PROCEDIMIENTO PARA LA DISMINUCIÓN DEL CONTENIDO DE ELEMENTOS, TALES COMO BORO, EN HALOGENOSILANOS, ASÍ COMO INSTALACIÓN PARA LA REALIZACIÓN DEL PROCEDIMIENTO.

Procedimiento para la disminución del contenido de elementos, tales como boro, en halógenosilanos, así como instalación para la realización del procedimiento El invento se refiere a un procedimiento para la disminución del contenido de elementos del tercer grupo principal del sistema periódico, preferiblemente de boro y/o aluminio, en halógenosilanos de pureza técnica, para la preparación de halógenosilanos purificados, en particular de clorosilanos altísimamente puros. Además, el invento se refiere a una instalación para la realización de este procedimiento. A partir del estado de la técnica se conocen dos procedimientos para la purificación de halógenosilanos, que se basan en la utilización del cloruro de trifenilmetilo en unión con otros compuestos formadores de complejos. Éstos son, por una parte, el procedimiento de múltiples etapas del documento de patente británica GB 975 000, en el que para la separación por destilación de impurezas que contienen fósforo en halógenosilanos, se añadían primeramente tetrahalogenuros de estaño y/o tetrahalogenuros de titanio para la formación de materiales precipitados sólidos. En la siguiente etapa se podía añadir cloruro de trifenilmetilo en un gran exceso al material destilado obtenido, para la formación de materiales precipitados con sales de estaño o titanio así como con eventualmente otras impurezas presentes, entre las cuales se cuentan también boro, aluminio u otras impurezas. En la siguiente etapa se destilaba. A partir del documento de solicitud de patente internacional WO 2006/054325 A2 se conoce un procedimiento de múltiples etapas para la preparación de tetracloruro de silicio de calidad electrónica (Sieg) o de triclorosilano a partir de tetracloruro de silicio o triclorosilano de pureza técnica. Partiendo de tetracloruro de silicio y/o de triclorosilano de pureza técnica, entre otras, las impurezas que contienen boro (BCl3) en una primera etapa, mediante la adición de difeniltiocarbazona y de trifenilclorometano se transforman en unos compuestos complejos que hierven a altas temperaturas y en la segunda etapa se eliminan mediante una destilación en columna, en la tercera etapa las impurezas que contienen cloruros de fósforo (PCl3) y fósforo, las impurezas que contienen arsénico y aluminio y otras impurezas metálicas se separan como residuos de destilación en una segunda destilación en columna. Se expone que para la separación de todas las impurezas es necesaria la utilización de ambos compuestos formadores de complejos, puesto que el trifenilclorometano permite la formación de compuestos complejos de un gran número de impurezas metálicas, con excepción del boro. Tan solo en una cuarta etapa se elimina por destilación el diclorosilano. Es misión del presente invento desarrollar un procedimiento más sencillo y por consiguiente más rentable, así como una instalación para la preparación de halógenosilanos, en particular clorosilanos, altísimamente puros, que sean idóneos para la producción de silicio solar o en particular también para la producción de silicio para semiconductores. El problema planteado por esta misión se resuelve mediante el procedimiento conforme al invento y la instalación conforme al invento, de un modo correspondiente a las características de las reivindicaciones 1 y 17 de la patente. Unas variantes preferidas de realización se describen en las reivindicaciones dependientes. Conforme al invento, se pone a disposición un procedimiento, que permite la preparación de halógenosilanos purificados a partir de halógenosilanos de pureza técnica, en el que se separan casi cuantitativamente los elementos del tercer grupo principal del sistema periódico (III PSE), en particular boro y/o aluminio. En particular se obtienen halógenosilanos altísimamente puros. Es objeto del invento un procedimiento para la disminución del contenido de elementos del tercer grupo principal del sistema periódico, en particular del contenido de boro y/o aluminio, en halógenosilanos de pureza técnica, para la preparación de halógenosilanos purificados, que comprende las siguientes etapas: a) Reunión de los halógenosilanos que se han de purificar con el cloruro de trifenilmetilo para la formación de compuestos complejos difícilmente solubles en halógenosilanos, y b) obtención de halógenosilanos purificados mediante separación de los complejos difícilmente solubles que se han formado, mediante una acción mecánica o respectivamente mediante medidas técnicas mecánicas. Antes de la separación de los compuestos complejos mediante medidas técnicas mecánicas, la mezcla de reacción se puede tratar térmicamente, por ejemplo calentar, con el fin de coagular en primer lugar los compuestos complejos que por regla general resultan en forma floculenta, de manera tal que ellos se puedan separar con facilidad. De manera preferida se obtienen halógenosilanos altísimamente puros. Después de la separación de los compuestos complejos precipitados se puede hacer seguir una etapa de destilación, con el fin de purificar todavía más los halógenosilanos. Como una acción mecánica o respectivamente como medidas técnicas mecánicas se entiende(n) las siguientes medidas técnicas tales como filtración, sedimentación, decantación, desnatado (despumación) y/o 2   centrifugación, siendo preferida la filtración. Estas medidas técnicas se pueden llevar a cabo de una manera discontinua o también continua. De acuerdo con una forma de realización, el procedimiento conforme al invento se puede realizar de tal manera que la etapa (a), es decir la reunión de los halógenosilanos que se han de purificar con el cloruro de trifenilmetilo para la formación de los compuestos complejos, se efectúa en un dispositivo destinado a la formación de compuestos complejos (2), a partir del cual los halógenosilanos y los compuestos complejos se transfieren parcialmente a una unidad de separación (3), en particular a una unidad de separación (3) dispuesta por separado, destinada a la separación de los compuestos complejos en la etapa (b). De acuerdo con este modo de realización del procedimiento, por lo tanto, la etapa (a) se efectúa por separado con respecto de la etapa (b), en particular de un modo separado en el espacio. En esta unidad de separación (3) se efectúa luego la separación, preferiblemente en primer lugar mediante una acción mecánica, y eventualmente se puede hacer seguir una destilación de los halógenosilanos, con el fin de obtener halógenosilanos altamente puros, de manera preferida tetraclorosilano, triclorosilano y/o diclorosilano altamente puros. Conforme al invento, las etapas (a) y (b) se incorporan en un procedimiento continuo para la preparación de halógenosilanos altísimamente puros, partiendo preferiblemente de una conversión química de silicio metalúrgico. La ventaja de esta forma de realización del procedimiento está basada en el hecho de que la operación de formación de compuestos complejos está separada con respecto de la operación de separación y de este modo la operación de separación de elementos del tercer grupo principal, tales como boro y/o aluminio o respectivamente compuestos que contienen éstos, se puede integrar en un procedimiento global continuo. Esto se puede realizar por ejemplo de tal manera que por lo menos un dispositivo 2 para la formación de compuestos complejos, preferiblemente varios dispositivos 2 conectados en paralelo, esté(n) asociado(s) con una unidad de separación 3. El dispositivo o respectivamente los dispositivos 2 para la formación de compuestos complejos se puede(n) llenar o atravesar con halógenosilanos por ejemplo por tandas (de una manera discontinua) o de una manera continua reactor por tandas o reactor tubular -, el contenido de elementos del tercer grupo principal, tales como boro, y eventualmente de otras impurezas se puede determinar analíticamente. A continuación, los halógenosilanos que se han de purificar se reúnen con el cloruro de trifenilmetilo, preferiblemente con un exceso ligero de 20 % en moles, de manera especialmente preferida de 10 % en moles, de manera muy especialmente preferida de 5 % en moles o menos, en relación con la impurificación con elementos del tercer grupo principal del PSE. En tal caso, la mezcla de reacción resultante puede ser homogeneizada, con el fin de garantizar una completa formación de compuestos complejos, por ejemplo de los compuestos que contienen boro. La homogeneización se puede efectuar mediante agitación o dentro del reactor tubular mediante formación de turbulencia (arremolinamiento). A continuación, los halógenosilanos y eventualmente los compuestos complejos se transfieren a la unidad de separación 3. Allí siguen ventajosamente en primer lugar una separación de los compuestos complejos difícilmente solubles con medidas técnicas mecánicas y eventualmente... [Seguir leyendo]

1. Procedimiento para la disminución del contenido de elementos del tercer grupo principal del sistema periódico en halógenosilanos de pureza técnica para la preparación de halógenosilanos purificados, que comprende las siguientes etapas, a) reunión de los halógenosilanos que se han de purificar con el cloruro de trifenilmetilo para la formación de compuestos complejos difícilmente solubles en halógenosilanos, y b) obtención de halógenosilanos purificados mediante separación de los compuestos complejos difícilmente solubles que se han formado, mediante una acción mecánica. 2. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque la separación de los compuestos complejos se efectúa mediante centrifugación, desnatado (despumación), decantación, sedimentación y/o filtración. 3. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1 ó 2, caracterizado porque la etapa (a), es decir la reunión de los halógenosilanos que se han de purificar con el cloruro de trifenilmetilo para la formación de los compuestos complejos, se efectúa en un dispositivo (2) para la formación de compuestos complejos, a partir de la cual los halógenosilanos y los compuestos complejos se transfieren por lo menos parcialmente a una unidad de separación (3), destinada a la separación de los compuestos complejos en la etapa (b). 4. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 hasta 3, caracterizado porque las etapas (a) y (b) son incorporadas en un procedimiento continuo para la preparación de halógenosilanos altísimamente puros. 5. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 hasta 4, caracterizado porque se disminuye el contenido de boro y/o de aluminio. 6. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 hasta 5, caracterizado porque los halógenosilanos corresponden a clorosilanos, correspondiendo los halógenosilanos preferiblemente a tetraclorosilano y/o triclorosilano. 7. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 hasta 6, caracterizado porque caracterizada porque se determina el contenido de impurezas en los halógenosilanos de pureza técnica, que forman compuestos complejos con el cloruro de trifenilmetilo. 8. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 hasta 7, caracterizado porque en la etapa a) del procedimiento el cloruro de trifenilmetilo se añade en una cantidad tal que se sobrepasa el producto de solubilidad del o de los complejos formados de compuestos de los elementos del tercer grupo principal del sistema periódico con cloruro de trifenilmetilo, y se forma un material precipitado de los compuestos complejos, siendo añadido el cloruro de trifenilmetilo de manera escalonada preferiblemente en la etapa a) de procedimiento. 9. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 hasta 8, caracterizado porque en la etapa a) del procedimiento, simultáneamente con o después de la reunión con el cloruro de trifenilmetilo la mezcla de reacción, se trata térmicamente. 10. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 hasta 9, caracterizado porque la filtración se efectúa con unos medios de filtración que tienen un diámetro medio de poros de 100 µm. 11. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 hasta 10, caracterizado porque se obtienen halógenosilanos altísimamente puros, obteniéndose de manera preferida unos halógenosilanos altísimamente puros con un contenido en cada caso de uno de los elementos del tercer grupo principal del sistema periódico de 50 µg/kg.   12. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 hasta 11, caracterizado porque a la separación mecánica de los compuestos complejos le sigue por lo menos una destilación y se obtienen halógenosilanos altamente puros, obteniéndose de manera preferida tetraclorosilano, triclorosilano y/o diclorosilano altamente puros. 13. Instalación (1) destinada a la disminución del contenido de elementos del tercer grupo principal del sistema periódico en halógenosilanos de acuerdo con la reivindicación 1, que comprende por lo menos un dispositivo (2) para la formación de complejos de compuestos que contienen estos elementos y una unidad de separación (3) asociada con el dispositivo, comprendiendo la unidad de separación (3) un dispositivo que, mediante una acción mecánica sobre los halógenosilanos. separa un material precipitado de los compuestos complejos. 14. Instalación de acuerdo con la reivindicación 13, caracterizada porque la unidad de separación (3) está conectada detrás corriente abajo de por lo menos un dispositivo (2) para la formación de compuestos complejos. 15. Instalación de acuerdo con la reivindicación 13 ó 14, caracterizada porque la unidad de separación (3) tiene una unidad de centrifugación, una unidad de decantación y/o una unidad de filtración y eventualmente una unidad de destilación, teniendo la unidad de destilación de manera preferida un alambique de destilación, una columna y por lo menos un colector de destilación. 16. Instalación de acuerdo con una de las reivindicaciones 13 hasta 15, caracterizada porque con el dispositivo (2) para la formación de compuestos complejos está asociado un dispositivo de dosificación. 17. Instalación de acuerdo con una de las reivindicaciones 13 hasta 16, caracterizada porque la instalación (1) está asociada con una instalación global que comprende un reactor para la conversión química de silicio metalúrgico. 18. Utilización de la instalación de acuerdo con una de las reivindicaciones 13 hasta 17 para la realización de un procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 hasta 12. 11   Figura 1 12