Procedimiento de una sola etapa para separar componentes de la biomasa.

Un procedimiento para la obtención de celulosa de la biomasa en una forma susceptible de sufrir hidrólisisenzimática,

comprendiendo dicho procedimiento poner en contacto la biomasa con:

una mezcla de un disolvente orgánico inmiscible en agua,

un ácido, y

un catalizador de sal metálica

disuelto en la solución de agua ácida

a una temperatura en el intervalo de 120 ° - 220 °C y una presión en el intervalo de 1,5 a 20 bar y filtrando lamezcla de reacción a presión para separar la lignina disuelta, la hemicelulosa en la fase de disolvente y acuosa,respectivamente y dejando atrás la celulosa pura,

en el que el catalizador de sal metálica se selecciona de sulfato de cobre, sulfato ferroso, sulfato de amonioferroso, sulfato de níquel, sulfato de sodio y cloruro férrico y en el que el catalizador está presente en el intervalodel 0,1 % al 3 % (p/v) de agua ácida.

Tipo: Patente Internacional (Tratado de Cooperación de Patentes). Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: PCT/IB2008/001599.

Solicitante: NAGARJUNA ENERGY PRIVATE LIMITED.

Nacionalidad solicitante: India.

Dirección: NAGARJUNA HILLS PANJAGUTTA 500 082 HYDERABAD INDIA.

Inventor/es: SRIVASTAVA,SURESH CHANDRA, SUDHAKARAN,DINAKARAN SAMUEL, SARKAR,MANOJ KUMAR, PANDEY,BANIBRATA, PECHIMUTHU,SAKTHI PRIYA.

Fecha de Publicación: .

Clasificación Internacional de Patentes:

  • C12M1/40 SECCION C — QUIMICA; METALURGIA.C12 BIOQUIMICA; CERVEZA; BEBIDAS ALCOHOLICAS; VINO; VINAGRE; MICROBIOLOGIA; ENZIMOLOGIA; TECNICAS DE MUTACION O DE GENETICA.C12M EQUIPOS PARA ENZIMOLOGIA O MICROBIOLOGIA (instalaciones para la fermentación de estiércoles A01C 3/02; conservación de partes vivas de cuerpos humanos o animales A01N 1/02; aparatos de cervecería C12C; equipos para la fermentación del vino C12G; aparatos para preparar el vinagre C12J 1/10). › C12M 1/00 Equipos para enzimología o microbiología. › Equipos especialmente destinados a la utilización de enzimas libres, inmovilizadas o unidas a un soporte, p. ej. aparatos que contienen un lecho fluidizado de enzimas inmovilizadas.
  • C12N9/42 C12 […] › C12N MICROORGANISMOS O ENZIMAS; COMPOSICIONES QUE LOS CONTIENEN (biocidas, productos que repelen o atraen a los animales nocivos, o reguladores del crecimiento de los vegetales, que contienen microorganismos virus, hongos microscópicos, enzimas, productos de fermentación o sustancias obtenidas por o extraídas de microorganismos o sustancias animales A01N 63/00; preparaciones de uso médico A61K; fertilizantes C05F ); PROPAGACION,CULTIVO O CONSERVACION DE MICROORGANISMOS; TECNICAS DE MUTACION O DE INGENIERIA GENETICA; MEDIOS DE CULTIVO (medios para ensayos microbiológicos C12Q 1/00). › C12N 9/00 Enzimas, p. ej. ligasas (6.; Proenzimas; Composiciones que las contienen (preparaciones para la limpieza de los dientes que contienen enzimas A61K 8/66, A61Q 11/00; preparaciones de uso médico que contienen enzimas A61K 38/43; composiciones detergentes que contienen enzimas C11D ); Procesos para preparar, activar, inhibir, separar o purificar enzimas. › actúan sobre los enlaces beta-glucosídicos-1,4, p. ej. celulasa.
  • C12P19/14 C12 […] › C12P PROCESOS DE FERMENTACION O PROCESOS QUE UTILIZAN ENZIMAS PARA LA SINTESIS DE UN COMPUESTO QUIMICO DADO O DE UNA COMPOSICION DADA, O PARA LA SEPARACION DE ISOMEROS OPTICOS A PARTIR DE UNA MEZCLA RACEMICA.C12P 19/00 Preparación de compuestos que contienen radicales sacárido (ácido cetoaldónico C12P 7/58). › preparados por acción de una carbohidrasa, p. ej. por acción de la alfa-amilasa.
  • C12P7/10 C12P […] › C12P 7/00 Preparación de compuestos orgánicos que contienen oxígeno. › de un sustrato constituido por materias celulósicas.
  • C13K1/02 C […] › C13 INDUSTRIA DEL AZUCAR.C13K SACARIDOS, EXCEPTO LA SACAROSA, OBTENIDOS DE FUENTES NATURALES O POR HIDROLISIS DE DI-, OLIGO- O POLISACARIDOS NATURALES (azúcares de sintetizados químicamente o derivados del azúcar C07H; polisacáridos, p. ej., almidón y sus derivados C08B; malta C12C; procesos de fermentación o procesos que utilizan enzimas para la preparación de compuestos que contienen radicales sacárido  C12P 19/00). › C13K 1/00 Glucosa (separación a partir de azúcar invertido C13K 3/00 ); Jarabes que contienen glucosa. › obtenidos por sacarificación de materiales celulósicos (fabricación de piensos A23K 1/12).
  • D21C3/04 SECCION D — TEXTILES; PAPEL.D21 FABRICACION DEL PAPEL; PRODUCCION DE LA CELULOSA.D21C PRODUCCION DE CELULOSA POR ELIMINACION DE SUSTANCIAS NO CELULOSICAS DE LAS MATERIAS QUE CONTIENEN LA CELULOSA; REGENERACION DE LIQUIDOS RESIDUALES; APARATOS PARA ESTE EFECTO.D21C 3/00 Reducción a pasta de las materias que contienen celulosa. › con ácidos, sales ácidas o anhídridos de ácido.

PDF original: ES-2427215_T3.pdf

 


Fragmento de la descripción:

Procedimiento de una sola etapa para separar componentes de la biomasa Campo de la invención La presente invención se refiere a un procedimiento para el fraccionamiento de los componentes de la biomasa, más particularmente, la presente invención se refiere a un procedimiento para la separación de biomasa en tres componentes principales, tales como lignina, celulosa, hemicelulosa, en el que la celulosa obtenida de este modo existe en una forma que es susceptible de sacarificación enzimática

Antecedentes de la invención La biomasa lignocelulósica se debe tratar para obtener un alto rendimiento, lo cual es vital para el éxito comercial de la conversión biológica. Un mejor pre-tratamiento puede reducir el uso de costosas enzimas, lo que hace que el proceso sea económicamente viable. Aunque en los últimos años se han probado muchos procedimientos biológicos, químicos y fisiológicos, todavía se necesitan avances previos al tratamiento para reducir el costo total.

Existe un gran número de trabajos en la literatura sobre el uso de disolventes orgánicos para separar la lignina, la celulosa y la hemicelulosa de la biomasa, sin embargo, estas tecnologías tienen un inconveniente importante. La celulosa recuperada usando los procedimientos convencionales, experimenta una sacarificación ineficiente y se pierde una cantidad significativa de celulosa como producto de degradación. Esto conduce a un coste más elevado del procedimiento. Además, la celulosa separada por cualquiera de las tecnologías anteriores requiere una enorme carga de enzima o un tiempo excesivo para conseguir la sacarificación.

Hasta la fecha todos los procedimientos existentes implican disolventes orgánicos, agua y ácidos para separar la lignina, la celulosa y la hemicelulosa, pero el solicitante, después de haberlo intentando, no pudo encontrar ninguna referencia que divulgue un uso de un catalizador para aumentar la eficiencia de proceso en las etapas finales, es decir subsiguientes a la sacarificación de la celulosa. En pocas palabras, en los procedimientos convencionales, la eficiencia en la recuperación de lignina y en la hidrólisis de la hemicelulosa no es muy alta y la celulosa obtenida experimenta una sacarificación enzimática ineficiente.

Objetivos de la invención El objetivo principal de la presente invención es desarrollar un procedimiento independiente para separar celulosa, hemicelulosa y lignina con alta pureza y rendimiento.

Otro objetivo de la invención es la obtención de la celulosa en una forma tal que la posterior sacarificación se vuelva altamente eficiente a fin de conseguir que el procedimiento de sacarificación posterior sea económicamente viable.

Otro objetivo más de la presente invención es proporcionar un reactor para llevar a cabo el presente procedimiento.

Breve descripción de la figura:

La Figura 1 ilustra un sistema para la obtención de celulosa a partir de biomasa conforme a una realización de la presente invención.

Breve descripción de las tablas:

Tabla 1 Muestra el papel de catalizador en la prevención de la pérdida de celulosa durante el procedimiento. En la ausencia de catalizador, la pérdida de celulosa fue de más del 30 % y esta pérdida se redujo a aproximadamente el 5 % cuando se utilizó el catalizador. Tabla 2 Susceptibilidad de la celulosa obtenida por el presente procedimiento a la sacarificación enzimática. La Tabla indica claramente que la celulosa obtenida es susceptible de una sacarificación casi completa en 24

horas. Tabla 3 Compara las bandas de absorción de la lignina obtenidas utilizando el presente procedimiento con las bandas de lignina pura según lo publicado en la literatura.

Descripción detallada de la presente invención:

En consecuencia, la presente invención proporciona un procedimiento para la separación de lignina, celulosa y hemicelulosa y la celulosa obtenida de este modo a partir de biomasa en una forma susceptible de sufrir hidrólisis enzimática. En la reivindicación 1 se describe un procedimiento para la obtención de la celulosa de biomasa en una forma susceptible de sufrir hidrólisis enzimática.

En un aspecto de la presente invención, el disolvente inmiscible en agua se selecciona de un grupo que comprende alcoholes superiores tales como butanol, alcohol iso-amílico.

En otro aspecto de la presente invención, la concentración del disolvente orgánico inmiscible en agua en la mezcla de reacción está en el intervalo del 40 % al 80 %.

En otro aspecto más de la presente invención, el ácido es ácido mineral.

El catalizador de sal metálica se selecciona de entre un grupo que comprende sulfato de cobre, sulfato ferroso, sulfato ferroso amónico, sulfato de níquel, sulfato de sodio, cloruro férrico.

En un aspecto adicional de la presente invención, la concentración de ácido es de aproximadamente el 1 % (v/v) .

La concentración de catalizador está en el intervalo del 0, 1 % al 3 % (p/v) .

En otro aspecto más de la presente invención, el procedimiento se lleva a cabo durante un período de 10 a 30 min.

La presente invención también proporciona un sistema para la obtención de la celulosa de la biomasa tal como se define en la reivindicación 8 modificada. Se describe a) una cámara de reactor que contiene biomasa y una mezcla de un disolvente orgánico inmiscible en agua, un ácido y un catalizador de sal metálica tal como se define más abajo, que tiene (i) una primera entrada para el suministro de mezcla de un disolvente orgánico, (ii) una segunda entrada y (iii) al menos una salida; b) una caldera en comunicación de flujo fluido con la segunda entrada de la cámara del reactor para suministrar vapor a la cámara del reactor, c) un receptor acoplado a la salida de la cámara del reactor para la recepción de hidrolizado procedente de la cámara del reactor; d) un equipo de destilación de vapor para la eliminación de las trazas de disolvente en la fracción acuosa y la precipitación de la lignina en la fracción de disolvente.

En un aspecto de la presente invención, la primera entrada de la cámara del reactor está en comunicación de flujo fluido con un recipiente, que contiene mezcla de un disolvente orgánico.

En otro aspecto de la presente invención, el receptor está en comunicación de flujo fluido con la caldera.

En un aspecto más de la presente invención, el equipo de destilación de vapor comprende un condensador y un receptor para recoger el condensado desde el condensador.

En consecuencia, la presente invención divulga un procedimiento para la separación con mayor rendimiento de los diversos componentes de la biomasa tales como lignina, celulosa y hemicelulosa.

Uno de los aspectos preferidos del presente procedimiento es la obtención de la celulosa en una forma, que es altamente susceptible a la degradación enzimática.

Un aspecto más ventajoso de la presente invención es que el procedimiento implica un procedimiento de una única etapa, reduciendo con ello el consumo de energía.

El presente procedimiento que comprende, poner en contacto la biomasa con una mezcla de un disolvente orgánico inmiscible en agua, un ácido suave y un catalizador, tal como se ha definido, disuelto en la solución de ácido a una temperatura en el intervalo de 120-220 °C y una presión en el intervalo de 1, 5-20 bar y filtrar a continuación a presión para separar la lignina disuelta, la hemicelulosa hidrolizada y dejando un residuo rico en celulosa, en el que la lignina y la hemicelulosa están en la fase de disolvente y acuosa, respectivamente.

El presente procedimiento degradaba de manera eficiente la biomasa lignocelulósica, tal como el bagazo de sorgo dulce, paja de arroz, paja de trigo, bagazo de la caña de azúcar, rastrojo de maíz, miscantus, pasto varilla y varios residuos agrícolas. Preferentemente, los materiales se trituran en partículas antes del tratamiento.

En uno o más aspectos del procedimiento, la biomasa lignocelulósica se trata con una mezcla de un disolvente inmiscible en agua, preferentemente butanol, un ácido suave y un catalizador adicional, tal como se ha definido, disuelto en el ácido para disolver una parte importante de la lignina, hidrolizar la hemicelulosa y obtener un residuo rico en celulosa que sea altamente reactivo.

El presente procedimiento utiliza una mezcla de un disolvente inmiscible en agua, un ácido débil y una sal de metal hidrosoluble como catalizador. La relación entre el disolvente y el agua ácida es de 40:60 a 80:20 y 60:40 y en donde el agua contiene no más del 1 % de ácido. Además, la concentración del catalizador disuelto en el agua está en el intervalo del 0, 1 % al 3 % en peso.... [Seguir leyendo]

 


Reivindicaciones:

1. Un procedimiento para la obtención de celulosa de la biomasa en una forma susceptible de sufrir hidrólisis enzimática, comprendiendo dicho procedimiento poner en contacto la biomasa con:

una mezcla de un disolvente orgánico inmiscible en agua, un ácido, y un catalizador de sal metálica disuelto en la solución de agua ácida a una temperatura en el intervalo de 120 ° -220 °C y una presión en el intervalo de 1, 5 a 20 bar y filtrando la mezcla de reacción a presión para separar la lignina disuelta, la hemicelulosa en la fase de disolvente y acuosa, respectivamente y dejando atrás la celulosa pura, en el que el catalizador de sal metálica se selecciona de sulfato de cobre, sulfato ferroso, sulfato de amonio ferroso, sulfato de níquel, sulfato de sodio y cloruro férrico y en el que el catalizador está presente en el intervalo del 0, 1 % al 3 % (p/v) de agua ácida.

2. Un procedimiento como se reivindica en la reivindicación 1, en el que el disolvente inmiscible en agua se selecciona de un grupo que comprende alcoholes superiores.

3. Un procedimiento como se reivindica en la reivindicación 2, en donde los alcoholes superiores se seleccionan entre el grupo que comprende butanol, alcohol iso-amílico.

4. Un procedimiento como el reivindicado en cualquier reivindicación anterior, en el que la relación entre disolvente y agua ácida está en el intervalo de 40:60 a 80:20.

5. Un procedimiento como se reivindica en cualquier reivindicación anterior, en el que el ácido es un ácido mineral.

6. Un procedimiento como se reivindica en la reivindicación 5, en el que la concentración de ácido es de aproximadamente el 1 % (v/v) de agua.

7. Un procedimiento como el reivindicado en cualquier reivindicación anterior, en el que el procedimiento se lleva a cabo durante un período de tiempo de 10 a 30 min.

8. Un sistema para la obtención de celulosa de la biomasa en una forma susceptible de sufrir hidrólisis enzimática, que comprende:

(a) una cámara de reactor (D2) que contiene biomasa y una mezcla de un disolvente orgánico inmiscible en agua, un ácido y un catalizador de sal metálica seleccionado de sulfato de cobre, sulfato ferroso, sulfato de amonio ferroso, sulfato de níquel, sulfato de sodio y cloruro férrico, en donde el catalizador está presente en el intervalo del 0, 1 % al 3 % (p/v) de agua ácida, teniendo la cámara del reactor (i) una primera entrada para suministrar la mezcla de disolvente orgánico, (ii) una segunda entrada y (iii) al menos una salida;

(b) una caldera (B102) en comunicación de flujo fluido con la segunda entrada de la cámara del reactor para suministrar vapor a la cámara del reactor;

(c) un receptor (R101) acoplado a la salida de la cámara del reactor para la recepción de hidrolizado de filtrado procedente de la cámara del reactor;

(d) un equipo de destilación de vapor (C101, R102) para eliminar las trazas de disolvente en la fracción acuosa para precipitar la lignina en la fracción de disolvente.

9. Un sistema para la obtención de celulosa a partir de biomasa como se reivindica en la reivindicación 8, en el que la primera entrada de la cámara del reactor (D2) está en comunicación de flujo fluido con un recipiente que contiene una mezcla de un disolvente orgánico.

10. Un sistema para la obtención de celulosa a partir de biomasa como se reivindica en la reivindicación 8 o la reivindicación 9, en el que el receptor (R101) está en comunicación de flujo de fluido con la caldera (B102) .

11. Un sistema para la obtención de celulosa a partir de biomasa como se reivindica en cualquiera de las reivindicaciones 8-10, en el que el equipo de destilación de vapor (C101, R102) comprende un condensador (C101) y un receptor (R102) para recoger el condensado procedente del condensador.


 

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