Producción de un material de NPK o NP que contiene polifosfatos.

Procedimiento para la preparación de un material de NPK o NP, caracterizado porque utiliza un procedimiento de nitrofosfato que comprende las etapas que consisten en digerir la apatita en ácido nítrico (1), cristalizar (2), filtrar el nitrato de calcio, neutralizar con amoniaco (3) y evaporar (4) en el que la presión se reduce en la fase de evaporación (4) de manera que el contenido de agua en el licor de NP evaporado es de aproximadamente ≤

1, 0% en peso, y en el que la temperatura es aumentada opcionalmente en (4), y en el que la temperatura se controla opcionalmente en la fase de cristalización (2), dando como resultado la formación de polifosfatos y añadiendo opcionalmente potasio después de la fase (4) .

Tipo: Patente Internacional (Tratado de Cooperación de Patentes). Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: PCT/NO2007/000423.

Solicitante: YARA INTERNATIONAL ASA.

Nacionalidad solicitante: Noruega.

Dirección: P.O. BOX 2464 SOLLI 0202 OSLO NORUEGA.

Inventor/es: OBRESTAD, TORSTEIN, OKSVIK,ARNE.

Fecha de Publicación: .

Clasificación Internacional de Patentes:

  • C01B25/40 SECCION C — QUIMICA; METALURGIA.C01 QUIMICA INORGANICA.C01B ELEMENTOS NO METALICOS; SUS COMPUESTOS (procesos de fermentación o procesos que utilizan enzimas para la preparación de elementos o de compuestos inorgánicos excepto anhídrido carbónico C12P 3/00; producción de elementos no metálicos o de compuestos inorgánicos por electrólisis o electroforesis C25B). › C01B 25/00 Fósforo; Sus compuestos (C01B 21/00, C01B 23/00 tienen prioridad; perfosfatos C01B 15/16). › Polifosfatos.
  • C05B11/06 C […] › C05 FERTILIZANTES; SU FABRICACION.C05B FERTILIZANTES FOSFATADOS.C05B 11/00 Fertilizantes producidos por tratamiento húmedo o lixiviación de materias primas con ácidos en cantidades y concentraciones tales que producen soluciones que se neutralizan seguidamente, o con lejías alcalinas. › utilizando ácido nítrico (nitrofosfatos).
  • C05B13/06 C05B […] › C05B 13/00 Fertilizantes producidos por calcinación de materias fosfatadas. › Fertilizantes de meta- o polifosfatos alcalinos o alcalinotérreos.
  • C05C3/00 C05 […] › C05C FERTILIZANTES NITROGENADOS.Fertilizantes que contienen otras sales de amonio o amoniaco en sí, p. ej. amoniaco líquido.
  • C05D1/00 C05 […] › C05D FERTILIZANTES INORGANICOS NO CUBIERTOS POR LAS SUBCLASES C05B, C05C; FERTILIZANTES QUE PRODUCEN DIOXIDO DE CARBONO.Fertilizantes que contienen potasio (C05D 7/00 tiene prioridad).

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Producción de un material de NPK o NP que contiene polifosfatos.

Fragmento de la descripción:

Producción de un material de NPK o NP que contiene polifosfatos.

La presente invención se refiere a un procedimiento para la producción de un material de NPK o NP que contiene polifosfatos. Dicho material presenta una composición específica de diferentes fosfatos obtenidos utilizando 5 procedimientos de nitrofosfatos según la presente invención.

Antecedentes

Los fosfatos solubles en agua en los fertilizantes tienden a resultar inmóviles en el suelo debido a la precipitación de compuestos que contienen fosfato moderadamente soluble. Esto conduce ocasionalmente a una captación bastante baja de fosfatos de los fertilizantes convencionales.

La eficacia del fosfato se podría aumentar si las fuentes que contienen los fosfatos presentaran una movilidad mejor

o si la tendencia de las fuentes de fosfato para reaccionar con los metales de iones en el suelo fuera inferior. Esto requiere formas de fosfato que no se precipiten tan fácilmente y que no se absorban tan rápida y fuertemente por las partículas del suelo. Se ha reivindicado que varios tipos de polifosfatos y metafosfatos presentan las ventajas descritas, y en este contexto Soil Sci. Soc. Am. J., Vol. 46, 1982, Agronomic Effectiveness of Pyrophosphates as an 15 Additive to Monocalcium Phosphate and Diammonium Phosphate in Calcareous Soils se refiere a una técnica anterior. También es conocido que el fosfato de calcio (CaHPO4) , que se cree que es insoluble en agua y por lo tanto reacciona más lentamente en el suelo que los fosfatos solubles en agua, presenta una solubilidad significativa cuando la intensidad del ión es elevada, como por ejemplo en el líquido del suelo. Se cree, por lo tanto, que las ventajas son las mismas para polifosfato como para fosfato de calcio proporcionando una liberación continuada de

fosfatos.

El fertilizante polifosfato de amonio líquido es bien conocido en la técnica anterior, y varios documentos dan a conocer la producción de este material, por ejemplo, el documento US nº 4.011.300 (Union Oil Company of California) , US nº 3.947.261 (Agrico Chemical Company) y ES A 2033198 (Agrar Fertilizantes SA) . Se afirma que la presencia de polifosfato en los fertilizantes reduce la precipitación de impurezas como las sales de hierro y aluminio

que representan un problema en el caso de los fertilizantes líquidos.

La producción de fertilizantes NPK sólidos también es bien conocida en técnicas anteriores y varios documentos dan a conocer su producción, por ejemplo, US nº 3.617.235 (Hydro) y US nº 5.098.461 (Tennessee Valley Auth) .

Ninguno de los fertilizantes NPK comercializados actualmente contienen polifosfatos. Esto se mantiene en la situación del mercado imperante. Se analizaron 7 productos para comprobar su contenido en polifosfatos y el

resultado fue cero, ver Tabla 1.

Tabla 1: análisis de polifosfatos en varios tipos de NPK

Fabricante Tipo de NPK Polifosfatos de los fosfatos totales en NPK acabado (%) Fertiva (BASF) 15-15-15 0 Fertiva (BASF) 20-10-10 0 BASF 13-13-21 0 Kemira 20-10-10 0 Kemira 17-17-17 0 Yara Ravenna 20-10-10 0 Yara Ravenna 15-15-15 0

Los procedimientos de producción de NPK conocidos en la actualidad no resultan directamente en la formación de fertilizantes que contienen polifosfatos.

El único procedimiento conocido para incluir polifosfatos es mediante la adición de polifosfatos separadamente como un aditivo.

Es bien conocido a partir de las técnicas anteriores que el ión ortofosfato (PO4) puede formar un polímero según la reacción 2:

Reacción 2:

nPO4 + calor -> PnO3n+1 +nH2O.

A medida que n aumenta indefinidamente, la fórmula condensada se desplaza hacia (PO3) n. Los fosfatos condensados (polifosfatos) se definen como fosfatos en una forma no orto.

El procedimiento normal para la producción de polifosfatos es mediante un procedimiento por vía húmeda en el que el ácido fosfórico se concentra calentándolo a una temperatura superior a 300ºC o empezando desde un fósforo elemental (procedimiento que utiliza un horno) . Otro procedimiento adicional para la producción de polifosfatos es mediante el calentamiento de fosfatos de hidrógeno-metal (MeHPO4) . El término “Me” se refiere a un ión monovalente como NH4, K u otro en un compuesto de fosfato.

Ninguno de estos procedimientos se puede aplicar directamente en un procedimiento de nitrofosfato.

Objetivo

El objetivo de la invención consiste en proporcionar un procedimiento para la producción de un fertilizante NPK sólido que comprende un polifosfato para aumentar la captación de fosfato en el suelo. Otro objetivo de la invención consiste en proporcionar un procedimiento para la producción de este material en el procedimiento de nitrofosfato. Otro objetivo de la invención consiste en proporcionar un procedimiento para la producción de un fertilizante NPK con polifosfatos y que comprende una cantidad controlada de fosfatos solubles en agua y una cantidad elevada de fosfatos solubles en citrato.

La presente invención proporciona un procedimiento para la preparación de un fertilizante NPK sólido que comprende polifosfatos.

Éstos y otros objetivos se pueden obtener mediante las características descritas en la descripción siguiente de la invención y/o en las reivindicaciones adjuntas de la patente.

Descripción

El procedimiento del nitrofosfato comprende las etapas de digestión de la apatita en ácido nítrico, cristalización, filtración del nitrato de calcio, neutralización con amoniaco, evaporación antes de la granulación.

Para obtener los polifosfatos, se ha descubierto sorprendentemente que esto se consigue mediante la reducción de la presión en la fase de evaporación y opcionalmente también aumentando la temperatura en la fase de evaporación y controlando opcionalmente la temperatura en la fase de cristalización. Controlando estas condiciones según la presente invención, el contenido de agua en el fertilizante NPK disminuye y por consiguiente el contenido de polifosfatos aumenta.

El producto según el procedimiento presente comprende polifosfatos a diferencia de los fertilizantes NPK de la técnica anterior.

Abreviaturas

AN nitrato de amonio DAP fosfato diamónico DCP fosfatos moderadamente solubles en agua pero solubles en soluciones de ácido cítrico neutralizadas K potasio MAP fosfato monoamónico MOP muriato de potasio N nitrógeno NP contiene fósforo y nitrógeno NPK contiene potasio, fósforo y nitrógeno P fósforo SOP sulfato de potasio

Descripción de la figura

La figura 1 describe esquemáticamente la producción de NPK mediante el procedimiento de nitrofosfato.

Descripción detallada

Tal como se muestra en la figura 1, el fosfato crudo se digiere en ácido nítrico en la fase de digestión 1.

En la fase de cristalización 2, los cristales de nitrato de calcio tetrahidratado se crean enfriando la solución digerida y los cristales se extraen mediante filtración. Normalmente, la temperatura en la fase de cristalización 2 en el procedimiento según la presente invención se encuentra dentro de un intervalo de temperatura de entre -10ºC a +10ºC. La cantidad de Ca soluble que permanece en el licor dependerá de la temperatura de enfriamiento final. Variando la temperatura de enfriamiento, la proporción de Ca/P en el líquido madre varía, y esta proporción determinará la cantidad de fosfatos solubles en agua (principalmente MAP/DAP) y la cantidad de compuestos de fosfatos no solubles en agua pero solubles en una solución de ácido cítrico neutralizada (DCP) formada en la fase de neutralización 3. Normalmente, si la temperatura de enfriamiento final es -5ºC, la proporción de Ca/P se situará a aproximadamente 0, 3, y los fosfatos solubles en agua en el producto final representarán 80-85% en peso. Si la temperatura de enfriamiento final es 0ºC, la proporción de Ca/P será de aproximadamente 0, 45, y los fosfatos solubles en agua en el producto final representarán entre 70 y 75% en peso (variación en función del contenido de fósforo en la roca de roca) . En consecuencia,... [Seguir leyendo]

 


Reivindicaciones:

1. Procedimiento para la preparación de un material de NPK o NP, caracterizado porque utiliza un procedimiento de nitrofosfato que comprende las etapas que consisten en digerir la apatita en ácido nítrico (1) , cristalizar (2) , filtrar el nitrato de calcio, neutralizar con amoniaco (3) y evaporar (4) en el que la presión se reduce en la fase de evaporación (4) de manera que el contenido de agua en el licor de NP evaporado es de aproximadamente ≤ 1, 0% en peso, y en el que la temperatura es aumentada opcionalmente en (4) , y en el que la temperatura se controla opcionalmente en la fase de cristalización (2) , dando como resultado la formación de polifosfatos y añadiendo opcionalmente potasio después de la fase (4) .

2. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque la cantidad total de compuestos que contienen P en el material comprende por lo menos 5% en peso de fosfatos condensados (polifosfatos) , preferentemente por lo menos 8% y más preferentemente por lo menos 10% en peso de fosfatos como fosfatos condensados (polifosfatos) .

3. Procedimiento según la reivindicación 2, caracterizado porque el material de NPK o NP preparado comprend.

6. 95% en peso de fosfatos solubles en agua.

4. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque la cantidad total de compuestos que contienen P en el material de NPK o NP contien.

5. 40% en peso de fosfatos condensados (polifosfatos) , preferentemente 8%35% en peso de fosfatos como fosfatos condensados (polifosfatos) , y más preferentement.

10. 20% en peso de fosfatos condensados (polifosfatos) .

5. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque los compuestos que contienen P en el material de NPK o NP preparado comprende una mezcla de MAP, DAP, DCP y opcionalmente apatita.

6. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque las proporciones N/P y Ca/P en el material de NPK o NP son N/P ≥ 0, 95 y 1, 0 ≥ Ca/P ≥ 0, 2, y opcionalmente K se crea a partir de SOP y MOP.

7. Procedimiento según la reivindicación 6, caracterizado porque la proporción Ca/P es 0, 7 ≥ Ca/P ≥ 0, 25.

8. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizado porque la cantidad total de

compuestos que contienen P en el material de NPK o NP preparado comprende ≥ 93% en peso de fosfatos solubles

en citrato.

9. Procedimiento según la reivindicación 8, caracterizado porque el material de NPK o NP comprende ≥ 95% en peso de fosfatos solubles en citrato.

10. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, caracterizado porque el material de NPK o NP preparado comprende por lo menos 10% en peso de fosfatos como pirofosfatos solubles en citrato (P2O72-) , tripolifosfatos (P3O10) o compuestos que contienen fosfatos de la fórmula Me (n+2) PnO3n+1 y/o Me (PO3) n.

11. Procedimiento según la reivindicación 10, caracterizado porque Me es sustancialmente NH4, K u otro ión monovalente.

12. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 11, caracterizado porque se puede producir mediante un procedimiento en el que la presión en la fase de evaporación (4) se reduce a < 0, 8 bar.

13. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 11, caracterizado porque la presión en la fase de evaporación (4) se reduce de manera que el contenido de agua en el licor de NP evaporado es aproximadamente ≤ 1, 0% en peso.

14. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 13, caracterizado porque se puede producir mediante un procedimiento en el que la temperatura en la fase de evaporación (4) es aumentada a ≥ 170ºC.

15. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 14, caracterizado porque se puede producir mediante un procedimiento en el que la temperatura en la fase de cristalización (2) se controla dentro del intervalo de -10 a + 10ºC.


 

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