Moldes de gelificación para la fabricación de cuerpos moldeados.

Uso de un tubo de vidrio hidrofobizado al menos en la pared interior como molde de gelificación para lafabricación de cuerpos moldeados monolíticos, porosos e inorgánicos

Moldes de gelificación para la fabricación de cuerpos moldeados La invención se refiere al uso de moldes de gelificación a partir de tubos de vidrio hidrofobizados para la fabricación de cuerpos moldeados monolíticos.

Para la separación cromatográfica de mezclas de sustancias se emplean como materiales de separación mayoritariamente absorbentes en forma de partícula. Sin embargo, desde hace algún tiempo se emplean cada vez más cuerpos moldeados monolíticos porosos en cromatografía, ya que presentan buenas eficacias de separación para caudales elevados.

Los cuerpos moldeados monolíticos para cromatografía presentan idealmente dos tipos de poros: macroporos y mesoporos.

La eficacia de separación de los cuerpos moldeados monolíticos se obtiene mediante el grosor del esqueleto de la estructura junto con un determinado tamaño de los macroporos. Es importante que el esqueleto y los macroporos presenten una estructura lo más homogénea posible a lo largo de la sección transversal de la columna.

La falta de homogeneidad conduce a una baja eficacia de separación y a una mala simetría del pico.

Los cuerpos moldeados monolíticos para cromatografía pueden estar compuestos de una red polimérica orgánica o de materiales base inorgánicos. La fabricación de cuerpos moldeados de polímeros orgánicos se realiza a menudo directamente en materiales de moldeo, como tubos de columna. En contraposición a los cuerpos moldeados inorgánicos, que mayoritariamente no son flexibles, los cuerpos moldeados de polímeros orgánicos presentan en su mayoría una elevada flexibilidad propia.

Los hidrogeles de monolitos inorgánicos se forman en moldes de gelificación y como los procesos de encogimiento representan una parte esencial en la formación de los materiales porosos inorgánicos, se tienen que sacar del molde de gelificación y más tarde se tienen que seguir procesando por separado y recubrirse.

Sin embargo, para la conformación posterior y la calidad del cuerpo moldeado, la selección de los moldes de gelificación adecuados es una etapa decisiva en la fabricación de este tipo de materiales. Así, son particularmente importantes las siguientes propiedades de los moldes de gelificación:

1) El molde de gelificación debe poseer un coeficiente de transferencia de calor lo suficientemente bueno. Si este no fuera el caso se produciría un gradiente de temperatura que provocaría una estructura del esqueleto no homogénea durante el temperado del monolito. Con especial frecuencia aparecen diferencias entre los bordes y el interior del monolito.

2) El molde de gelificación debe presentar una estabilidad térmica lo suficientemente elevada, para que el molde permanezca estable durante una carga térmica.

3) Para permitir un control en proceso, los moldes de gelificación son idealmente transparentes.

4) El molde de gelificación se debe obtener de manera que las interacciones del molde con los reactivos que se encuentran en su interior durante la fabricación no produzcan faltas de homogeneidad en los bordes de los cuerpos moldeados.

Hasta ahora no se ha encontrado ningún material para la fabricación de moldes de gelificación que cumpla con todos los requerimientos mencionados arriba y sea adecuado para la fabricación de cuerpos moldeados cualitativamente uniformes.

Los tubos metálicos presentan una buena estabilidad térmica y poseen una buena transferencia de calor, pero no son transparentes. Además, los monolitos a menudo son difíciles de extraer de los tubos y muestran grandes irregularidades en el gel.

En J. of Chrom. 762 (1997) , páginas 135-146 se describe el uso de un molde de policarbonato como molde de gelificación. Los tubos de policarbonato son transparentes y lo suficientemente rígidos para el uso como moldes de gelificación, pero no presentan suficiente estabilidad térmica para la fabricación de cuerpos moldeados de elevada calidad.

En el documento EP 0 196 719 se fabrican cuerpos de vidrio a partir de una suspensión tixotrópica, empleándose moldes de gelificación de plástico hidrófobo, preferentemente elástico.

Se obtienen resultados satisfactorios con tubos de PVDF (fluoruro de polivinilideno) . No obstante, estos tubos son poco transparentes y a elevadas temperaturas cambian de color a naranja hasta marrón, lo que indica falta de estabilidad térmica.

Por su buena estabilidad térmica y conductividad térmica, así como por su transparencia, los tubos de vidrio parecen óptimos como moldes de gelificación para la fabricación de cuerpos moldeados inorgánicos. Sin embargo, los monolitos fabricados en tubos de vidrio presentan una gran falta de homogeneidad en la estructura de su esqueleto y poros y presentan muy malas propiedades de separación en ensayos cromatográficos.

Por eso, el objeto de la presente invención ha sido proporcionar un molde de gelificación que presente buenas propiedades en lo referente a conductividad térmica, transparencia y estabilidad térmica y se pueda fabricar con los monolitos de alta calidad con buenas propiedades de separación.

Se ha encontrado que el uso de tubos de vidrio como molde de gelificación conduce a cuerpos moldeados con excelentes propiedades de separación, si la superficie del tubo de vidrio se hidrofobiza previamente. Los cuerpos moldeados así fabricados presentan por regla general un mejor comportamiento cromatográfico que los cuerpos moldeados que se han fabricado con moldes de gelificación del estado de la técnica.

Es objeto de la presente invención el uso, al menos en la pared interior, de tubos de vidrio hidrofobizados como molde de gelificación para la fabricación de cuerpos moldeados monolíticos, porosos e inorgánicos.

La forma de realización preferente es el uso como molde de gelificación de un tubo de vidrio hidrofobizado por silanización.

También es objeto de la presente invención un procedimiento para la fabricación de cuerpos moldeados monolíticos inorgánicos porosos mediante a) preparación de un molde de gelificación;

b) rellenado del molde de gelificación con solución de monómero;

c) polimerización de la solución de monómero;

d) envejecimiento del gel formado en la etapa c) para la formación de poros,

preparándose en la etapa a) un tubo de vidrio hidrofobizado al menos en el lado interior, como molde de gelificación.

Las Figuras 1 y 2 se explican más detalladamente en el Ejemplo 1.

La fabricación de cuerpos moldeados monolíticos porosos inorgánicos se realiza típicamente según un proceso solgel. Se designa como procesos sol-gel los procedimientos ampliamente extendidos en los que se fabrican en primer lugar especies de bajo peso molecular y finalmente se obtienen materiales agregados o polimerizados a través de reacciones de polimerización. Las variantes preferidas del proceso sol-gel se revelan en el documento WO 95/03256 y de forma particularmente preferida en el documento WO 98/29350.

La realización del procedimiento mediante el uso de moldes de gelificación hidrofobizados no se diferencia de la fabricación con moldes de gelificación del estado de la técnica.

Se prefiere en particular emplear un tubo de vidrio hidrofobizado como molde de gelificación en la fabricación de cuerpos moldeados monolíticos inorgánicos porosos. Así se realizan típicamente las siguientes etapas de procedimiento:

a) preparación de un tubo de vidrio, hidrofobizado al menos en el lado interior, como molde de gelificación;

b) rellenado del molde de gelificación con solución de monómero;

c) polimerización de la solución de monómero;

d) envejecimiento del gel obtenido en la etapa c) para la formación de poros.

Se designa como molde de gelificación según la invención el molde en el que los cuerpos moldeados monolíticos se polimerizan durante la fabricación. Tras el envejecimiento, el cuerpo moldeado encogido se extrae del molde de gelificación y se vuelve a recubrir para el uso como sorbente cromatográfico. El tamaño y la forma de los moldes de gelificación refleja por lo general el tamaño y la forma de las columnas cromatográficas. Por eso, típicamente se usan como molde de gelificación tubos cuya longitud y diámetro se encuentran en los intervalos habituales de las columnas cromatográficas analíticas o preparativas. Sin embargo, para determinadas aplicaciones pueden ser adecuados otros moldes, como por ejemplo cuerpos moldeados cuadrados o planos. Por tanto, el tubo de vidrio hidrofobizado empleado según la invención tiene preferentemente forma redonda, pero no en todos y cada uno de los casos.

Según la invención se emplea como molde de gelificación... [Seguir leyendo]

1. Uso de un tubo de vidrio hidrofobizado al menos en la pared interior como molde de gelificación para la fabricación de cuerpos moldeados monolíticos, porosos e inorgánicos.

2. Uso de un tubo de vidrio hidrofobizado al menos en la pared interior según la reivindicación 1, caracterizado 5 porque al menos en la pared interior se emplea un tubo de vidrio silanizado.

3. Procedimiento para la fabricación de cuerpos moldeados monolíticos inorgánicos porosos mediante a) preparación de un molde de gelificación; b) rellenado del molde de gelificación con solución de monómero; c) polimerización de la solución de monómero;

d) envejecimiento del gel formado en la etapa c) para la formación de poros, caracterizado porque en la etapa a) se prepara un tubo de vidrio hidrofobizado al menos en el lado interior, como molde de gelificación.

4. Procedimiento según la reivindicación 3, en el que tras la etapa d) se extrae el cuerpo moldeado del molde de gelificación y se vuelve a recubrir para el uso como sorbente cromatográfico.