Procedimiento de separación.

Un procedimiento de separar y recuperar betaína y sacarosa de zumo en bruto concentrado o zumo espeso que contiene más de 85% de sacarosa en DS y que contiene también betaína y componentes residuales en un sistema cromatográfico de lecho móvil simulado (SMB) secuencial,

que comprende una pluralidad de columnas que contienen uno o más lechos fijos parciales, en el que las columnas forman uno o más bucles, que comprende crear por lo menos dos perfiles de separación sucesivos en el sistema repitiendo una secuencia de separación predeterminada, que contiene etapas que comprenden una o más de una fase de alimentación, una fase de elución y una fase de circulación, por lo que dichos por lo menos dos perfiles de separación están simultáneamente presentes en el sistema, y cada perfil de separación comprende un subperfil de sacarosa, un subperfil de betaína, un subperfil residual y opcionalmente otros subperfiles, por lo que el subperfil de betaína y el subperfil residual de sucesivos perfiles de separación están solapados.

mover dichos por lo menos dos perfiles de separación hacia adelante a través del sistema repitiendo la secuencia de separación predeterminada, y

recuperar por lo menos una fracción de sacarosa, por lo menos una fracción de betaína que contiene también componentes residuales y opcionalmente una o más fracciones adicionales.

Procedimiento de separación Campo de la invención

La invención se refiere a un procedimiento de recuperar sacarosa y betaína de jarabes derivados de remolacha azucarera por métodos cromatográficos multiperfil de lecho móvil simulado (SMB) secuenciales. El jarabe derivado de remolacha azucarera específicamente usado como material de partida en la invención es zumo espeso o zumo en bruto concentrado que tiene un alto contenido de sacarosa, típicamente un contenido de sacarosa de más de 85% en base a la substancia seca.

Antecedentes de la invención

El documento US 6 875 349 B2 describe un método y un sistema para fraccionar una disolución basada en remolacha azucarera, tal como molasa y vinasa, en dos o más fracciones por un procedimiento cromatográfico de lecho móvil simulado (SMB), en el que el sistema de separación comprende por lo menos dos perfiles de separación en el mismo bucle. El procedimiento SMB puede ser continuo o secuencial. Se cita que los dos perfiles se forman añadiendo por lo menos dos porciones de la disolución de alimentación al sistema antes de recuperar del mismo fracciones de producto (columna 5, líneas 9 a 11). También se cita que se puede usar agua como eluyente y que se puede añadir agua entre o después de las adiciones de disolución de alimentación para asegurar que no hay solapamiento de los dos perfiles de separación (columna 5, líneas 11a 14). También se cita que puede haber dos o tres operaciones paralelas dentro de una etapa de separación (columna 6, líneas 7 a 8). Además, se cita que los dos o más perfiles se mueven en todo el lecho de resina (todas las columnas en el bucle) (columna 1, líneas 32 a 34), es decir, dichos por lo menos dos perfiles de separación están presentes en un bucle formado por todas las columnas.

El Ejemplo 1 del documento US 6 875 349 B2 describe la separación SMB secuencial de dos perfiles de molasa en un sistema de separación que comprende dos columnas (con ocho lechos fijos parciales separados en total). El fraccionamiento se realiza en una secuencia de ocho etapas con una longitud de secuencia de 38 minutos. La molasa usada como material de partida contiene 57,6% de sacarosa y 7,6% de betaína en DS. El fraccionamiento proporciona una fracción de sacarosa con una pureza de 9,1% en peso y una fracción de betaína con una pureza de 43,1% en peso.

El Ejemplo 4 del documento US 6 875 349 B2 describe la separación SMB secuencial de tres perfiles de molasa en un sistema de separación que comprende tres columnas separadas. El fraccionamiento se realiza en una secuencia de ocho etapas con una longitud de secuencia de 43 minutos. La molasa usada como material de partida contiene 6,4% de sacarosa y 5,1% de betaína en DS. El fraccionamiento proporciona una fracción de sacarosa con una pureza de 92,7% en peso y una fracción de betaína con una pureza de 36,6% en peso.

El Ejemplo 5 del documento US 6 875 349 B2 describe una separación SMB continua de dos perfiles de molasa que contiene 59% de sacarosa. Se obtiene una fracción de sacarosa que tiene una pureza de 87,8%.

El documento US 6 224 683 B1 describe un procedimiento para purificar (desmineralizar) una disolución de azúcar de remolacha por un procedimiento cromatográfico de separación SMB para proporcionar una fracción de sacarosa purificada. El Ejemplo 1 describe la separación continua de una disolución que contiene sacarosa ablandada que contiene 93% de sacarosa, 4% de compuestos no sacarosa tales como sales, y 3% de otros compuestos orgánicos (otros sacáridos, betaína, aminoácidos, etc.) con un sistema SMB de 1 columnas para proporcionar una fracción de sacarosa y una fracción de no sacarosa. Se cita que la fracción de sacarosa tiene una recuperación de sacarosa de 99,4%, una proporción de compuestos mixtos de no-sacarosa de 2% y una concentración (Bx) de sacarosa de 38.

El documento US 5 466 294 describe un método cromatográfico continuo de un solo perfil para separar sacarosa de un zumo en bruto blando obtenido de remolachas azucareras. El Ejemplo 1 describe la separación de zumo en bruto concentrado ablandado que contiene 88,6% de sacarosa y 1,2% de betaína. Se obtiene una fracción de sacarosa que tiene una pureza de sacarosa de 97,4% y un contenido de betaína de ,9%. El procedimiento proporciona una muy baja capacidad de separación de 35 Ibs de substancia por pie cúbico de resina por día, que corresponde a 23,5 kg de substancia seca por hora por m3 de resina.

Los anteriormente descritos procedimientos de los documentos US 6 224 683 B1 y US 5 466 294 no recuperan betaína de zumo espeso o zumo en bruto.

El documento US 6 93 326 describe un método para el fraccionamiento de molasa por un sistema cromatográfico SMB, en el que se recuperan sacarosa y betaína durante una secuencia de separación multietapa en dos o más bucles. El Ejemplo 3 del documento describe un procedimiento para el fraccionamiento de molasa de remolacha con una etapa que comprende tres fases de reciclado.

Sin embargo, los procedimientos de separación SMB secuencial multiperfil para recuperar sacarosa y betaína de disoluciones basadas en remolacha azucarera que tienen un alto contenido de sacarosa (más de 85%) no se sugieren o describen en la técnica.

Definiciones relacionadas con la invención

"Una fracción de producto" es una fracción tomada del procedimiento de separación cromatográfica y que comprende componentes de producto. Los componentes de producto se pueden seleccionar de sacarosa, betaína, rafinosa y ácido pirrolidonacarboxílico (PCA). Puede haber una o más fracciones de producto.

"Una fracción de residuo" o "una fracción residual" es una fracción que contiene principalmente componentes (tales como sales, componentes de color, ácidos orgánicos, aminoácidos, etc.) distintos de los componentes de producto, que se recuperan. Puede haber una o más fracciones de residuo. Los componentes de la fracción residual se denominan también "componentes residuales".

"Una fracción de reciclado" es una fracción, que contiene compuestos de producto incompletamente separados, y que tiene una pureza inferior o está más diluida que las fracciones de producto: La fracción de reciclado se recicla de nuevo a la separación para ser combinada con la alimentación. La fracción de reciclado se usa típicamente como diluyente de la alimentación. También puede haber una o más operaciones antes de devolver el reciclado a la(s) columna (s); por ejemplo, la(s) fracción(fracciones) de reciclado se pueden concentrar por evaporación. Puede haber una o más fracciones de reciclado.

"Una secuencia" o "una secuencia de separación" es una secuencia predeterminada de etapas que se repiten continuamente en un procedimiento de separación cromatográfica secuencial, que comprende todas las etapas que son necesarias para facilitar la separación de componentes de la alimentación en fracción(fracciones) de producto y otras fracciones.

"Una etapa" comprende una o más de una fase de alimentación, una fase de elución y una fase de circulación y opcionalmente una fase de alimentación de una parte.

Durante la fase de alimentación, una disolución de alimentación se introduce en un lecho fijo parcial predeterminado o en lechos fijos parciales predeterminados. Durante la fase de alimentación, y/o una o más fases diferentes, se pueden retirar una o más fracciones de producto y una o más fracciones residuales.

Durante la fase de elución, se alimenta un eluyente a lechos fijos parciales predeterminados.

Durante la fase de circulación, esencialmente no se suministra disolución de alimentación o eluyente a los lechos fijos parciales y no se retiran productos.

Durante la fase de alimentación de una parte, una parte del perfil de separación se introduce de nuevo en la separación como un sustituto del eluyente. La fase de alimentación de la parte está presente cuando se aplican los métodos del documento WO 21/97513 A1 y WO 21/97511 A1 (US 21-212662 A1) al método multiperfil de la invención. El contenido total de los citados documentos se incorpora aquí como referencia.

"SMB" se refiere a un sistema de lecho móvil simulado.

En un sistema SMB secuencial, no todas las corrientes de fluido fluyen continuamente. Esta corrientes son : el suministro de una disolución de alimentación y un eluyente (o PARTE), circulación del perfil de separación, y la retirada de los productos, reciclado o PARTES.

"Una alimentación" es una cantidad de disolución de alimentación introducida en la(s) columna(s) de separación

durante una secuencia.

"zumo en bruto concentrado" y "zumo espeso" se refieren a jarbes basados en remolacha azucarera (se presenta una definición más detallada... [Seguir leyendo]

1. Un procedimiento de separar y recuperar betaína y sacarosa de zumo en bruto concentrado o zumo espeso que contiene más de 85% de sacarosa en DS y que contiene también betaína y componentes residuales en un sistema cromatográfico de lecho móvil simulado (SMB) secuencial, que comprende una pluralidad de columnas que contienen uno o más lechos fijos parciales, en el que las columnas forman uno o más bucles, que comprende

crear por lo menos dos perfiles de separación sucesivos en el sistema repitiendo una secuencia de separación predeterminada, que contiene etapas que comprenden una o más de una fase de alimentación, una fase de elución y una fase de circulación, por lo que dichos por lo menos dos perfiles de separación están simultáneamente presentes en el sistema, y cada perfil de separación comprende un subperfil de sacarosa, un subperfil de betaína, un subperfil residual y opcionalmente otros subperfiles, por lo que el subperfil de betaína y el subperfil residual de sucesivos perfiles de separación están solapados.

mover dichos por lo menos dos perfiles de separación hacia adelante a través del sistema repitiendo la secuencia de separación predeterminada, y

recuperar por lo menos una fracción de sacarosa, por lo menos una fracción de betaína que contiene también componentes residuales y opcionalmente una o más fracciones adicionales.

2. Un procedimiento según la reivindicación 1, en el que la cantidad de eluyente en la fase de elución se ajusta en base a los volúmenes de retención de betaína y componentes residuales para obtener solapamiento entre el subperfil de betaína y el subperfil residual de sucesivos perfiles de separación.

3. Un procedimiento según la reivindicación 1, en el que la cantidad de eluyente en la fase de elución se ajusta en base a los volúmenes de retención de sacarosa y componentes residuales para no obtener solapamiento de sacarosa y componentes residuales de sucesivos perfiles de separación.

4. Un procedimiento según la reivindicación 1, en el que se crean en el sistema dos o tres perfiles de separación.

5. Un procedimiento según la reivindicación 1, en el que se recupera por lo menos una fracción de sacarosa de una columna y se recupera por lo menos una fracción de sacarosa adicional de una o más de otras columnas del sistema.

6. Un procedimiento según la reivindicación 1, en el que se recupera por lo menos una fracción de betaína de una columna y se recupera por lo menos una fracción de betaína adicional de una o más de otras columnas del sistema.

7. Un procedimiento según la reivindicación 5 ó 6, en el que dicha una o más de otras columnas se selecciona de cualquier columna aguas arriba del sistema con respecto a la columna de la que se recupera dicha por lo menos una fracción de sacarosa/betaína.

8. Un procedimiento según la reivindicación 5 ó 6, en el que dicha por lo menos una fracción de sacarosa/betaína y dicha por lo menos una fracción de sacarosa/betaína adicional se recuperan del mismo perfil de separación durante más de una secuencia de separación o

de más de un perfil de separación durante la mima secuencia de separación.

9. Un procedimiento según la reivindicación 5 ó 6, en el que dicha por lo menos una fracción de sacarosa y/o dicha por lo menos una fracción de betaína se recuperan de la última columna.

1. Un procedimiento según la reivindicación 1, en el que dichos por lo menos dos perfiles de separación están presentes en un bucle formado por todas las columnas del sistema.

11. Un procedimiento según la reivindicación 1, en el que dicha pluralidad de columnas forman tres bucles separados y un perfil de separación se mueve simultáneamente hacia adelante en cada bucle.

12. Un procedimiento según la reivindicación 1, en el que dicha pluralidad de columnas forman dos bucles separados y un perfil de separación se mueve simultáneamente hacia adelante en cada bucle.

13. Un procedimiento según la reivindicación 1, en el que más de 5%, preferentemente más de 8%, más preferentemente más de 85% y aún más preferentemente más de 94% de la betaína del zumo en bruto concentrado o zumo espeso se recupera en dicha por lo menos una fracción de betaína,

en el que el contenido de betaína de dicha por lo menos una fracción de betaína es más de 1%, preferentemente más de 25%, más preferentemente más de 3% y lo más preferentemente más de 5% de la substancia seca (DS),

y

en el que el contenido de substancia seca de dicha por lo menos una fracción de betafna es más de 1% en peso, preferentemente más de 2% en peso y más preferentemente más de 3% en peso.

14. Un procedimiento según la reivindicación 1, en el que el procedimiento proporciona un rendimiento de sacarosa de más de 98%, preferentemente más de 99% basado en la sacarosa en el zumo en bruto concentrado o

zumo espeso y

en el que el contenido de sacarosa de dicha por lo menos una fracción de sacarosa es más de 92%, preferentemente más de 95% y más preferentemente más de 98% en DS.

15. Un procedimiento según la reivindicación 1, en el que el procedimiento comprende adicionalmente introducir una o más partes de dichos por lo menos dos perfiles de separación de nuevo a una o más posiciones de

introducción de eluyente del sistema para substituir una porción del eluyente, en el que dichas partes comprenden componentes seleccionados de sacarosa y betaína y componentes residuales.