Procedimiento de fabricación de jarabes de sorbitol de alta pureza a partir de sacarosa y utilizaciones.

Procedimiento de fabricación de un jarabe de sorbitol con un contenido en azúcares totales reductores menor que o igual a 0,

2% y un contenido en manitol menor que 1% a una materia seca de 70% en peso a partir de sacarosa, caracterizado por que comprende las etapas que consisten en:

a. hidrolizar una disolución de sacarosa en una disolución de azúcar invertido,

b. separar por cromatografía en lecho móvil simulado la disolución de azúcar invertido en

- un jarabe de dextrosa a al menos 99,3%, preferiblemente 99,4%, incluso preferiblemente al menos 99,5% e incluso más preferiblemente 99,7%, de riqueza en dextrosa,

- un jarabe de fructosa a al menos 90%, preferiblemente 92%, de riqueza en fructosa,

c. hidrogenar, preferiblemente directamente después de la etapa (b), dicho jarabe de dextrosa en un jarabe de sorbitol con un contenido en azúcares totales reductores menor que o igual a 0,2% y un contenido en manitol menor que 1% a una materia seca de 70% en peso.

Procedimiento de fabricación de jarabes de sorbitol de alta pureza a partir de sacarosa y utilizaciones Campo de la invención La presente invención tiene por objeto un procedimiento de fabricación de jarabes de sorbitol de alta pureza y sus derivados a partir de sacarosa.

Tiene por objeto más precisamente un procedimiento de fabricación de jarabes de sorbitol de alta pureza a partir de sacarosa, estando dicho procedimiento exento de etapa de cristalización.

Técnica anterior El interés industrial del sorbitol es conocido, en particular en campos tales como farmacia, cosmetología, alimentación y química. Se utiliza especialmente en forma de jarabe por su excelente capacidad para la cristalización, sus propiedades humectantes y crioprotectoras. En forma de polvo, el sorbitol se ha utilizado extensamente en comprimidos y chicles debido a su muy buena aptitud para la compresión y su efecto refrescante.

El sorbitol de alta pureza se obtiene en general por hidrogenación de dextrosa pura. La dextrosa, o D-glucosa, se obtiene tradicionalmente por cristalización de un jarabe de glucosa, que constituye el resultado de la hidrólisis del almidón que es un polímero de glucosa y representa la reserva de los polisacáridos de energía de numerosas plantas.

Otro polisacárido muy extendido en el mundo vegetal es la sacarosa. Esta está presente en gran concentración en la remolacha y la caña de azúcar en particular.

La sacarosa está constituida por una molécula de glucosa y una molécula de fructosa unidas entre sí por un enlace ï?¢ 1ï®2. Este enlace se hidroliza fácilmente bajo el efecto de ácidos o enzimas tales como la invertasa de la levadura por ejemplo. Es fácil pues de obtener, a partir de sacarosa, de disoluciones comúnmente diseñadas con el nombre de " azúcar invertido " que contienen dextrosa y fructosa en cantidades sensiblemente equimoleculares.

Así, aunque la sacarosa sea una materia prima abundante y barata, se concibe fácilmente por qué no se utiliza en general como materia prima permitiendo la producción masiva de jarabes de dextrosa de alta pureza, estando asociada inevitablemente dicha producción a la producción concomitante, en cantidad sensiblemente equivalente, de fructosa.

Se conoce sin embargo separar industrialmente la dextrosa y la fructosa contenidas en las disoluciones de azúcar invertido, especialmente por cromatografía sobre resina de intercambio de iones. Este procedimiento permite obtener, por una parte, una fracción rica en fructosa y, por otra parte, una fracción rica en glucosa.

La etapa de separación cromatográfica se efectúa en general de manera conocida para el experto en la materia, de manera discontinua o continua (lecho móvil simulado) , sobre adsorbentes del tipo resinas catiónicas, fuertemente ácidas, cargadas en iones alcalinos o alcalino-térreos o del tipo zeolitas, cargadas en iones amonio, sodio, potasio, calcio, estroncio o bario. Ejemplos de dichos procedimientos de separación cromatográfica se describen en las patentes de EE.UU. 3 044 904, 3 416 961, 3 692 582, la patente francesa FR 2 391 754, la patente francesa FR 2 099 336, las patentes de EE.UU. 2 985 589, 4 226 977, 4 293 346, 4 157 267, 4 182 633, 4 412 866 y 4 422 881.

Sin embargo, en dichos procedimientos, la fracción glucosa recuperada después de la etapa de cromatografía presenta una pureza relativamente escasa y es por lo tanto indispensable efectuar una etapa de purificación de dicha fracción de glucosa para obtener una disolución de glucosa de alta pureza. La fabricación de sorbitol de alta pureza necesita pues, previamente a la etapa de hidrogenación de D-glucosa en sorbitol, al menos dos etapas: una etapa de separación de la glucosa y la fructosa y una etapa de purificación de la fracción glucosa. Como ejemplo, la Solicitante ha desarrollado especialmente un procedimiento de producción de sorbitol de alta pureza que implica una etapa de cromatografía sobre resina de intercambio de cationes seguido por una etapa de purificación de la fracción glucosa por cristalización. Dicho procedimiento se describe en el documento de patente europea EP 0 237 442. Según un modo de realización preferido, la etapa de separación cromatográfica se efectúa aplicando el procedimiento y el equipo descritos en la patente de EE.UU. 4 422 881 y la patente francesa FR 2 454 830 correspondientes, cuya titular es la Sociedad Solicitante.

Es mérito de la Solicitante haber conseguido fabricar un jarabe de sorbitol de alta pureza a partir de sacarosa, haciendo intervenir en el procedimiento de fabricación del sorbitol de alta pureza una etapa de cromatografía no seguida por una etapa complementaria de purificación tal como una etapa de cristalización. Así, gracias al procedimiento según la invención, es posible fabricar sorbitol de alta pureza a partir de sacarosa de manera simplificada, no haciendo intervenir más que tres etapas principales: (a) una etapa de hidrólisis de la sacarosa en glucosa y fructosa, (b) una etapa de separación de las fracciones glucosa y fructosa y (c) una etapa de hidrogenación de la fracción glucosa.

La patente europea EP 0168315 A1 describe un procedimiento de preparación de un jarabe de sorbitol de muy alta pureza, caracterizado por el hecho de que una materia prima cuya primera parte está constituida por un hidrolizado de almidón, se somete a un procedimiento que comprende en combinación:

- una etapa de hidrogenación catalítica de la materia prima,

- una etapa de separación cromatográfica de la materia prima que ha experimentado hidrogenación en una primera fracción que contiene sorbitol muy puro y que se recupera y una segunda fracción que contiene, además de sorbitol, azúcares no hidrogenados así como di- y polisacáridos hidrogenados,

- una etapa de hidrólisis ácida de dicha segunda fracción, lo que proporciona un hidrolizado de almidón parcialmente hidrogenado que es reciclado y que constituye una segunda parte de la materia prima sometida a la etapa de hidrogenación.

Resumen de la invención La presente invención consiste pues en un procedimiento de fabricación de un jarabe de sorbitol con un contenido en azúcares totales reductores menor que o igual a 0, 2% y un contenido en manitol menor que 1% con una materia seca (MS) de 70% en peso a partir de sacarosa, caracterizado por que comprende las etapas que consisten en:

a. hidrolizar una disolución de sacarosa en una disolución de azúcar invertido,

b. separar por cromatografía en lecho móvil simulado la disolución de azúcar invertido en

- un jarabe de dextrosa a al menos 99, 3%, preferiblemente 99, 4%, más preferiblemente 99, 5% e incluso más preferiblemente 99, 7%, de riqueza en dextrosa,

- un jarabe de fructosa a al menos 90%, preferiblemente 92%, de riqueza en fructosa,

c. hidrogenar, preferiblemente directamente después de la etapa (b) , dicho jarabe de dextrosa en un jarabe de sorbitol con un contenido en azúcares totales reductores menor que o igual a 0, 2% y un contenido en manitol menor que 1% a una MS de 70% en peso.

Descripción detallada La presente invención tiene por objeto un procedimiento de fabricación de jarabes de sorbitol de alta pureza a partir de sacarosa; dicho procedimiento, que comprende tres etapas principales de: hidrólisis (a) , separación por cromatografía (b) e hidrogenación (c) , está exento de etapa de cristalización. Según un modo preferido de la presente invención, la etapa (b) de separación por cromatografía en lecho móvil simulado funciona en el modo Modo SMB mejorado, dicha etapa (b) presenta por otro lado preferiblemente un rendimiento de recuperación de glucosa mayor que 85%, preferiblemente mayor que 87% y más preferiblemente incluso mayor que 88%.

El procedimiento según la invención se puede aplicar con ayuda de una instalación que comprende esencialmente:

- un recinto A en el interior del cual se procede a la inversión de la sacarosa,

- un recinto B de separación cromatográfica y

- un recinto C en el interior del cual se procede a la hidrogenación del jarabe enriquecido en glucosa, recogido después de la etapa de cromatografía, en un jarabe de sorbitol.

Diversos sistemas de filtración, decoloración y/o desmineralización que se agregan normalmente a estos recintos y que son conocidos por el experto en la materia pueden completar la instalación conforme a la invención.

Se proporcionarán indicaciones más precisas más adelante, a título indicativo, en lo que se refiere a la constitución y funcionamiento de estos diferentes recintos.

El recinto A recibe la sacarosa puesta en disolución acuosa con una materia seca comprendida en general entre 30 y 70% aproximadamente. La sacarosa se somete después... [Seguir leyendo]

1. Procedimiento de fabricación de un jarabe de sorbitol con un contenido en azúcares totales reductores menor que o igual a 0, 2% y un contenido en manitol menor que 1% a una materia seca de 70% en peso a partir de sacarosa, caracterizado por que comprende las etapas que consisten en:

a. hidrolizar una disolución de sacarosa en una disolución de azúcar invertido, b. separar por cromatografía en lecho móvil simulado la disolución de azúcar invertido en

- un jarabe de dextrosa a al menos 99, 3%, preferiblemente 99, 4%, incluso preferiblemente al menos 99, 5% e incluso más preferiblemente 99, 7%, de riqueza en dextrosa,

- un jarabe de fructosa a al menos 90%, preferiblemente 92%, de riqueza en fructosa,

c. hidrogenar, preferiblemente directamente después de la etapa (b) , dicho jarabe de dextrosa en un jarabe de sorbitol con un contenido en azúcares totales reductores menor que o igual a 0, 2% y un contenido en manitol menor que 1% a una materia seca de 70% en peso.

2. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado por que está exento de etapa de cristalización.

3. Procedimiento según la reivindicación 1 ó 2, caracterizado por que la etapa (b) de separación por cromatografía 15 en lecho móvil simulado funciona en el modo Modo SMB mejorado.

4. Procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado por que la etapa (b) de separación por cromatografía en lecho móvil simulado presenta un rendimiento de recuperación de glucosa mayor que 85%, preferiblemente mayor que 87% y más preferiblemente incluso mayor que 88%.

5. Procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado por que el pH al final de la etapa 20 (c) se deja a 4, 5 durante más de 15 minutos, preferiblemente más de 20 minutos.