FUENTE DE EVAPORACIÓN PARA EL TRANSPORTE DE PRECURSORES QUÍMICOS, Y MÉTODO DE EVAPORACIÓN PARA EL TRANSPORTE DE LOS MISMOS QUE UTILIZA DICHA FUENTE.

La invención presenta una fuente de evaporación para el transporte de precursores químicos,

hasta un sustrato en el cual se realiza la deposición de éstos mediante condensación, formada por un tubo principal (1) que alberga en su parte inferior a los precursores, y que tiene medios de calentamiento (8). En la parte superior del tubo principal (1) se dispone una entrada (5) y una salida (6) para gases portadores, estando situadas en la superficie lateral (7) del tubo principal (1), opuestas la una frente a la otra y alineadas a lo largo de una línea común que atraviesa transversalmente la superficie lateral (7) del tubo principal (1).

La invención adicionalmente presenta un método de evaporación para el transporte de precursores químicos, en el que la introducción y extracción de los gases portadores del tubo principal (1) se realizan alineados en dirección transversal a la superficie lateral (7) de éste.

Campo de la invención

La presente invención pertenece al campo técnico de la deposición de precursores químicos en un sustrato, concretamente a las técnicas de deposición mediante el transporte de los precursores evaporados por medio de gases portadores hacia el sustrato (VTD, por sus siglas en inglés, "Vapor Transport Deposition"), aplicado por ejemplo para la realización de recubrimientos o la fabricación de células fotovoltaicas. La invención se refiere en particular a una fuente evaporación para el transporte de precursores químicos hasta un sustrato, y al método de evaporación para el transporte de estos precursores químicos que utiliza la fuente anterior.

Antecedentes de la invención

En la actualidad, existen diferentes técnicas de deposición que emplean el transporte de los precursores o elementos a depositar, evaporados hasta un sustrato en el que se depositan por condensación, y que se utilizan en numerosas aplicaciones, tales como recubrimientos, o fabricación de células fotovoltaicas.

El CSS (siglas del nombre de la técnica en inglés "Cióse Space Sublimation") es una técnica de evaporación que se basa en el calentamiento de unos precursores hasta su evaporación, y la condensación de éstos en un sustrato que se coloca inmediatamente por encima del evaporador. Por tanto, esta técnica no usa ningún gas de arrastre o portador, para trasladar de un punto a otro los precursores en estado gaseoso.

En cambio, la técnica del transporte de los precursores evaporados por medio de gases portadores (VTD, por sus siglas en inglés, "Vapor Transport Deposition") es una técnica de evaporación similar al CSS pero con la particularidad de que se utiliza un gas de arrastre o portador para trasladar los precursores evaporados de la fuente de evaporación hasta el sustrato que se encuentra a una distancia determinada y en una posición fijada. Esta técnica permite la deposición de precursores sobre sustratos dispuestos a distancias considerables de la fuente de evaporación.

En esta técnica VTD la configuración habitual de entrada y salida de los gases en la fuente de evaporación, se realiza por la parte superior de ésta, y perpendicularmente a

la superficie en donde se encuentran los precursores. Generalmente, los precursores están situados en la parte inferior de un tubo hueco principal, y los tubos de entrada y salida de los gases portadores se encuentran colocados en la parte superior del tubo, orientados hacia los precursores, es decir, en una dirección paralela a la dirección longitudinal del tubo. Esta configuración presenta el problema de que, al incidir los gases portadores directamente sobre el sustrato, realmente impactan contra este, creando un régimen turbulento, y llegando a arrastrar sustancias sólidas no evaporadas del precursor, por lo que la deposición en el sustrato no será la esperada en cuanto a cantidad y calidad, y además, estas sustancias sólidas que transportan los gases portadores pueden llegar a obstruir los tubos de transporte del gas portador, deteriorando los equipos y afectando a su funcionamiento.

Era por tanto deseable un sistema de evaporación para el transporte de precursores químicos, que proporcione un arrastre suave, controlado y en régimen lo más cercano a laminar posible, evitando el arrastre de partículas sólidas no evaporadas del precursor, evitando los inconvenientes existentes en los sistemas del estado de la técnica, un adecuado control de la concentración del precursor evaporado en el gas portador, así como disminuir el consumo de dicho gas portador.

Descripción de la invención

La presente invención resuelve los problemas existentes en el estado de la técnica mediante una fuente de evaporación para el transporte de precursores químicos, hasta un sustrato en el cual se realiza la deposición de estos precursores mediante condensación. La fuente está formada por un tubo principal, con tapa inferior y superior desmontables para el fácil acceso a todas las partes de su interior. El tubo principal puede estar hecho de acero inoxidable, cobre, titanio, etc., recubierto o no con algún tipo de aleación para ofrecer mejor aguante a la temperatura y a la corrosión. Este recubrimiento puede ser de níquel, vanadio, molibdeno, cromo u otras mezclas de materiales. El tubo puede presentar dimensiones desde 10 hasta 100 milímetros de diámetro, o según sea el caso incluso hasta 1000 milímetros de diámetro, dependiendo de la cantidad de precursor y la tasa de deposición que se necesite. La altura del tubo puede variar dependiendo de la configuración de la entrada de los gases portadores y de la cantidad de precursor que se vaya a evaporar, pudiendo ser desde 10 hasta 100 milímetros, o mayor según sean las necesidades.

El tubo alberga en su interior los precursores que se van a evaporar y transportar por medio de gases portadores, o de arrastre.

Los precursores que se pueden utilizar deben presentar características químicas adecuadas para su evaporación con los límites físicos que se pueden alcanzan con las herramientas utilizadas. Unos ejemplos de precursores pueden ser halogenuros, como cloruros o fluoruros de cobre, de galio, de selenio, de indio, de zinc, sulfuro de magnesio de cadmio, de telurio, etc. Dependerá de qué material se pretende formar al condensar los precursores transportados en el sustrato para elegir los materiales de los precursores a evaporar.

Concretamente, estos precursores se alojan en la parte inferior del tubo, mientras que en la parte superior de éste se dispone una entrada, por la cual se conecta un tubo de entrada de gases portadores al interior del tubo principal, y una salida, por la cual se conecta un tubo de salida de gases portadores al interior del tubo principal, circulando por este tubo de salida los gases portadores ya con los precursores evaporados, para su transporte hasta el sustrato.

Tanto el tubo de entrada de gases al tubo principal, como el de salida de éstos, de forma convencional pueden estar realizados en acero inoxidable, cobre, titanio, etc., recubiertos o no con algún tipo de aleación para ofrecer mejor aguante a la temperatura y a la corrosión. Este recubrimiento puede ser de níquel, vanadio, molibdeno, cromo u otras mezclas de materiales. Estos tubos de entrada y salida pueden tener dimensiones desde 1 hasta 10 milímetros de diámetro, o incluso hasta 100 milímetros de diámetro según sea el caso y necesidades, dependiendo de la cantidad de precursores y la tasa de deposición que se desee obtener. La longitud de este tubo dependerá de la distancia a la que haya que transportar los precursores evaporados.

Los tubos de entrada y salida de gases se pueden conectar al tubo principal directamente en unos orificios realizados en éste a tal efecto, o bien unirse al tubo principal por diferentes medios, tales como mediante atornillado, mediante soldadura, o utilizando conectores intermedios previamente unidos a orificios practicados en el tubo principal.

Convencionalmente, el sistema de arrastre puede disponer de un sistema de vacío que hará fluir mejor los gases a través de los tubos. Es decir, se puede utilizar un sistema de arrastre formado por gases exclusivamente, en el que se inyectan los gases por un extremo del tubo de entrada de gases, y por el extremo final del tubo de salida de gases no se favorece su extracción, o bien se puede utilizar un sistema dual en el que a la vez que se inyectan gases se ayuda a la extracción de éstos por el tubo de salida. Dependiendo del sistema elegido, es posible tener una u otra presión de

proceso, la cual favorecerá o entorpecerá el propósito a conseguir.

En cuanto a los gases portadores, o de arrastre, convencionalmente éstos pueden ser argón, nitrógeno, oxígeno, cualquier gas noble, hidrógeno, flúor, cloro o alguna mezcla de los anteriores. Los flujos de gas que se utilizarán pueden estar englobados desde 1 hasta 200 sccm (centímetros cúbicos estándar por minuto), o incluso hasta 1000 sccm según necesidades.

Para conseguir la evaporación de los precursores, la fuente de evaporación objeto de la presente invención dispone de medios de calentamiento conectados a la superficie lateral del tubo principal, que pueden consistir en una resistencia enrollada alrededor del tubo principal, o embutida en éste, o bien una o varias lámparas calefactoras dispuestos exteriormente al tubo.

Estos medios de calentamiento, de forma preferente pueden estar recubiertos por un material aislante térmicamente y no conductor, como por ejemplo un material cerámico, para evitar fluctuaciones en la temperatura seleccionada.

Para controlar la temperatura en el interior y el exterior del tubo principal, se disponen medidores de temperatura (termopares, PT1000,...

1. Fuente de evaporación para el transporte de precursores químicos, hasta un sustrato en el cual se realiza la deposición de los precursores mediante condensación, comprendiendo la fuente

- un tubo principal (1) hueco, con tapas (2) inferior y superior desmontables, que alberga en su interior a los precursores, y que comprende a su vez

- una parte inferior (3) en la que se alojan los precursores,

- y una parte superior (4), en la que están dispuestas

- una entrada (5), por la cual se conecta un tubo de entrada (9) de gases portadores al interior del tubo principal (1),

- y una salida (6), por la cual se conecta un tubo de salida (10) de gases portadores al interior del tubo principal (1),

- y medios de calentamiento (8) conectados a la superficie lateral (7) del tubo principal (1), que originan la evaporación de los precursores, dicha fuente de evaporación para el transporte de precursores químicos caracterizada por que la entrada (5) y la salida (6) están dispuestas en la superficie lateral (7) del tubo principal (1), alineadas a lo largo de una línea común que atraviesa transversalmente la superficie lateral (7) del tubo principal (1).

2. Fuente de evaporación para el transporte de precursores químicos, según la reivindicación 1, caracterizada por que la entrada (5) y la salida (6) están dispuestas alineadas a lo largo de una línea común perpendicular a la superficie lateral (7) del tubo principal (1), y opuestas diametralmente con respecto al eje del tubo principal (1).

3. Fuente de evaporación para el transporte de precursores químicos, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizada por que

- la entrada (5) y la salida (6) del tubo principal (1) están conectadas por el interior de éste por medio de un tubo de conexión (11) recto,

- y por que dicho tubo de conexión (11) comprende al menos una abertura (12).

4. Fuente de evaporación para el transporte de precursores químicos, según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizada por que

- comprende al menos un elemento de separación (13) en el interior del tubo principal (1) que separa la parte inferior (3) de la parte superior (4) de éste,

- y por que dicho elemento de separación (13) comprende al menos un agujero (14).

5. Fuente de evaporación para el transporte de precursores químicos, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizada por que el tubo principal (1) está realizado en un material metálico seleccionado entre acero inoxidable, cobre, titanio, y combinación de los anteriores.

6. Fuente de evaporación para el transporte de precursores químicos, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizada por que el tubo principal (1) comprende un recubrimiento realizado en una aleación de elementos seleccionados entre níquel, vanadio, molibdeno, cromo, y combinación de las anteriores.

7. Fuente de evaporación para el transporte de precursores químicos, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizada por que los medios de calentamiento (8) comprenden una resistencia dispuesta alrededor del tubo principal (1).

8. Fuente de evaporación para el transporte de precursores químicos, según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizada por que los medios de calentamiento (8) comprenden al menos una lámpara calefactora dispuesta exteriormente al tubo principal (1).

9. Fuente de evaporación para el transporte de precursores químicos, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizada por que comprende termopares dispuestos en una ubicación seleccionada entre el interior y el exterior del tubo principal (1), y combinación de ambas, para el control de la temperatura.

10. Método de evaporación para el transporte de precursores químicos, que utiliza la fuente de las reivindicaciones 1 a 9, que comprende las etapas de

- disposición de precursores en la parte inferior (3) del tubo principal (1) de la fuente,

- calentamiento de los precursores mediante los medios de calentamiento (8) del tubo principal (1) hasta la evaporación de aquellos,

- introducción de gases portadores en el interior del tubo principal (1) por medio de un tubo de entrada (9) conectado a la entrada (5) de dicho tubo principal (1),

- y extracción de los gases portadores junto con los precursores evaporados del interior del tubo principal (1) por medio de un tubo de salida (10) conectado a la salida

(6) de dicho tubo principal (1), dicho método de evaporación para el transporte de precursores químicos caracterizado por que la introducción y extracción de los gases del tubo principal (1) se realizan alineadas en dirección transversal a la superficie lateral (7) del tubo principal (1).

11. Método de evaporación para el transporte de precursores químicos, según la reivindicación 10, caracterizado por que la introducción y extracción de los gases del tubo principal (1) se realizan alineadas en dirección perpendicular a la superficie lateral

(7) del tubo principal (1), y opuestas diametralmente con respecto al eje del tubo principal (1).

12. Método de evaporación para el transporte de precursores químicos, según cualquiera de las reivindicaciones 10 a 11, caracterizado por que los gases portadores introducidos en el interior del tubo principal (1) están seleccionados entre argón, nitrógeno, oxígeno, cualquier gas noble, hidrógeno, flúor, cloro y combinación de los anteriores.

13. Método de evaporación para el transporte de precursores químicos, según cualquiera de las reivindicaciones 10 a 12, caracterizado por que los precursores dispuestos en la parte inferior (3) del tubo principal (1) de la fuente son halogenuros.