PROCEDIMIENTO DE PREPARACIÓN DE XEROGELES DE SEPIOLITA, PRODUCTOS OBTENIDOS Y UTILIZACIÓN.
Procedimiento de preparación de xerogeles de sepiolita, productos obtenidos y utilización.
El objeto de la presente invención es un procedimiento de preparación de xerogeles de sepiolita capaces de generar productos altamente viscosos. Se denominan xerogeles a aquellos sólidos que resultan del secado de geles mediante eliminación del líquido en que se han formado. La presente invención se refiere por lo tanto al procedimiento de desaglomeración de las fibras de sepiolita mediante tratamiento sonomecánico por irradiación de ultrasonidos de manera que forme un gel, que una vez secado produzca un xerogel redispersable en agua y otros medios polares para generar suspensiones muy viscosas, estables y homogéneas.
Tipo: Patente Internacional (Tratado de Cooperación de Patentes). Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: PCT/ES2014/070375.
Solicitante: CONSEJO SUPERIOR DE INVESTIGACIONES CIENTIFICAS (CSIC).
Nacionalidad solicitante: España.
Inventor/es: RUIZ HITZKY,EDUARDO, ARANDA GALLEGO,PILAR, MOREIRA MARTINS FERNANDES,Francisco Miguel, RUÍZ GARCIA,Cristina.
Fecha de Publicación: .
Clasificación Internacional de Patentes:
- C01B33/26 QUIMICA; METALURGIA. › C01 QUIMICA INORGANICA. › C01B ELEMENTOS NO METALICOS; SUS COMPUESTOS (procesos de fermentación o procesos que utilizan enzimas para la preparación de elementos o de compuestos inorgánicos excepto anhídrido carbónico C12P 3/00; producción de elementos no metálicos o de compuestos inorgánicos por electrólisis o electroforesis C25B). › C01B 33/00 Silicio; Sus compuestos (C01B 21/00, C01B 23/00 tienen prioridad; persilicatos C01B 15/14; carburos C01B 32/956). › Aluminosilicatos.
PDF original: ES-2549582_A2.pdf
Descripción:
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En otra realización más preferida se pueden añadir a la dispersión previa a la eliminación de agua aditivos para ayudar al proceso de secado de la etapa b) .
En otra realización más preferida se efectúa además una etapa de tratamiento en 5 hidrociclón antes de pasar a la etapa b) al objeto de realizar una clasificación granulométrica más precisa.
El producto final obtenido mediante las etapas a) y b) es un xerogel de sepiolita que constituye igualmente un objeto de la presente invención y que se caracteriza por mantener la estructura cristalina y la morfología fibrosa del mineral de origen según se deduce de los difractogramas de Rayos X y de la observación mediante microscopía electrónica de transmisión, respectivamente.
Este xerogel se usa como producto dispersable en medios acuosos mediante cizalla, 15 por su capacidad de generar productos estables de alta viscosidad.
El xerogel de la invención presenta características similares a la sepiolita de grado reológico de la patente de invención ES8505893 (02/08/1984) y otras relacionadas, siendo la ventaja de la presente invención que la preparación se realiza mediante el empleo de ultrasonidos en lugar de molienda convencional en distinto grado de humedad en el proceso de desaglomeración patentado por TOLSA.
En un modo de realización preferido, el procedimiento incluye, tras la etapa de eliminación de al menos el 95% del líquido de la dispersión, la redispersión del xerogel 25 en agua a concentraciones comprendidas entre el 3% y el 6% bajo esfuerzo de cizalla, obteniéndose un producto estable de alta viscosidad.
En una realización más preferida, la redispersión del xerogel se realiza al 6% y bajo esfuerzo de cizalla alcanzándose viscosidades superiores a 10.000 centipoises según 30 medida efectuada en viscosímetro Brookfield a 20ºC, 5 rpm y empleando un huso de tipo helipath T-E.
El producto basado en sepiolita y obtenido mediante el procedimiento que incluye la redispersión del xerogel posterior a las etapas a) y b) , constituye asimismo otro objeto 35 de la presente invención.
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desionizada. La suspensión resultante se somete a un tratamiento de ultrasonidos durante 600 segundos con una potencia de 1.000 W empleando un equipo Hielscher modelo UIP2000hd que emplea un sonotrodo BS2d34 (booster B2-1.8) operando en célula de flujo con sistema de recirculación provisto de una bomba que funciona en 5 este caso a una presión de 2 bar, de manera que al sistema se le comunica una energía total de 200 Ws/ml lográndose la producción de una dispersión homogénea y estable. La viscosidad (Brookfield DV-II +Pro; disco RV03; 5 rpm, 25ºC) de dicha dispersión resultante medida en ensayos repetidos está en el rango de 13.000 cP. El correspondiente xerogel de sepiolita se obtiene a partir de 120 g de esta dispersión, 10 mediante eliminación mayoritaria del agua por centrifugación a 9.500 rpm durante 10 minutos y posterior secado al aire. La Figura 1 muestra el aspecto fibroso del xerogel resultante observado directamente por microscopía electrónica de barrido - emisión de campo (FE-SEM) sin tratamientos de metalización de la muestra. La superficie específica (BET, N2) del xerogel obtenido es 348 m2/g, más elevada que la del mineral 15 de partida (280 m2/g) . El contenido total en agua (coordinada, zeolítica y fisisorbida) del xerogel determinado por termogravimetría es 13, 4% en peso. Este xerogel se redispersa en agua hasta un volumen final de 100 ml para formar una dispersión al 6% en peso aplicando cizalla por medio de un equipo ULTRATURRAX® T25 digital a
12.000 rpm durante 5 minutos. La viscosidad resultante Brookfield (24ºC, 5 rpm) es de
3.100 cP (medida con disco RV03) y 20.000 cP (medida con Helipath T-E) . No se observa sinéresis, es decir separación entre una fase acuosa y una fase dis-persa de la arcilla, en la suspensión al cabo de 7 días de reposo.
Ejemplo 2. Preparación de un xerogel de sepiolita partiendo de una suspensión
acuosa de un granular de sepiolita al 6% empleando un equipo de irradiación ultrasónica operando en célula de flujo y secado a 70ºC. Igual que ejemplo 1, pero realizando la etapa de secado a 70ºC a presión atmosférica. El contenido total en agua (coordinada, zeolítica y fisisorbida) determinado por termogravimetría es 17, 3% en peso. Este xerogel se redispersa en agua hasta un volumen final de 100 ml para formar una dispersión al 6% en peso aplicando cizalla por medio de un equipo ULTRATURRAX® T25 digital a 12.000 rpm durante 5 minutos. La viscosidad resultante Brookfield (viscosidad medida con equipo Brookfield DV-II +Pro y helipath T-E a 5 rpm, 20ºC) es de 31.000 cP. No se observa sinéresis en la suspensión al cabo de 7 días.
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Ejemplo 6. Preparación de un xerogel de sepiolita partiendo de una suspensión acuosa de un granular de sepiolita al 5% empleando un equipo de irradiación ultrasónica pulsada operando en un sistema estático y con secado al aire.
Se mezclan 100 ml de agua ultrapura o destilada con 5 gramos de sepiolita 30/60 y se irradia la mezcla con 20KJ en pulsos de 10 segundos de irradiación seguidos por 5 segundos de reposo. Para la irradiación se utilizó un equipo de ultrasonidos SONICS Vibracell VCX750 provisto de una punta Al-V-Ti de 13 mm de diámetro, que opera a una frecuencia de resonancia de 20 kHz. La dispersión obtenida se presenta en forma de gel consistente y espeso que se mantiene estable por tiempo de varios días (ausencia de sinéresis) , con una viscosidad de 2.300 cP a 25ºC, Brookfield 5 rpm, disco RV3. Una vez secada esta dispersión de la manera en que se describe en el ejemplo 3, se procede a redispersar el xerogel en agua al 3% en peso aplicando una cizalla por medio de un equipo ULTRATURRAX T25 digital a 12.000 rpm durante 5 minutos, observándose una viscosidad en torno a 2.200 cP (5 rpm, Brookfield, 25º C, disco RV3) que sube espontáneamente a 3.000 cP al cabo de 24 h. No se observa sinéresis en la suspensión al cabo de 3 días. La observación por microscopía electrónica de barrido del residuo seco de una fracción de esta dispersión de arcilla después de diluida en 1.000 volúmenes de agua, presenta una imagen donde se aprecia una desagregación de las fibras de sepiolita indicando el efecto de la irradiación ultrasónica (Figura 2) . La superficie especifica (BET, N2) del xerogel obtenido es del orden de 310 m2/g es decir mayor que la del mineral de partida (280 m2/g) .
Reivindicaciones:
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