PROCEDIMIENTO PARA LA FABRICACIÓN DE UNA LÁMINA DE POLIPROPILENO.

Un procedimiento para la producción de un artículo monolítico a partir de un material de una lámina polimérica que comprende una fase de refuerzo de fibras de refuerzo y una fase de matriz formada de fibras de refuerzo fundidas,

dicho artículo que consiste en un homopolímero o copolímero de polipropileno orientado que tiene un peso molecular medio en peso (Pm) inferior o igual a 250.000, el procedimiento que comprende las etapas de someter el material de lámina a temperatura elevada y a presión suficiente para fundir una fracción del polímero y compactarlo, y a continuación enfriar la lámina compactada, caracterizado porque la lámina compactada se enfría a una temperatura inferior, que es una cantidad predeterminada por debajo de la temperatura de recristalización de las fibras, a una velocidad de enfriamiento acelerada de al menos 10°C por minuto, para así producir un artículo monolítico de ductilidad mejorada

La presente invención se refiere a un procedimiento mejorado para la fabricación de materiales de láminas poliméricas elaborados a partir de fibras o cintas de polipropileno orientado.

En los últimos años, se han conseguido avances en procedimientos para la compactación de fibras de poliolefina con el fin de fabricar láminas de alta rigidez y resistencia. Los procedimientos de compactación en dos etapas para fibras solidificadas rápidamente que emplean altas presiones de compactación son muy conocidos. Un ejemplo se describe en el documento GB 2253420A, en el que un conjunto de fibras de un polímero orientado se compacta en caliente en un procedimiento en dos etapas para formar una lámina que tiene buenas propiedades mecánicas. El procedimiento supone una etapa inicial en la que las fibras se llevan y se mantienen a la temperatura de compactación mientras se someten a una presión suficiente para mantener las fibras en contacto, y posteriormente se compactan a una presión elevada (40-50 MPa) durante unos pocos segundos (la presión de compactación). En este procedimiento una fracción de las superficies de la fibra, generalmente entre el 5 y el 10% en peso, se funde y posteriormente recristaliza durante el enfriamiento. Esta fase de recristalización une las fibras, dando como resultado unas buenas propiedades mecánicas de la lámina final.

En el documento GB 2253420A se menciona que el procedimiento se puede aplicar a muchos tipos de polímeros orientados incluyendo poliéster y PEEK (polieterétercetona), pero que los polímeros preferidos son las poliolefinas orientadas. El polietileno es la única poliolefina mencionada, y se usa en todos los ejemplos.

En el documento WO 98/15397 se describe una mejora del procedimiento anterior en el que un conjunto de fibras de poliolefina formadas por fusión se mantienen en contacto íntimo a temperatura elevada suficiente para fundir una fracción de las fibras, mientras se somete a una presión de compactación no superior a 10 MPa. Este procedimiento a baja presión y en una sola etapa también produce productos que tienen unas propiedades mecánicas excelentes. Si se desea, las fibras pueden haber sido sometidas a un procedimiento de reticulación previo, preferentemente un procedimiento de reticulación por irradiación que comprende la irradiación de las fibras con una radiación ionizante en un entorno inerte que contiene compuestos de alquileno o dieno, y a continuación una etapa de recocido que comprende el recocido del polímero irradiado a una temperatura elevada, de nuevo en un entorno inerte que contiene compuestos de alquino o dieno.

En el documento GB 2253420A se indica que "los materiales compactados en caliente preferentemente se enfrían a temperatura ambiente en condiciones controladas. El enfriamiento rápido es menos preferido. La técnica más conveniente es dejar los compactos al aire hasta que se hayan enfriado a temperatura ambiente". Los ejemplos del documento GB 2253420A no mencionan la velocidad de enfriamiento.

En los ejemplos del documento WO 98/15397 se aplicaron la temperatura y presión de compactación y el conjunto se enfrió a la presión de compactación a 100°C pasando una mezcla de aire y agua a través de las pletinas de calentamiento. En este punto, el conjunto se retiró de la prensa y se enfrió a temperatura ambiente al aire sin aplicar ninguna presión. No se menciona la velocidad de enfriamiento.

En Plastics, Rubber and Composites Processing and Application, 1998, Vol. 27, Nº 4, págs. 167-171, específicamente en relación con el polietileno se indica que "la velocidad de enfriamiento final no afecta significativamente a la estructura o las propiedades de la lámina compactada final: se ha medido que las muestras templadas tienen unas propiedades casi idénticas a las muestras enfriadas lentamente".

A pesar de lo anterior, los presentes inventores ahora tienen evidencias que sugieren que la velocidad de enfriamiento puede tener un efecto significativo sobre las propiedades finales de artículos compactados formados a partir de fibras de material homopolimérico o copolimérico orientado.

En particular, los presentes inventores han descubierto que, a diferencia del polietileno, en el caso del polipropileno la velocidad de enfriamiento tiene un efecto significativo sobre las propiedades finales de la lámina compactada. Específicamente, velocidades de enfriamiento más rápidas dan como resultado la mejora de algunas propiedades, en particular la ductilidad, y propiedades relacionadas tales como la resistencia al desprendimiento.

Por consiguiente, la presente invención proporciona un procedimiento para la producción de un artículo monolítico como se define en la reivindicación 1. En las reivindicaciones dependientes se describen formas de realización preferidas.

En una forma de realización particular, un procedimiento para la producción de un artículo monolítico a partir de una red de fibras de un homopolímero o copolímero de polipropileno orientado comprende las etapas de someter la red a una temperatura elevada y a una presión suficiente para fundir una fracción del polímero y compactarlo, y a continuación enfriar la red compactada, en la que se emplea una velocidad de enfriamiento acelerada hasta 100°C.

Las fibras se pueden elaborar mediante cualquier procedimiento adecuado, por ejemplo, por disolución o formación en gel o en fundido, pero más preferentemente por formación en fundido.

El término "fibras de homopolímero o copolímero de polipropileno orientado" se usa en el presente documento para denotar todos los elementos alargados que comprenden polipropileno. Pueden estar en forma de hebras o filamentos. Pueden estar en forma de bandas, tiras o cintas, formadas, por ejemplo, seccionando inicialmente películas formadas en fundido. Independientemente de su forma las fibras se pueden presentar en una red no trenzada para el procedimiento de la invención. Alternativamente, se pueden conformar en hilos que comprenden múltiples fibras, o se pueden usar en forma de un hilo monofilamentoso. Las fibras normalmente se conforman en un tejido por trenzado o tricotado. Opcionalmente, las fibras se pueden haber sometido a un procedimiento de reticulación, como se describe en el documento WO 98/15397. Los tejidos trenzados pueden comprender únicamente fibras en forma de hebras o filamentos, o pueden comprender una mezcla de fibras en forma de hebras

o filamentos y fibras en forma de cintas. Los más preferidos son los tejidos que están trenzados a partir de cintas planas, puesto que tienen las mejores propiedades mecánicas.

"Una velocidad de enfriamiento acelerada" en esta memoria descriptiva significa el enfriamiento en condiciones tales que se pierde el calor del artículo monolítico más rápidamente que si se enfriase desde la temperatura elevada a una temperatura predeterminada inferior más baja que la temperatura de recristalización del material, en condiciones ambientales, esto es, al aire en reposo a temperatura ambiente, normalmente 20°C. Es decir, el artículo monolítico alcanza la temperatura inferior más rápidamente de lo que lo haría en condiciones ambientales. El enfriamiento no está necesariamente acelerado a lo largo de todo el intervalo de temperaturas desde la temperatura elevada a la temperatura inferior. No obstante, de manera conveniente se puede aplicar una velocidad de enfriamiento acelerada a lo largo de todo el intervalo desde la temperatura elevada hasta la temperatura inferior.

La temperatura inferior final se selecciona dependiendo de la temperatura de recristalización del material a tratar y debe estar suficientemente por debajo de la temperatura de recristalización para garantizar que se evite la recristalización del material una vez se haya alcanzado la temperatura inferior. Esto se puede conseguir con una temperatura inferior tan baja como 10°C por debajo de la temperatura de recristalización cuando se emplean técnicas de estabilización de la temperatura. No obstante se apreciará que se puede emplear un diferencial de temperaturas superior tal como entre 10°C y 20°C o entre 10°C y 40°C o incluso superior, para un buen efecto. En el ejemplo particular descrito posteriormente en el presente documento, se seleccionó para que la temperatura inferior del propileno fuera de 100°C.

En principio se puede conseguir una velocidad de enfriamiento acelerada con uno o más de los siguientes medios:

- puesta en contacto de la red compactada con un fluido que está por debajo de temperatura... [Seguir leyendo]

1. Un procedimiento para la producción de un artículo monolítico a partir de un material de una lámina polimérica que comprende una fase de refuerzo de fibras de refuerzo y una fase de matriz formada de fibras de refuerzo fundidas, dicho artículo que consiste en un homopolímero o copolímero de polipropileno orientado que tiene un peso molecular medio en peso (Pm) inferior o igual a 250.000, el procedimiento que comprende las etapas de someter el material de lámina a temperatura elevada y a presión suficiente para fundir una fracción del polímero y compactarlo, y a continuación enfriar la lámina compactada, caracterizado porque la lámina compactada se enfría a una temperatura inferior, que es una cantidad predeterminada por debajo de la temperatura de recristalización de las fibras, a una velocidad de enfriamiento acelerada de al menos 10°C por minuto, para así producir un artículo monolítico de ductilidad mejorada.

2. Un procedimiento según la reivindicación 1 caracterizado porque la lámina compactada se enfría a una velocidad media de al menos 10°C por minuto, hasta 100°C.

3. Un procedimiento según la reivindicación 2 caracterizado porque la lámina compactada se enfría a una velocidad media de al menos 30°C por minuto, hasta 100°C.

4. Un procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones precedentes caracterizado porque la presión de compactación no supera los 10 MPa.

5. Un procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones precedentes caracterizado porque las fibras son fibras formadas en fundido.

6. Un procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones precedentes donde el peso molecular medio en peso (Pm) de las fibras está en el intervalo de 100.000 a 250.000.

7. Un procedimiento según la reivindicación 6 caracterizado porque el peso molecular medio en peso (Pm) de las fibras está en el intervalo de 150.000 a 220.000.

8. El procedimiento según la reivindicación 1, donde la velocidad de enfriamiento acelerada está entre 10°C y 200°C por minuto.