Modificación de puntas de Microscopía de Fuerzas Atómicas mediante depósito de nanopartículas con una fuente de agregados.

La presente invención se refiere a un procedimiento para recubrir puntas de AFM (Atomic Force Microscopy, microscopio de fuerzas atómicas) mediante el depósito de un material en forma de nanopartículas con una fuente de agregados.

Modificación de puntas de microscopía de fuerzas atómicas mediante depósito de nanopartículas con una fuente de agregados.

La presente invención se refiere a un procedimiento para recubrir puntas de AFM (Atomic Force Microscopy, microscopio de fuerzas atómicas) mediante el depósito de un material en forma de nanopartículas con una fuente de agregados.

Estado de la técnica anterior

En la actualidad, el límite de resolución de un microscopio de fuerza atómica (AFM) está condicionado por la geometría de las puntas empleadas para el proceso de medida. Generalmente se puede apreciar la topografía de nano-objetos, como por ejemplo de nanopartículas de cobalto depositadas sobre una superficie plana de silicio: un perfil realizado de dichas nanopartículas esféricas revela una anchura mucho mayor que la altura. Este es un hecho conocido ente los usuarios de microscopía de sonda de barrido (SPM, Scanning Probe Microscopy) y se debe a la convolución de la forma de la punta con la morfología de los objetos, en este caso de las partículas cuyas características se están midiendo. Puntas con una mayor relación de aspecto (diferencia entre longitud y radio de la punta) permiten un mayor acercamiento de la punta para sondear huecos y grietas, lo que mejora la resolución de las medidas del SPM. En general, las puntas de AFM suelen ser pirámides de base cuadrada con un radio medio de unos 7 nm. También se comercializan puntas con alta relación de aspecto que poseen radios de curvatura menores, si bien su procesado de fabricación individualizado por la técnica de bombardeo iónico ("ion milling") hace que su coste se encarezca mucho, además de su inherente fragilidad que hace que su vida media sea menor que la de puntas más convencionales.

La modificación de puntas es algo bastante extendido entre los usuarios avanzados de SPM, de manera que se modifican puntas comerciales para su empleo en medidas de Microscopía de Fuerzas Magnéticas (MFM), piezo respuesta, etc... Esta funcionalización no va encaminada hacia la modificación de la relación de aspecto de la punta, sino a lograr determinadas propiedades (magnéticas, piezoeléctricas, etc.) a través de la modificación de su composición química [G. Macedo, D. Ananias, P. S. André, R. A. Sa Ferreira, A. L. Kholkin, L. D. Carlos y J. Rocha, Nanotechnology, 19 (2008) 295702], Es más, los procesos de fabricación empleados en ocasiones suponen una disminución de la relación de aspecto, como se describe en el artículo de A. Geissler et al. [A. Geissler, M.-F. Vallat, L. Vidal, J.-C. Voegel, J. Hemmerle, P. Schaaf, y V. Roucoules, Langmuir 24 (2008) 4874-4880], y en el artículo de Quy K. Ong et al. [Quy K. Ong, Igor Sokolov, Journal of Colloid and Interface Science, 310 (2007) 385-390].

Por otro lado, los avances en la mejora de la relación de aspecto van dirigidos a funcionalizar las puntas con nanotubos de carbono, como se describe en el artículo de S. S. Wong et al. [S. S. Wong, A. T. Woolley, E. Joselevich, C. M. Lieber, Chemical Physics Letters, 306 (1999) 219-225] (de muy reciente comercialización y gran coste). Hay que resaltar que este tipo de modificación no permite la modificación de la química de la punta de un modo sencillo para determinadas aplicaciones.

Descripción de la invención

La presente invención proporciona un procedimiento para el recubrimiento de puntas de Microscopía de Fuerzas Atómicas (AFM) mediante el depósito de nanopartículas con una fuente de agregados (también denominado ICS, por "ion cluster source").

Un primer aspecto de la presente invención se refiere a un procedimiento para el recubrimiento de al menos una punta de AFM mediante la técnica de fuente de agregados con el material a recubrir en forma de nanopartículas.

En una realización preferida el material empleado para recubrir la punta de AFM se selecciona de la lista que comprende: metálico, magnético, piezoeléctrico, conductor, aislante, dieléctrico y cualquiera de sus combinaciones. En una realización más preferida, metálico, magnético o semiconductor. Este material se encuentra en una primera cámara denominada fuente de agregados.

En una realización preferida la técnica de fuente de agregados se realiza en condiciones de vacío o ultra alto vacío en la primera cámara, y en una cámara anexa conectada a la fuente de agregados donde se encuentra la punta de AFM a recubrir.

El procedimiento de la invención propone una modificación de la relación de aspecto de la punta de AFM a través del depósito de nanopartículas de tamaño controlado. Ello conlleva además la posibilidad de depositar nanopartículas de un material específico deseado (metálico, magnético, piezoeléctrico, conductor, aislante, ...), de manera que, a la vez que se obtiene una mejora de la relación de aspecto, se obtendría una modificación de la composición química de la punta; expresado con otras palabras, se consiguen puntas de AFM que permiten obtener mejores resoluciones y que están funcionalizadas.

El procedimiento de la invención se lleva a cabo mediante la técnica de fuente de agregados, que consiste en el depósito mediante una fuente de agregados, en condiciones de vacío o ultra alto vacío (UHV). El funcionamiento de este equipo consiste en la generación de un plasma de iones del material deseado en una atmósfera controlada de un gas. Preferiblemente dicho gas se selecciona entre argón, helio, nitrógeno, oxígeno o cualquiera de sus combinaciones, y más preferiblemente argón o helio, dado que favorecen la agregación de los iones del material para generar nanopartículas.

Con este tipo de ICS se obtiene un preciso control del tamaño y densidad de recubrimiento de nanopartículas.

El empleo de una ICS garantiza la pureza química de los agregados al ser un proceso de vacío o UHV. Además, permite la fabricación de agregados de tamaños controlados de cualquier tipo de material sobre todo tipo de superficies (cualquier punta comercializada o conocida por cualquier experto en la materia). Es una técnica que gracias a la adsorción con moderada energía cinética "soft landing" de las nanopartículas durante el proceso de depósito evita, a diferencia de otros métodos de fabricación, el dañado de la punta original.

Con esta técnica se obtiene un control preciso del proceso de fabricación de nanopartículas a través del ajuste de las diferentes variables que lo determinan (flujo del gas, potencia del magnetrón, distancia de agregación, tiempo ...), a la vez que un control preciso de la distribución de tamaños de las nanopartículas y la densidad de recubrimiento de la superficie a recubrir (punta AFM). Las nanopartículas fabricadas mediante este método están homogénea y aleatoriamente distribuidas sobre la reducida superficie de la punta de AFM.

Las condiciones de operación de forma general son: el tiempo de recubrimiento, la distancia de agregación, la potencia del magnetrón y los flujos de gases, siendo todos estos parámetros dependientes entre sí, y variables según el tipo de material a usar.

En un segundo aspecto, la presente invención se refiere a una punta de AFM recubierta obtenible por el procedimiento de la invención.

Es importante destacar que el procedimiento de modificación de puntas de AFM de la presente invención tiene una fácil implantación a escala industrial, ya que los procesos de pulverización catódica (sputtering) en cámaras de vacío son ya habitualmente empleados por la industria. Acoplar una ICS a estas cámaras ya existentes permitiría una modificación en continuo de las puntas de AFM.

Un tercer aspecto de la presente invención se refiere al uso de la punta de AFM según se ha descrito anteriormente para la caracterización morfológica de superficies, determinación de propiedades magnéticas o piezoeléctricas de objetos y deposición de nanopartículas. Por otro lado, la funcionalización de las puntas de AFM mediante el depósito de nanopartículas de composición química controlada permite la caracterización de los nano-objetos desde un punto de vista de sus propiedades físico-químicas. Por ejemplo, las puntas de AFM se pueden recubrir de nanopartículas de mate- riales piezo-eléctricos o magnéticos para explorar las propiedades piezo-eléctricas o magnéticas de los nano-objetos.

A lo largo de la descripción y las reivindicaciones la palabra "comprende" y sus variantes no pretenden excluir otras características técnicas,... [Seguir leyendo]

1. Procedimiento para el recubrimiento de al menos una punta de AFM mediante la técnica de fuente de agregados con el material a recubrir en forma de nanopartículas.

2. Procedimiento según la reivindicación 1, donde el material se selecciona de la lista que comprende: metálico, magnético, piezoeléctrico, conductor, aislante, dieléctrico, semiconductor y cualquiera de sus combinaciones.

3. Procedimiento según la reivindicación 2, donde el material se selecciona de entre metálico, magnético o semiconductor.

4. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, donde en la zona de agregación de la técnica de fuente de agregados se emplea un gas que se selecciona de entre helio, argón, oxígeno, nitrógeno o cualquiera de sus combinaciones.

5. Procedimiento según cualquiera la reivindicación 4, donde el gas se selecciona de entre argón o helio.

6. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, donde en la cámara anexa a la zona de agregación de la técnica de fuente de agregados se realiza en condiciones de vacío o ultra vacío.

7. Punta de AFM recubierta obtenible por el procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6.

8. Uso de la punta de AFM según la reivindicación 7, para la caracterización morfológica de superficies, determinación de propiedades magnéticas o piezoelectricas de objetos y deposición de nanopartículas.