Dispositivo para alojar una muestra en el interior de una cámara de dispersión o difracción de rayos X.

Comprende un cuerpo (1) abierto en ambos extremos que aloja la muestra a analizar, así como medios de paso de radiación (2) que atraviesan el cuerpo (1), atravesados por los rayos X antes y después de interaccionar con dicha muestra. Incorpora unos primeros medios de cierre hermético (5) de los extremos del cuerpo (1), que mantienen el vacío en la cámara (4) sellando el espacio entre las paredes de dicha cámara (4) y los extremos del cuerpo (1), y unos medios de sellado de los medios de paso de radiación (2), que aíslan la atmósfera del cuerpo (1) respecto del vacío de la cámara (4). Una segunda realización comprende un conjunto de posicionamiento para posicionar y orientar la muestra, con un portamuestras (15) y unos medios de alineación del portamuestras (15). En una cuarta realización, incorpora un bloque (27) y el cuerpo (1) es una cubierta (28).

Dispositivo para alojar una muestra en el interior de una cámara de dispersión o difracción de rayos X.

Objeto de la invención

La presente invención se puede incluir dentro del campo técnico de la caracterización de sustancias por medio de la difracción o dispersión de rayos X, en particular mediante SAXS (difracción de rayos X a ángulo bajo, del inglés "Small Angle X-Ray Scattering"), WAXS (difracción de rayos X a ángulo grande, del inglés "Wide Angle X-Ray Scattering"), GISAXS (difracción de rayos X a ángulo bajo con incidencia rasante, del inglés "Grazing Incidence Small Angle X-Ray Scattering"), y GIWAXS (difracción de rayos X a ángulo grande con incidencia rasante, del inglés "Grazing Incidence Wide Angle X-Ray Scattering").

El objeto de la invención se centra en un dispositivo que permite la caracterización de muestras por medio de cámaras de rayos X, sin necesidad de que las muestras se encuentren en condiciones de vacío.

Antecedentes de la invención

Las cámaras empleadas en la actualidad para la caracterización de muestras por medio de difracción o de dispersión de rayos X precisan de la generación de vacío en el camino óptico de los rayos X, puesto que la existencia de un medio material en dicho camino óptico produciría un ruido de fondo, así como absorción y distorsión, que dificultarían la interpretación de las medidas. En el caso particular de las cámaras de rayos X dentro de las cuales se coloca bajo vacío la muestra a analizar y que emplean las tecnologías SAXS, WAXS, GISAXS y o GIWAXS, no es posible el empleo de muestras que presentan humedad sensiblemente distinta de cero salvo que se hallen confinadas en algún portamuestras que las aislé del vacío. Los portamuestras disponibles actualmente suelen ser del tipo capilar y son muy limitantes en las tecnologías mencionadas puesto que, o bien encierran herméticamente la muestra impidiendo la regulación de su atmósfera, o bien no ofrecen la superficie plana necesaria para las tecnologías de incidencia rasante. Así, por ejemplo, en el Estado de la Técnica, no se conoce para las cámaras de tipo Kratky ninguna solución que ofrezca por un lado la posibilidad de regular la atmósfera de la muestra y por otro lado una superficie plana orientable para los experimentos de incidencia rasante.

Las cámaras empleadas hoy en día presentan una cavidad en su interior destinada a situar la muestra que se desea caracterizar. Dicha cavidad mantiene el camino óptico y el portamuestras en el vacío, y la cámara puede acomodar medios para posicionar la muestra.

Asimismo, algunas de las cámaras de difracción de rayos X conocidas presentan portadores de muestra consistentes en capilares de vidrio de aproximadamente 1 ó 2 mm. de diámetro interior y un espesor de pared de en torno a 20 μm. lo cual dificulta grandemente la tarea de depositar desde el exterior una muestra en el interior que no sea de tipo líquido.

Otras cámaras, pertenecientes a la casa HECUS, disponen en su parte inferior de una cavidad por la que se introduce un bloque debidamente sellado que contiene medios para alojar un portamuestras.

El problema técnico que se plantea trata de poder emplear las máquinas de difracción o de dispersión de rayos X para caracterización de muestras de humedad sustancialmente no nula, proporcionando la posibilidad de que las muestras se encuentren en atmósfera controlada, así como adicionalmente procurar un medio de orientar dichas muestras en estas condiciones.

Descripción de la invención

La presente invención resuelve la limitación mencionada anteriormente por medio del empleo de un dispositivo que permite aislar del vacío una muestra que se desea caracterizar mediante dispersión o difracción de rayos X, comprendiendo dicho dispositivo las siguientes características esenciales:

- un cuerpo hueco, alargado y abierto en uno o en ambos extremos, resistente al vacío, adaptado para alojar en su interior la muestra que se desea analizar;

- unos medios de paso de radiación practicados en la superficie del cuerpo y a través de los cuales pasan los rayos X antes y después de interaccionar con dicha muestra;

- unos primeros medios de cierre hermético de los extremos del cuerpo, que permiten mantener el vacío dentro de la cámara al sellar el espacio entre las paredes de dicha cámara y los extremos del cuerpo; y

- unos medios de sellado de los medios de paso de radiación, transparentes a los rayos X y resistentes al vacío, que permiten mantener la atmósfera interior del cuerpo aislada con respecto al vacío de la cámara.

Según una primera realización preferida, la invención comprende un cuerpo hueco cuyos material y dimensiones son adecuados para garantizar la rigidez y la estabilidad de dicho cuerpo cuando su superficie lateral exterior está sometida al vacío y la superficie interior está sometida a condiciones de atmósfera controlada distintas del vacío. Algunos materiales adecuados para el cuerpo son, a título de de ejemplo explicativo no limitativo, acero, aluminio o cobre, así como plástico, vidrio, o aleaciones metálicas. Un material especialmente preferido para el cuerpo es el acero inoxidable. La dimensión máxima exterior del cuerpo está limitada por el espacio disponible en una cavidad sometida a vacío situada en la propia cámara de rayos X para alojar la muestra, mientras que la dimensión mínima del hueco interior de dicho cuerpo está en relación con el tamaño de los portamuestras que se desee utilizar, que han de caber dentro del cuerpo. El cuerpo está abierto preferentemente por sus dos extremos, aunque también es posible que solo esté abierto por uno.

La cavidad de la cámara de rayos X presenta una tapa en la parte superior de la cámara y al menos una abertura en un lateral así como otra en la parte inferior de la cámara, comunicadas con el exterior. El cuerpo se introduce en la cámara a través de alguna de dichas aberturas. La invención proporciona unos primeros medios de cierre hermético, que permiten mantener el vacío dentro de la cámara al sellar el espacio entre las paredes de dicha cámara y el extremo o extremos abiertos del cuerpo. De manera preferente, dichos primeros medios de cierre hermético pueden comprender tapones herméticos o juntas elásticas, preferentemente de goma, de modo que, una vez empleados los primeros medios de cierre hermético y cerrada la tapa de la parte superior de la cavidad, se puede proceder a hacer el vacío en dicha cavidad. Dichas juntas (o elementos equivalentes) ajustan herméticamente el exterior del cuerpo a la abertura lateral de la cámara, evitando por un lado que se pierda el vacío de la cavidad, aislando por otro lado el interior del cuerpo del vacío de la cavidad, y permitiendo además la posibilidad de una comunicación entre el interior del cuerpo y el exterior de la cámara. Esta última posibilidad significa que, en función del diseño de los primeros medios de cierre hermético, éstos permitan o no que el interior del cuerpo se mantenga abierto a las condiciones del laboratorio, o bien bajo una atmósfera controlada, mediante medios adecuados de control de atmósfera.

La ventaja principal de dicha disposición es la de proporcionar, en el camino de los rayos X, un espacio de atmósfera controlable, con las ventajas que esto implica, sin aumentar sustancialmente el ruido de fondo, tal como se ha explicado anteriormente, ya que dicho espacio representa una dimensión comparativamente reducida frente al resto del camino de los rayos X, efectuado en vacío.

Asimismo, el cuerpo comprende unos medios de paso de radiación. Dichos medios de paso de radiación están sellados por unos medios de sellado, que pueden comprender una lámina de un material de sellado transparente a los rayos X y de propiedades mecánicas apropiadas para resistir el vacío. Algunos ejemplos no limitativos de materiales adecuados son, en función del ánodo empleado en la producción de rayos X, polímeros o plásticos, por ejemplo Mylar®, Kapton®, vidrio o mica, así como berilio, nitruro de silicio, plástico, un mineral natural, un mineral artificial, cuarzo, o metal. Los rayos X atraviesan los medios de paso de radiación del cuerpo, e inciden sobre la muestra alojada en el interior del mencionado cuerpo. Los medios de paso de radiación pueden estar materializados de diversas formas, y en particular en forma de aberturas en la superficie lateral del cuerpo para dejar libre el camino de los rayos X. Según el tamaño de abertura en la dirección...

1. Dispositivo para alojar una muestra en el interior de una cámara (4) de dispersión o difracción de rayos X dotada de unas aberturas laterales, caracterizado porque comprende:

- un cuerpo (1) hueco, alargado y abierto en uno o en ambos extremos, resistente al vacío, adaptado para alojar en su interior la muestra que se desea analizar;

- unos medios de paso de radiación (2) practicados en la superficie del cuerpo (1) y a través de los cuales pasan los rayos X antes y después de interaccionar con dicha muestra;

- unos primeros medios de cierre hermético (5) de los extremos del cuerpo (1), que permiten mantener el vacío dentro de la cámara (4) al sellar el espacio entre las paredes de dicha cámara (4) y los extremos del cuerpo (1); y

- unos medios de sellado de los medios de paso de radiación (2), transparentes a los rayos X y resistentes al vacío, que permiten mantener la atmósfera del cuerpo (1) aislada respecto del vacío de la cámara (4).

2. Dispositivo de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque los medios de paso de radiación (2) son dos aberturas enfrentadas que atraviesan el cuerpo (1) o bien una hendidura en el mismo.

3. Dispositivo de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque comprende adicionalmente unos medios de control de la atmósfera interior del cuerpo (1), que comprenden al menos un tubo (7) conectado a unos medios proveedores de condiciones atmosféricas seleccionadas.

4. Dispositivo de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque el cuerpo (1) está fabricado de un material seleccionado entre: