Membrana cerámica de filtración.

Membrana cerámica de filtración, con un soporte poroso (1) formado por sinterizado de partículas de óxido de aluminio y partículas de óxido metálico a una temperatura superior a 1300ºC e inferior a 1500ºC,

que comprende partículas finas de óxido de aluminio con un tamaño de partícula inferior a 10μm, y partículas gruesas de óxido de aluminio con un tamaño de partícula de 20μm-150μm, donde las partículas finas de óxido de aluminio presentan un porcentaje en peso de entre un 3% - 10% respecto al peso total del soporte poroso (1), teniendo el soporte poroso (1) una porosidad superior al 28% con un tamaño de poro de entre 1μm - 7μm, una resistencia a la flexión superior a los 45 MPa y una adecuada resistencia química, dando lugar a membranas cerámicas de filtración con capas cerámicas (3) de un tamaño de poro de 1 a 1000 nm.

Membrana cerámica de filtración.

Sector de la técnica La presente invención está relacionada con la separación de las partículas que se hallan contenidas en un líquido, utilizando elementos de filtración o de separación mediante membranas filtrantes, proponiendo una membrana cerámica que presenta un soporte poroso de material cerámico, de reducido coste de fabricación, y con unas adecuadas características de filtración, resistencia mecánica y resistencia frente a ataques químicos de limpieza.

Estado de la técnica Las membranas cerámicas empleadas para la filtración están constituidas por un soporte poroso, fabricado en un material cerámico, y sobre el que se depositan unas finas capas cerámicas. El soporte poroso aporta la rigidez mecánica necesaria para el funcionamiento de la membrana y es el encargado de soportar las capas cerámicas, mientras que las capas cerámicas funcionan como una barrera física semipermeable que separa las sustancias contenidas en el líquido a filtrar en función de su tamaño.

Las membranas cerámicas de filtración se consolidan tras la aplicación de un tratamiento térmico al material cerámico, denominado proceso de sinterización. Como materia prima para fabricar el soporte poroso se emplean partículas de un compuesto metálico, generalmente partículas de óxido de aluminio (Al2O3 “alumina”) , aunque también se emplean partículas de dióxido de zirconio (ZrO2 “zirconia”) , o partículas de dióxido de titanio (TiO2 “titania”) .

En la fabricación del soporte poroso, las partículas del compuesto metálico se mezclan con aditivos, como aglutinantes o plastificantes, obteniéndose una pasta cerámica que tras ser extruida adquiere la forma de la membrana de filtración, generalmente una geometría tubular. Tras la extrusión, la pasta se somete a un proceso de secado, y a continuación se le aplica un tratamiento térmico en un horno a alta temperatura, donde las partículas que conforman el soporte poroso cohesionan entre sí, obteniéndose un soporte con las características de porosidad y resistencia requeridas. En el campo de la filtración, el coste de fabricación de la membrana es transcendental, dependiendo principalmente del coste de fabricación del soporte poroso, y no tanto de las capas cerámicas depositadas. Principalmente, el coste de fabricación depende de la temperatura del proceso sinterización o densificación, ya que cuanto mayor es la temperatura de sinterización, mayor es el coste energético que se requiere para cohesionar las partículas, y mayor es el coste del horno que se precisa.

Cuando el compuesto metálico para fabricar el soporte poroso es dióxido de zirconio, o dióxido de titanio, la temperatura de sinterización empleada es baja. Cuando se emplea óxido de aluminio, en cambio, puesto que su conductividad atómica es menor que la del dióxido de zirconio, o la del dióxido de titanio, la temperatura de sinterización afecta negativamente al coste de fabricación de la membrana de filtración, ya que para la sinterización de las partículas de óxido de aluminio se precisan altas temperaturas superiores a 1700 ºC. Sin embargo, el empleo de óxido de aluminio presenta ciertas ventajas frente al empleo de dióxido de zirconio, o dióxido de titanio, como una mayor resistencia mecánica y química, así como un coste inferior de la materia prima empleada en su fabricación.

La Patente Europea EP751817, da a conocer un soporte inorgánico poroso para membranas de filtración que sinteriza a temperaturas inferiores a 1700ºC, y que emplea como materia prima partículas de corindón, de un tamaño de partícula de 63µm, y como aglutinante inorgánico arcillas seleccionadas del grupo de minerales de los nesosilicatos, sorosilicatos, ciclosilicatos, inosilicatos, filosilicatos y tectosilicatos.

Concretamente, según la composición mostrada en la Tabla 2 del primer ejemplo de realización de esta Patente Europea, el soporte inorgánico poroso queda formado por óxido de aluminio (Al2O3) en unas proporciones de 61, 05% - 84, 42%, y óxido de silicio (SiO2) en unas proporciones de 13, 4% - 33, 5%, con lo que se obtiene un soporte inorgánico poroso de una adecuada porosidad de entre 27, 9% - 31%, con un diámetro de poro de entre 4µm – 5µm, y empleando una baja temperatura de sinterización de 1180 ºC. Sin embargo, el soporte inorgánico poroso obtenido con esta composición presenta una resistencia a la flexión relativamente baja de entre 18 Mpa – 27 Mpa.

La Patente japonesa JP2009220074, da a conocer un soporte de alúmina para membranas de filtración inorgánicas que sinteriza a temperaturas comprendidas entre 1200ºC - 1600ºC, y que en su composición presenta óxido de aluminio (Al2O3) en unas proporciones de 87% - 98%, óxido de silicio (SiO2) en unas proporciones de 1% - 12%, y un óxido metálico alcalino y/o un óxido metálico mineral alcalino en una proporción inferior al 4%.

Con esta composición, también se obtiene un soporte de una adecuada porosidad superior al 25%, sin embargo, al emplear partículas de óxido de aluminio con un tamaño de partícula de 4µm - 12µm, el tamaño de poro del soporte obtenido es relativamente fino, y puede dar problemas a la hora de depositar partículas cerámicas con tamaños de partícula gruesos, que darán lugar a capas cerámicas de microfiltración de tamaños de poro superiores a 50 nm. Si el tamaño de la partículas cerámicas es muy similar al tamaño de poro del soporte sobre el cual se van a depositar, las partículas cerámicas no penetran en el soporte y forman una capa cerámica superficial que durante su funcionamiento puede desprenderse debido a la falta de adherencia al soporte. Por tanto, el soporte descrito en la Patente japonesa JP2009220074 es adecuado para membranas cerámicas de tamaños de poro fino, pero no para membranas cerámicas con tamaños de poro superiores a los 50 nm. Esto conllevaría la necesidad de desarrollar varios soportes porosos para poder cubrir todos los rangos de filtración de las membranas cerámicas, lo cual limitaría la viabilidad técnico-económica del producto.

Se hace por tanto necesario un soporte poroso de óxido de aluminio (Al2O3 “alumina”) , que pueda sinterizar a temperaturas inferiores a 1700ºC, y que tenga un tamaño de poro adecuado para dar lugar a membranas cerámicas con tamaños de poro desde 1 hasta 1000 nm, de manera que resulte una variante alternativa y de bajo coste de fabricación a las soluciones ya existentes.

Objeto de la invención De acuerdo con la presente invención se propone una membrana cerámica de filtración, que por las características estructurales del soporte poroso que la conforma resulta de una adecuada porosidad, resistencia y bajo coste de fabricación.

La membrana cerámica de filtración se compone de un soporte poroso de material cerámico sobre el que se depositan unas finas capas cerámicas. El soporte poroso se obtiene tras un proceso de sinterización de partículas de óxido de aluminio y partículas de óxido metálico a una temperatura superior a 1300ºC e inferior a 1500ºC. Concretamente, para la obtención del soporte poroso, previamente las partículas de óxido de aluminio y las partículas de óxido metálico se mezclan mediante un proceso de amasado, para posteriormente pasar por un proceso de extrusión en donde se obtiene la forma del soporte poroso, posteriormente la estructura cerámica obtenida se seca, y se procede al proceso de sinterización en horno.

El soporte poroso obtenido presenta una porosidad superior al 28 %, con un tamaño de poro de entre 1µm - 7µm, y una resistencia a la flexión superior a 45MPa.

Las partículas de óxido de aluminio del soporte poroso comprenden:

• partículas finas de óxido de aluminio, con un tamaño de partícula inferior a 10µm;

• y partículas gruesas de óxido de aluminio, con un tamaño de partícula de 20µm-150µm.

Las partículas finas de óxido de aluminio presentan un porcentaje en peso de entre un 3% - 10% respecto al peso total del soporte poroso.

Se ha previsto que las partículas gruesas de óxido de aluminio comprendan partículas con un tamaño de partícula de 45µm -150µm, que presentan un porcentaje en peso de entre un 50% - 70% respecto al peso total del soporte poroso, y partículas con un tamaño de partícula de 20µm -45µm, que presentan un porcentaje en peso de entre un 10% - 30% respecto al peso total del soporte poroso.

El empleo de partículas de óxido de aluminio de diferente granulometría permite que el área de contacto entre partículas sea mayor, ya que las partículas finas de óxido de aluminio actúan como nexo de unión entre las partículas gruesas...

1. Membrana cerámica de filtración, con un soporte poroso (1) formado por sinterizado de partículas de óxido de aluminio y partículas de un óxido metálico a una temperatura superior a 1300ºC e inferior a 1500ºC, caracterizado porque las partículas de óxido de aluminio comprenden partículas finas de óxido de aluminio con un tamaño de partícula inferior a 10µm, y partículas gruesas de óxido de aluminio con un tamaño de partícula de 20µm-150µm, donde las partículas finas de óxido de aluminio presentan un porcentaje en peso de entre un 3% - 10% respecto al peso total del soporte poroso (1) , teniendo el soporte poroso (1) una porosidad superior al 28 % con un tamaño de poro de entre 1µm - 7µm.

2. Membrana cerámica de filtración, según la primera reivindicación, caracterizada porque las partículas gruesas de óxido de aluminio comprenden partículas con un tamaño de partícula de 45µm -150µm, que presentan un porcentaje en peso de entre un 50% - 70% respecto al peso total del soporte poroso (1) , y partículas con un tamaño de partícula de 20µm -45µm, que presentan un porcentaje en peso de entre un 10% - 30% respecto al peso total del soporte poroso (1) .

3. Membrana cerámica de filtración, según la primera reivindicación, caracterizada porque el óxido metálico se selecciona del grupo que consiste en óxido de silicio, óxido de titanio, óxido de calcio, y óxido de magnesio.

4. Membrana cerámica de filtración, según la reivindicación anterior, caracterizada porque el óxido metálico es óxido de silicio, y presenta un porcentaje en peso de entre un 3% - 10% respecto al peso total del soporte poroso (1) .

5. Membrana cerámica de filtración, según la reivindicación anterior, caracterizada porque el óxido de silicio se obtiene a partir de arcilla.

6. Membrana cerámica de filtración, según la reivindicación anterior, caracterizada porque la arcilla empleada es illita.

7. Membrana cerámica de filtración, según la cuarta reivindicación, caracterizada porque el óxido de silicio se obtiene a partir de sílice coloidal.

8. Membrana cerámica de filtración, según la primera reivindicación, caracterizada porque el soporte poroso (1) adicionalmente presenta en su composición hidróxido de aluminio AlO (OH) .

9. Membrana cerámica de filtración, según la reivindicación anterior, caracterizada porque el hidróxido de aluminio AlO (OH) presenta un porcentaje en peso de entre u.

2. 3% respecto al peso total del soporte poroso (1) .