PROCESO PARA LA FABRICACIÓN DE UNA LÁMINA DE POLIPROPILENO.

Un proceso para la producción de un artículo monolítico a partir de una red de fibras de homopolímero o copolímero de polipropileno orientadas que tiene un peso molecular medio en peso de al menos 250.

000; el proceso comprende los pasos de someter la red a temperatura elevada y presión suficiente para fundir una proporción del polímero y compactarlo, produciendo de esta manera una fase orientada y una fase matriz, y realizar un tratamiento con calor caracterizado porque el tratamiento por calor es someter la red compactada a una velocidad media de enfriado de no más de 10ºC/min, hasta una temperatura menor de o por debajo de la temperatura a la que se completa la recristalización de la matriz

Proceso para la fabricación de una lámina de polipropileno La presente invención se refiere a un proceso mejorado para hacer un artículo monolítico como se define en el preámbulo de la reivindicación adjunta 1.

En los últimos años, se han hecho desarrollos en procesos para la compactación de fibras de poliolefinas para hacer láminas de gran rigidez y resistencia. Los procesos de compactación en dos pasos para fibras hiladas fundidas que emplean presiones de compactación altas se conocen bien. Se divulga un ejemplo en el documento GB 2253420A, en el que un conjunto de fibras de un polímero orientado se compacta por calor en un proceso en dos pasos para formar una lámina que tiene buenas propiedades mecánicas. El proceso implica un paso inicial en el que las fibras se llevan y se mantienen a la temperatura de compactación mientras se someten a una presión suficiente para mantener las fibras en contacto, y después de ello se compactan a una presión alta (40-50 MPa) durante unos segundos (la presión de compactación) . En este proceso una proporción de las superficies de las fibras, en general del 5 al 10 por ciento en peso, se funden y posteriormente se recristalizan al enfriarse. Esta fase recristalizada une las fibras entre sí, lo que produce buenas propiedades mecánicas de la lámina final.

En el documento GB 2253420A se menciona que el proceso se puede aplicar a muchos tipos de polímeros orientados incluyendo poliéster y PEEK (poliéter éter cetona) pero que los polímeros preferidos son poliolefinas orientadas. El polietileno es la única poliolefina mencionada, y se usa en todos los ejemplos.

En el documento WO 98/15397, se divulga una mejora del proceso anterior en el que un conjunto de fibras de poliolefina formadas por fusión se mantiene en contacto íntimo a una temperatura elevada suficiente para fundir una proporción de las fibras, mientras que se somete a una presión de compactación de no más de 10 MPa. Este proceso de un solo paso a baja presión también produce productos que tienen propiedades mecánicas excelentes. Si se desea, las fibras también se pueden haber sometido a un proceso de entrecruzamiento anterior, preferiblemente un proceso de entrecruzamiento por irradiación que comprende irradiar las fibras con una radiación ionizante en un medio inerte que contiene compuestos alquino o dieno, y después un paso de recocido que comprende el recocido del polímero irradiado a una temperatura elevada, en un medio inerte que contiene compuestos alquino o dieno.

En el documento GB 2253420A se indica que “los materiales compactados por calor preferiblemente se enfrían a temperatura ambiente en condiciones controladas. El enfriamiento rápido es menos preferido. La técnica más conveniente es dejar reposar los compactos al aire hasta que se han enfriado a temperatura ambiente”. Los ejemplos del documento GB 2253420A no mencionan la velocidad de enfriamiento.

En los ejemplos del documento WO 98/15397 se aplicaron la temperatura y presión de compactación y el ensamblaje se enfrió a la presión de compactación hasta 100ºC pasando una mezcla de aire y agua a través de los rodillos calentadores. En este punto el ensamblaje se retiró de la prensa y se enfrió a temperatura ambiente al aire sin presión aplicada. No se menciona la velocidad de enfriamiento.

En Plastics, Rubber and Composites Processing and Applicacitions, 1998, vol. 27, No. 4, páginas 167-171, específicamente en relación a polietileno se indicaba que “la velocidad de enfriamiento final no afecta significativamente a la estructura o propiedades de la lámina compactada final: se ha medido que muestras extinguidas tienen propiedades casi idénticas a muestras enfriadas lentamente”.

Se ha descubierto que de forma diferente a polietileno, en el caso de polipropileno la velocidad de enfriamiento puede tener un efecto significativo sobre las propiedades finales de la lámina compactada. Se ha descubierto que el recocido después de la compactación también puede tener un efecto significativo. Se ha mostrado que tales medidas producen la mejora de ciertas propiedades, incluyendo rigidez y tensión de fluencia, con mantenimiento de una ductilidad aceptable y propiedades relacionadas. De forma sorprendente, se ha encontrado que este conjunto prometedor de propiedades se alcanzan solo en ciertos materiales de polipropileno.

Según esto, la presente invención proporciona un proceso para la producción de un artículo monolítico a partir de una red de fibras de homopolímero o copolímero de polipropileno orientado como se define en la parte de caracterización de la reivindicación adjunta 1. Las formas de realización preferidas se definen en las subreivindicaciones.

Las fibras se pueden hacer mediante cualquier proceso adecuado, por ejemplo formación en solución o gel o por fusión, preferiblemente mediante formación por fusión.

El término “fibras de homopolímero o copolímero de polipropileno orientado” se usa en el presente documento para significar todos los elementos elongados que comprenden polipropileno. Pueden estar en forma de hebras o de filamentos. Pueden estar en forma de bandas, tiras o cintas, formadas, por ejemplo, cortando inicialmente en tiras películas formadas por fusión. Cualquiera que sea su forma, las fibras se pueden echar sobre una red no tejida para el proceso de la invención. De forma alternativa, se pueden formar en hilos que comprenden múltiples fibras, o usar en la forma de un hilo monofilamento. Las fibras habitualmente se forman en una tela mediante tejido o tricotado. Opcionalmente las fibras se pueden haber sometido a un proceso de entrecruzamiento, como se describe en el documento WO 98/15397. Las telas tejidas pueden comprender solo fibras en forma de hebras o filamentos, o pueden comprender una mezcla de fibras en forma de hebras o filamentos y fibras en forma de cintas. Las más preferidas son telas que están tejidas a partir de cintas planas ya que estas tienen las mejores propiedades mecánicas.

“Una velocidad de enfriamiento retrasada” en esta especificación significa enfriamiento en condiciones tales que se pierde calor de la red compactada a una velocidad de no más de 10ºC/min.

Los siguientes párrafos definen o describen adicionalmente la variante de tratamiento con calor de someter la red compactada a una velocidad retrasada de enfriamiento a una temperatura más baja de o por debajo de la temperatura a la que se completa la recristalización de la matriz.

El paso de enfriamiento retrasado preferiblemente tiene lugar inmediatamente después de la compactación. Más preferiblemente, tiene lugar inmediatamente después de la compactación sin haber retirado la red compactada del aparato de compactación.

En este tratamiento con calor la velocidad media de enfriamiento desde la temperatura de compactación hasta dicha temperatura más baja no es mayor de 10ºC/min, preferiblemente no mayor de 5ºC/min, más preferiblemente no mayor de 3ºC/min. Mientras que las definiciones anteriores son de velocidad media de enfriamiento, preferiblemente la velocidad de enfriamiento se retrasa para la pauta de enfriamiento entera, hasta dicha temperatura más baja.

Preferiblemente, dicha temperatura más baja está por debajo de la temperatura a la que se completa la recristalización de la matriz. De forma adecuada, es de hasta 5ºC menos. Preferiblemente es de hasta 10ºC menos.

Preferiblemente dicha temperatura más baja está en el intervalo de 100-110ºC. Los más preferiblemente la temperatura más baja es 100ºC.

Los siguientes párrafos definen o describen adicionalmente el paso de tratamiento con calor de recocido de la red compactada a una temperatura de recocido elevada.

Preferiblemente, el recocido tiene lugar a 15ºC de la temperatura a la que la fase matriz se funde por completo, más preferiblemente a 10ºC de esta temperatura, aún más preferiblemente a 5ºC de esta temperatura, y lo más preferiblemente a 3ºC de esta temperatura.

En principio podría ser posible recocer la red compactada a una temperatura de o por encima de la temperatura a la que la fase matriz se funde por completo, debido a la estabilización proporcionada por la fase orientada, que se funde a una temperatura mayor. Preferiblemente, sin embargo, la temperatura de recocido está por debajo de la temperatura a la que la fase matriz se funde por completo.

Lo más preferido, por tanto, es una temperatura de recocido que sea a 3ºC de la temperatura... [Seguir leyendo]

1. Un proceso para la producción de un artículo monolítico a partir de una red de fibras de homopolímero o copolímero de polipropileno orientadas que tiene un peso molecular medio en peso de al menos 250.000; el proceso comprende los pasos de someter la red a temperatura elevada y presión suficiente para fundir una proporción del polímero y compactarlo, produciendo de esta manera una fase orientada y una fase matriz, y realizar un tratamiento con calor caracterizado porque el tratamiento por calor es someter la red compactada a una velocidad media de enfriado de no más de 10ºC/min, hasta una temperatura menor de o por debajo de la temperatura a la que se completa la recristalización de la matriz.

2. Un proceso como se reivindica en la reivindicación 1 caracterizado porque la velocidad de enfriamiento media desde la temperatura de compactación hasta dicha temperatura más baja no es mayor de 5ºC/min.

3. Un proceso como se reivindica en la reivindicación 1 caracterizado porque para el paso de tratamiento con calor la velocidad media de enfriamiento desde la temperatura de compactación hasta dicha temperatura más baja no es mayor de 3ºC/min.

4. Un proceso como se reivindica en la reivindicación 1 caracterizado porque dicha temperatura más baja está en el intervalo d.

10. 110ºC.

5. Un proceso como se reivindica en cualquiera de las reivindicaciones precedentes caracterizado porque el tratamiento con calor se lleva a cabo en la red controlada contra el cambio dimensional.

6. Un proceso como se reivindica en la reivindicación 5 caracterizado porque el tratamiento con calor se realiza con la red compactada bajo tensión.

7. Un proceso como se reivindica en la reivindicación 5 caracterizado porque el tratamiento con calor se realiza con la red compactada mantenida en el aparato de compactación.

8. Un proceso como se reivindica en cualquiera de las reivindicaciones precedentes caracterizado porque la presión de compactación no supera 10 MPa.

9. Un proceso como se reivindica en cualquiera de las reivindicaciones precedentes caracterizado porque el peso molecular medio en peso de las fibras está en el intervalo de 250.000 a 400.000.

10. Un proceso como se reivindica en la reivindicación 9 caracterizado porque el peso molecular medio en peso de las fibras está en el intervalo de 300.000 a 400.000.

11. Un proceso como se reivindica en cualquiera de las reivindicaciones precedentes caracterizado porque las fibras son fibras formadas por fusión.

12. Un proceso como se reivindica en la reivindicación 1 en donde la red compactada se recuece a una temperatura a 15ºC de la temperatura a la que la fase matriz se funde por completo y por debajo de esa temperatura.

13. Un proceso como se reivindica en la reivindicación 12 caracterizado porque para el paso de recocido la red compactada está dentro del intervalo de temperatura definido durante al menos 3 minutos.

14. Un proceso como se reivindica en la reivindicación 12 caracterizado porque la temperatura de recocido está por debajo de la temperatura a la que la fase matriz se funde por completo, y hasta 10ºC por debajo de esa temperatura.

15. Un proceso como se reivindica en la reivindicación 12 caracterizado porque la temperatura de recocido está por debajo de la temperatura a la que la fase matriz se funde por completo, y es hasta 5ºC por debajo de esa temperatura.

16. Un proceso como se reivindica en la reivindicación 12 caracterizado porque la red compactada está en el intervalo de temperatura definido durante al menos 5 minutos.

17. Un proceso como se reivindica en cualquiera de las reivindicaciones precedentes en donde el proceso se lleva a cabo en un aparato en el que se alimenta el ensamblaje a través de una zona de compactación donde se somete a la presión y temperatura elevada requeridas.

18. Un proceso como se reivindica en la reivindicación 17 en donde el aparato en una prensa de banda.