dentro de un tubo hasta los intercambiadores de calor, antes de que ellos abandonen otra vez el convertidor a través del orificio. Los intercambiadores de calor utilizados se componen de grafito.

Tanto los elementos de calefacción como también los intercambiadores de calor muestran de modo multiplicado una corrosión, lo que conduce a una avería del reactor. Además, los elementos de calefacción son sometidos por el hidrógeno a una corrosión más o menos fuerte, lo que a largo plazo puede conducir a una avería del reactor.

En el documento de solicitud de patente de los EE.UU. US 2008/112875 A1 se describe un procedimiento para la conversión del STC en el TCS, en cuyo caso se presta una atención especial a la velocidad de enfriamiento del gas de proceso en el intercambiador de calor. Para los intercambiadores de calor se utilizan unos materiales tales como SiC, nitruro de silicio, un vidrio cuarzoso, o un grafito estratificado con SiC. Estos materiales tienen la ventaja de que ellos reaccionan solamente de un modo condicionado con, por ejemplo, el hidrógeno, y de que reducen por lo tanto los problemas más arriba descritos. Sin embargo, ellos muestran adicionalmente la considerable desventaja de que el gasto constructivo es muy alto.

El documento US 2012/0151969 A1 divulga un procedimiento para la hidrogenación de clorosilanos en un reactor, introduciéndose por lo menos dos corrientes de eductos gaseosos por separado una de otra en una zona de reacción, siendo conducida la primera corriente de eductos gaseosos, que contiene el tetracloruro de silicio, a través de una primera unidad de intercambio de calor, en la que ella es calentada, y luego a través de una unidad de calefacción y es calentada allí a una primera temperatura antes de que la primera corriente de eductos gaseosos alcance la zona de reacción, y siendo calentada la segunda corriente de eductos gaseosos, que contiene hidrógeno, a una segunda temperatura por medio de una segunda unidad de intercambio de calor, siendo la primera temperatura más alta que la segunda temperatura, y luego es introducida en la zona de reacción, de tal manera que la temperatura media de los gases en la zona de reacción se sitúe entre 850°C y 1.300°C, y que ellos reaccionen para dar unos productos gaseosos, que comprenden el triclorosilano y el cloruro de hidrógeno, siendo conducidos los productos gaseosos, que se han producido en la reacción, a través de las mencionadas por lo menos dos unidades intercambiadoras de calor, y calentando previamente ellos a las corrientes de eductos gaseosos de la reacción según el principio de contracorriente, siendo atravesada por la corriente en primer lugar la primera unidad de intercambio de calor y, después de esto, la segunda unidad de intercambio de calor.

Por lo demás, el documento US 2012/0151969 A1 muestra un reactor para la hidrogenación de clorosilanos, que comprende dos dispositivos de entrada de gases, a través de los cuales los eductos gaseosos se pueden introducir por separado uno de otro en el reactor, y por lo menos un dispositivo de salida de gases, a través del cual se puede conducir una corriente de productos gaseosos, por lo menos dos unidades intercambiadoras de calor, que están unidas unas con otras, y que son apropiadas para calentar a unos eductos gaseosos por separado de los productos gaseosos conducidos a través de las unidades intercambiadoras de calor, así como una zona de calefacción, que se encuentra situada entre una primera unidad de intercambio de calor y una zona de reacción, y en la que se encuentra por lo menos un elemento de calefacción.

El mencionado documento US 2012/0151969 A1 describe además de ello un reactor para la hidrogenación de unos clorosilanos, que comprende un recipiente, que contiene una superficie de envoltura, un plato inferior así como un plato superior que está opuesto al plato inferior, así como por lo menos un dispositivo de entrada para una corriente de eductos gaseosos y por lo menos un dispositivo de salida para una corriente de productos gaseosos, por lo menos un elemento de calefacción de forma circular, o varios elementos de calefacción dispuestos en forma circular, por lo menos cuatro dispositivos cilíndricos de cambio de dirección para el gas, que están dispuestos concéntricamente en el recipiente, y que son apropiados para cambiar de dirección a un gas que circula junto al plato superior o al plato inferior del reactor, siendo el radio de un primer dispositivo cilíndrico de cambio de dirección

mayor, y el radio de los por lo menos otros tres dispositivos de cambio de dirección menor, que el radio del elemento de calefacción de forma circular, o menor que el radio del círculo, en el que están dispuestos los elementos de calefacción, por lo menos otro dispositivo de entrada para un educto gaseoso, que comprende unas toberas colocadas en forma circular en el plato inferior del recipiente, siendo el radio del círculo en el que están dispuestas las toberas, mayor que el radio de uno de los dispositivos de cambio de dirección, y menor que el radio de un dispositivo de cambio de dirección que está contiguo a aquel dispositivo de cambio de dirección.

Dentro del estado de la técnica se llega a un desgaste irregular de los elementos de calefacción y a unas frecuentes paradas del reactor debido a que se han averiado algunos de los elementos de calefacción. En el caso de la hidrogenación de los clorosilanos se pone de manifiesto adicionalmente una disminución de la tasa de conversión debida a una avería de los elementos de calefacción. A partir de esta problemática resultó el planteamiento de la misión del presente invento.

El problema planteado por la misión del invento se resuelve mediante un primer procedimiento para una reacción endotérmica en fase gaseosa de acuerdo con la reivindicación 1.

En el caso de este procedimiento se efectúa de manera preferida un calentamiento de los eductos gaseosos mediante por lo menos dos intercambiadores de calor. De manera preferida, el calentamiento de los eductos gaseosos se efectúa análogamente al documento US 2012/0151969 A1, siendo calentados un primer educto gaseoso por un primer intercambiador de calor y un segundo educto gaseoso por un segundo intercambiador de calor.

El invento se basa en el reconocimiento de que en tales reactores de acuerdo con el estado de la técnica, condicionado por el tipo constructivo, no estaba asegurada una corriente uniforme de los gases a través de la zona de calefacción global. Por medio de unas corrientes irregulares de los gases, diversas zonas eran cargadas más o menos que otras, lo que se podía observar por medio de un desgaste y una corrosión diferentes de los elementos de calefacción individuales. Con ayuda de una representación de la probabilidad de que se produzcan daños se pudieron sacar conclusiones acerca de las corrientes de los gases que predominan en las zonas de calefacción y de reacción.

En el caso del dispositivo de distribución de gases se puede tratar de una placa distribuidora de gases o de un diafragma distribuidor de gases. En su más sencilla forma de realización, se trata de un elemento plano con por lo menos un orificio.

El dispositivo de distribución de gases está construido de manera preferida entre los intercambiadores de calor y la zona de calefacción.

Mediante el dispositivo... [Seguir leyendo]

1. Procedimiento para la conversión química del tetracloruro de silicio con hidrógeno en el triclorosilano en un reactor, en el que unos eductos gaseosos se introducen en el reactor a través de un dispositivo de entrada de gases 5 y éstos son distribuidos uniformemente, mediante un dispositivo de distribución de gases, en una zona de calefacción, en la que los eductos gaseosos son calentados mediante unos elementos de calefacción a una temperatura media d.

50. 1.500°C, y a continuación son conducidos a una zona de reacción, regulándose el calentamiento de los elementos de calefacción mediante unas mediciones de la temperatura en la zona de reacción, estando presentes para esta finalidad en la zona de reacción por lo menos dos sensores de la temperatura, y reaccionando los eductos gaseosos en la zona de reacción para dar un producto gaseoso, que finalmente es conducido hacia fuera del reactor a través de un dispositivo de salida de gases, tratándose, en el caso de los eductos gaseosos, del tetracloruro de silicio y del hidrógeno, que reaccionan a una temperatura de por lo menos 600°C para dar triclorosilano y HCl.

2. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, siendo de a lo sumo 50 ºK la desviación media de las temperaturas determinadas junto a los sensores de la temperatura con respecto del valor medio.

3. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 hasta 2, estando previsto por lo menos un intercambiador de calor, que calienta al educto gaseoso según el principio de contracorriente por medio del producto gaseoso que se ha producido en la reacción, estando dispuesto el dispositivo de distribución de gases entre el intercambiador de calor y la zona de calefacción.