Procesado de aluminuros de hierro por sintetizado sin presión de hierro y aluminio elementales.

Un método para fabricar una composición de una aleación intermetálica de aluminuro de hierro mediante unatécnica metalúrgica para polvos,

que comprende las etapas de:

formar una mezcla de polvos que comprende aluminio en polvo y hierro en polvo; calentar la mezcla depolvos para que el aluminio en polvo y el hierro en polvo reaccionen para formar una primera masacompacta reaccionada que contiene Fe2Al5, aluminio libre y hierro libre;

calentar la primera masa compacta reaccionada para que el hierro libre reaccione con el aluminio libre y/o elFe2Al5 para formar una segunda masa compacta que contiene FeAl, Fe2Al5 y hierro libre, no conteniendo elsegundo componente reaccionado nada de aluminio libre; y

calentar la segunda masa compacta reaccionada para que el hierro libre reaccione con el FeAl y/o el Fe2Al5para formar una masa compacta que contiene FeAl.

Procesado de aluminuros de hierro por sinterizado sin presión de hierro y aluminio elementales Campo de la invención La invención se refiere a mejoras en el procesado en polvo de materiales intermetálicos tales como aluminuros de hierro.

Antecedentes de la invención Las aleaciones basadas en hierro que contienen aluminio pueden tener estructuras cristalinas centradas en el cuerpo ordenadas y desordenadas. Por ejemplo, las aleaciones de aluminuro de hierro que tienen composiciones de aleaciones intermetálicas contienen hierro y aluminio en varias proporciones atómicas tales como Fe3Al, FeAl, FeAl2, FeAl3, y Fe2Al5. En las patentes de EE.UU. nºs 5.320.802; 5.158.744; 5.024.109; y 4.961.903, se describen aluminuros de hierro intermetálicos tipo Fe3Al que tienen una estructura cristalina ordenada cúbica centrada en el cuerpo. Tales estructuras cristalinas ordenadas contienen en general 25 a 40% de Al atómico y adiciones aleantes tales como Zr, B, Mo, C, Cr, V, Nb, Si e Y.

Una publicación de 1990 en Advances in Powder Metallurgy, Vol. 2, de J.R. Knibloe et al., titulada "Microstructure and Mechanical Properties of P/M Fe3Al Alloys", pp. 219-231, describe un procedimiento metalúrgico para polvos para preparar Fe3Al que contiene Cr al 2 y 5% usando un polvo atomizado con un gas inerte. Esta publicación explica que las aleaciones de Fe3Al tienen una estructura DO3 a bajas temperaturas y se transforman en una estructura B2 por encima de aproximadamente 550°C. Para fabricar una lámina, los polvos fueron enlatados en acero suave, evacuados y extrudidos en caliente a 1000°C hasta una relación de reducción de área de 9:1. Después de ser separada de la lata de acero, la extrusión aleada se forjó en caliente a 1000°C hasta un espesor de 8, 64 mm, se laminó a 800°C en una lámina de aproximadamente 2, 54 mm de espesor y se realizó un laminado de acabado a 650°C a un espesor de 0, 76 mm. Según esta publicación, los polvos atomizados fueron en general esféricos y proporcionaron extrusiones densas y se consiguió una ductilidad a temperatura ambiente que se aproximó a 20% maximizando la cantidad de estructura B2.

Una publicación de 1991 en Mat. Res. Soc. Symp. Proc., Vol. 213, de V.K. Sikka titulada "Powder Processing of Fe3Al-Based Iron-Aluminide Alloys" pp. 901-906, describe un procedimiento para preparar polvos de hierro-aluminuro basados en Fe3Al que contienen Cr al 2 y 5% fabricados en láminas. Esta publicación manifiesta que los polvos fueron preparados por atomización con gas nitrógeno y atomización con gas argón. Los polvos atomizados con gas nitrógeno tuvieron bajas concentraciones de oxígeno (130 ppm) y nitrógeno (30 ppm) . Para fabricar una lámina, los polvos fueron enlatados en acero suave y extrudidos en caliente a 1000°C hasta una relación de reducción de área de 9:1. El polvo atomizado extrudido con gas nitrógeno tuvo un tamaño de grano de 30 !m. La lata de acero se eliminó y las barras se forjaron al 50% a 1000°C, se laminaron al 50% a 850°C y se realizó un laminado de acabado al 50% a 650°C para dar una lámina de 0, 76 mm.

Un artículo de V.K. Sikka et al., titulado "Powder Production, Processing, and Properties of Fe3Al", pp. 1-11, presentada en la Powder Metallurgy Conference Exhibition de 1990 en Pittsburgh, PA, describe un procedimiento para preparar polvo de Fe3Al fundiendo los metales constituyentes en una atmósfera protectora, pasando el metal a través de una boquilla dosificadora y desintegrando la masa fundida por impacto de la corriente fundida con gas nitrógeno atomizante. El polvo tuvo una baja concentración de oxígeno (130 ppm) y nitrógeno (30 ppm) y fue esférico. Se produjo una barra extrudida llenando una lata de acero suave de 76 mm con el polvo, evacuando la lata, calentando 1, 5 horas a 1000°C y extruyendo la lata a través de una matriz de 25 mm para una reducción 9:1. El tamaño de grano de la barra extrudida fue 20 !m. Se produjo una lámina de 0, 76 mm de espesor eliminado la lata, forjando al 50% a 1000°C, laminando al 50% a 850°C y realizando un laminado de acabado al 50% a 650°C.

Una publicación de A. LeFort et al., titulada "Mechanical Behavior of FeAl40 Intermetallic Alloys" presentada en Proceedings of International Symposium on Intermetallic Compounds - Structure and Mechanical Properties (JIMIS6) , pp. 579-583, celebrado en Sendai, Japón en junio 17-20, 1991, describe varias propiedades de aleaciones de FeAl (25% en peso de Al) con adiciones de boro, zirconio, cromo y cerio. Las aleaciones fueron preparadas por colada a vacío y extrusión a 1100°C o se formaron por compresión a 1000°C y 1100°C. Este artículo explica que la excelente resistencia de las mezclas de FeAl a las condiciones oxidantes y sulfurantes es debida al alto contenido de Al y a la estabilidad de la estructura B2 ordenada.

Una publicación de D. Pocci et al., titulada "Production and Properties of CSM FeAl Intermetallic Alloys" presentada en la Minerals, Metals and Materials Society Conference (1994 TMS Conference) en "Processing, Properties and Applications of Aluminides of Iron", pp. 19-30, celebrada en San Francisco, California del 27 de febrero al 3 de marzo, 1994, describe varias propiedades de mezclas intermetálicas de Fe40Al procesadas mediante diferentes técnicas tales como colada y extrusión, atomización de polvo con gases y extrusión y aleado mecánico de polvo y extrusión, y que el aleado mecánico ha sido empleado para reforzar el material con una dispersión fina de óxidos. El artículo manifiesta que se prepararon aleaciones de FeAl que tenían una estructura B2 cristalina ordenada, un contenido de Al que variaba de 23 a 25% en peso (aproximadamente 40% en átomos) y adiciones aleantes de Zr,

Cr, Ce, C, B y Y2O3. El artículo manifiesta que los materiales son candidatos a materiales estructurales en ambientes corrosivos a altas temperaturas y encontrarán uso en motores térmicos, etapas de compresión de motores a reacción, plantas de gasificación de carbón y en la industria petroquímica.

Una publicación de J.H. Schneibel titulada "Selected Properties of Aluminides of Iron", pp. 329-341, presentada en la 1994 TMS Conference describe propiedades de aluminuros de hierro. Este artículo informa de propiedades tales como las temperaturas de fusión, resistividad eléctrica, conductividad térmica, expansión térmica y propiedades mecánicas de varias composiciones de FeAl.

Una publicación de J. Baker titulada "Flow and Fracture of FeAl", pp. 101-115, presentada en la 1994 TMS Conference describe una visión general del flujo y fractura de mezclas de FeAl B2. Este artículo manifiesta que los tratamientos térmicos previos afectan fuertemente a las propiedades mecánicas de FeAl y que una mayor velocidad de enfriamiento después de un recocido a elevada temperatura proporciona un mayor límite elástico y una mayor dureza a temperatura ambiente pero una menor ductilidad debido al exceso de vacantes. Con respecto a tales vacantes, el artículo indica que la presencia de átomos de solutos tiende a mitigar el efecto vacante retenido y que para eliminar el exceso de vacantes puede usarse el recocido de larga duración.

Una publicación de D.J. Alexander titulada "Impact Behavior of FeAl Alloy FA-350", pp. 193-202, presentada en la 1994 TMS Conference describe las propiedades de impacto y tracción de la aleación FA-350 de aluminuro de hierro. La aleación FA-350 incluye, en % atómico, 35, 8% de Al, 0, 2% de Mo, 0, 05% de Zr y 0, 13% de C.

Una publicación de C.H. Kong titulada "The Effect of Ternar y Additions on the Vacancy Hardening and Defect Structure of FeAl", pp. 231-239, presentada en la 1994 TMS Conference, describe el efecto de adiciones aleantes ternarias sobre aleaciones de FeAl. Este artículo manifiesta que una composición FeAl estructurada en B2 exhibe una baja ductilidad a temperatura ambiente y una inaceptablemente baja resistencia a alta temperatura, por encima de 500°C. El artículo manifiesta que la fragilidad a temperatura ambiente es causada por la retención de una alta concentración de vacantes tras los tratamientos térmicos a altas temperaturas. El artículo trata los efectos de varias adiciones aleantes ternarias tales como Cu, Ni, Co, Mn, Cr, V y Ti así como del recocido a alta temperatura y subsiguiente tratamiento térmico a alta temperatura que disminuye las vacantes.

Una publicación de D.J. Gaydosh et al., titulada "Microstructure and Tensile Properties of Fe-40 At.Pct. Al Alloys with C, Zr, Hf and B Additions" en Met. Trans A, Vol. 20A, pp. 1701-1714, de septiembre de 1989, describe la extrusión en caliente de polvo atomizado con un gas, en la que el polvo incluye C, Zr y Hf como adiciones prealeadas o se añade B a un polvo de hierro-aluminio previamente preparado.

Una publicación... [Seguir leyendo]

1. Un método para fabricar una composición de una aleación intermetálica de aluminuro de hierro mediante una técnica metalúrgica para polvos, que comprende las etapas de:

formar una mezcla de polvos que comprende aluminio en polvo y hierro en polvo; calentar la mezcla de 5 polvos para que el aluminio en polvo y el hierro en polvo reaccionen para formar una primera masa compacta reaccionada que contiene Fe2Al5, aluminio libre y hierro libre;

calentar la primera masa compacta reaccionada para que el hierro libre reaccione con el aluminio libre y/o el Fe2Al5 para formar una segunda masa compacta que contiene FeAl, Fe2Al5 y hierro libre, no conteniendo el segundo componente reaccionado nada de aluminio libre; y

calentar la segunda masa compacta reaccionada para que el hierro libre reaccione con el FeAl y/o el Fe2Al5 para formar una masa compacta que contiene FeAl.

2. Un método según la reivindicación1, en el que las etapas de calentamiento se llevan a cabo en un ambiente a vacío o con un gas inerte.

3. Un método según la reivindicación 1 ó 2, en el que el Fe2Al5 se forma mediante una reacción en estado sólido sin 15 fundir el aluminio en polvo.

4. Un método según la reivindicación 1, 2 ó 3, en el que la expansión de la primera masa compacta reaccionada debido al cambio de volumen durante la formación del Fe2Al5 es menor que 10%.

5. Un método según cualquier reivindicación precedente, en el que el aluminio en polvo está completamente fundido durante la formación del FeAl.

6. Un método según cualquier reivindicación precedente, en el que la expansión de la segunda masa compacta debido al cambio de volumen durante la formación del FeAl es menor que 10%.

7. Un método según cualquier reivindicación precedente, en el que el FeAl se forma inicialmente como una capa entre el hierro en polvo y el Fe2Al5.

8. Un método según cualquier reivindicación precedente, en el que la expansión de la masa compacta sinterizada 25 debido al cambio de volumen durante la formación del FeAl es menor que 10%.

9. Un método según cualquier reivindicación precedente, en el que la mezcla de polvos se calienta a una velocidad de calentamiento de menos que 1°C/min.

10. Un método según cualquier reivindicación precedente, en el que la masa compacta sinterizada se calienta suficientemente para aumentar la densidad de la masa compacta sinterizada a más que 90% de la densidad teórica.

11. Un método según cualquier reivindicación precedente, que además comprende prensar la mezcla de polvos para formar un artículo conformado.

12. Un método según cualquier reivindicación precedente, en el que durante las etapas de calentamiento se producen secuencialmente las siguientes reacciones:

se forma Fe2Al5 como una capa alrededor de las partículas individuales del hierro en polvo sin la fusión del 35 aluminio en polvo;

el aluminio en polvo se funde y difunde en el hierro en polvo;

parte del FeAl se forma mediante una reacción interfacial entre el hierro en polvo y el Fe2Al5;

el resto del FeAl se forma por una difusión en el estado sólido.

13. Un método según cualquier reivindicación precedente, en el que la mezcla de polvos comprende agua, gas o un polvo atomizado de un polímero y el método además comprende una etapa de tamizar el polvo y mezclar el polvo con un aglomerante antes de la etapa de consolidación, aglomerante que proporciona el entrelazado mecánico de las partículas individuales del polvo durante la etapa de consolidación.

14. Un método según cualquier reivindicación precedente, en el que las etapas de calentamiento incluyen calentar la segunda masa compacta reaccionada a una temperatura de 1200 a 1350°C en una atmósfera a vacío o de un gas 45 inerte.

15. Un método según cualquier reivindicación precedente, en el que la masa compacta sinterizada tiene un tamaño de grano de 1 a 50 !m.

16. Un método según cualquier reivindicación precedente, en el que la etapa de formar la mezcla de polvos comprende mezclar hierro en polvo y aluminio en polvo que tienen un tamaño medio de partícula de 1 a 200 !m.

17. Un método según cualquier reivindicación precedente, en el que la aleación intermetálica además comprende Mo ≤ 2%, Zr ≤ 1%, Si < 2%, Ni < 30%, Cr < 10%, C ≤ 0, 3%, Y < 0, 5%, B < 0, 1%, Nb ≤ 1% y Ta ≤ 1%.

18. Un método según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 16, en el que la aleación intermetálica además comprende Mo 0, 3-0, 5%, Zr 0, 05-0, 3%, C 0, 01-0, 5%, B ≤ 0, 1%, partículas de óxidos < 1%, Fe el resto hasta 100%.

19. Un método según cualquier reivindicación precedente, en el que la etapa de sinterización proporciona un tamaño medio de grano de aproximadamente 10 a 30 !m.

20. Un método según cualquier reivindicación precedente, en el que el polvo incluye hierro elemental y 12 a 32% en 10 peso de aluminio en polvo.