PROCESO PARA EXTRACCIÓN DE SUSTANCIAS DE CARGAS MODIFICADAS CON SILANOS.

Proceso para la extracción de sustancias de al menos una carga de tipo óxido o silicato modificada con silano,

en donde - como agente de extracción se emplea al menos un gas comprimido a presión y/o temperatura y - el gas comprimido se conduce al recipiente de presión en dirección radial de fuera hacia dentro a través de la carga y - las sustancias extraídas de la carga modificada con silano se separan del gas comprimido con un sorbente apropiado, empleándose como sorbente apropiado agua

Proceso para extracción de sustancias de cargas modificadas con silanos.

La invención se refiere a un proceso para la extracción de sustancias de cargas modificadas con silanos.

Se conocen dos variantes fundamentales para la producción de cargas modificadas con silanos, como se utilizan por ejemplo en la industria de los plásticos o del caucho.

Se conoce por ejemplo la dosificación líquida de alcoxisilanos modificados orgánicamente Y-R-Si(R'_x(OR'')_3-x en las cargas a modificar en el caso de la producción de mezcla bruta de mezclas de caucho reforzadas con cargas (US 3.997.356).

Se conoce adicionalmente la realización de la dosificación de la mezcla carga/silano que actúa como reforzante en una mezcla física formada previamente de alcoxisilano modificado orgánicamente y carga (DE 3314742, US 4.076.550).

Un inconveniente de estas mezclas de alcoxisilano y carga no sometidas a postratamiento es la deficiente estabilidad al almacenamiento y la consiguiente falta de estabilidad de las propiedades de los productos en muchos casos. Durante el transcurso temporal del almacenamiento se liberan continuamente pequeñas cantidades de alcoholes por hidrólisis y condensación de los alcoxisilanos. Con ello se altera la formulación material y la eficiencia posterior de las mezclas carga/silano.

Por EP 1.256.604 se conoce un proceso para la transformación de al menos una carga de un biopolímero, biooligómero, oxidante o de tipo silicato en un gas comprimido con al menos un silano. En el proceso es deseable un alto caudal del gas comprimido, porque con ello es posible un acortamiento de los tiempos de extracción necesarios o un aumento de la cantidad de material extraída por unidad de tiempo.

Las cargas a extraer son atravesadas en EP 1256604 axialmente por el gas comprimido o se agitan en un recipiente de presión. De los ejemplos se deduce que el flujo axial de CO₂ supercrítico alcanzable a través de la carga a modificar depende acusadamente de la distribución de tamaños de partícula de las cargas utilizadas y de la longitud del recipiente autoclave a utilizar. Por razones económicas, los autoclaves de presión se diseñan en la mayoría de los casos como recipientes largos y de pequeña sección. Esto es válido particularmente para instalaciones de producción en gran escala. Ello conduce en el presente caso en la escala de producción a grandes alturas de lecho para las cargas a modificar.

Un inconveniente del procedimiento conocido es que, en el caso de los altos caudales de gases comprimidos deseados, se llega durante las extracciones a altas presiones diferenciales entre la entrada de gas y la salida de gas, lo que puede deteriorar las piezas de la instalación (particularmente las placas sinterizadas que retienen el artículo a extraer). Persiste por tanto el riesgo de formación de canales, con la consecuencia de un flujo irregular a través del material a granel y con ello una extracción irregular de las cargas. En caso de utilizarse solamente caudales reducidos de gases comprimidos, a fin de mantener pequeña la presión diferencial, ello conduce a tiempos de extracción largos. Especialmente en el caso de cargas pulverulentas finamente divididas, se consiguen por tanto en la práctica solamente caudales insuficientes de gases comprimidos. Ello es contrario a una utilización óptima en tiempo y por consiguiente en costes en escala industrial.

Por EP 1357156 se conoce un proceso para la producción de una carga de tipo óxido o silicato con bajo contenido de polvo fino, microperlada o microgranular modificada con silano, en un gas comprimido. Un inconveniente del proceso conocido es que el separador descrito como componente del aparato experimental en el cual se descomprime el gas comprimido, no es en absoluto una solución técnica satisfactoria. El separador no cumple de modo satisfactorio el requisito impuesto de garantizar una separación lo más completa y eficaz posible de las sustancias extraídas de la carga contenidas en el gas comprimido. Se llega solamente a una separación incompleta de las sustancias contenidas en el gas comprimido, por ejemplo del alcohol liberado de los alcoxisilanos. La separación no alcanzada del extracto y la corriente de gas conduce adicionalmente a una nueva contaminación del gas comprimido durante el transcurso de la extracción. Esto tiene como consecuencia que los materiales, por ejemplo etanol, sean transportados a través de y fuera del separador y se acumulen en otras partes del aparato de presión, por ejemplo en el depósito tampón.

En el gas comprimido o licuado que se encuentra en el depósito tampón puede establecerse un equilibrio de disolución de las sustancias transportadas a través y fuera del separador.

Como consecuencia, el gas comprimido conducido de nuevo al autoclave de presión desde el recipiente tampón no está exento de sustancias extrañas, por ejemplo exento de etanol, lo que tiene como resultado un poder de absorción (capacidad de carga) reducido del gas comprimido en el recipiente de extracción. De ello se sigue subsiguientemente una absorción de sustancias reducida del gas comprimido en el autoclave. La capacidad de carga reducida del gas comprimido, por ejemplo con etanol, tiene como consecuencia por tanto tiempos de extracción prolongados para la separación del etanol de la carga modificada con silano en el autoclave de presión. Esto es contrario a una utilización óptima en tiempo y por consiguiente en costes en escala industrial.

La finalidad de la presente invención es proporcionar un proceso para la extracción eficaz de materiales de cargas modificadas con silanos, que permite caudales de flujo elevados de gas comprimido a través de un lecho de relleno, teniendo lugar simultáneamente una extracción eficaz del lecho fijo de la carga.

Una finalidad adicional de la presente invención es la separación eficaz de materiales de un gas comprimido que sirve como medio de transporte en el caso de la extracción de cargas modificadas con silanos.

El objeto de la invención es un proceso de acuerdo con la reivindicación 1.

Puede realizarse un circuito cerrado de los gases comprimidos desde el punto de vista del aparato, cuando el mismo se completa con un dispositivo de sorción, para la separación de los materiales disueltos en el gas comprimi- do.

El gas comprimido cargado con las sustancias puede atravesar al menos un dispositivo de sorción.

El proceso correspondiente a la invención puede realizarse preferiblemente en condiciones uniformes, en las cuales el gas comprimido fluye radialmente a través del lecho y en el cual la extracción de las sustancias desde la carga se combina con una sorción subsiguiente de los materiales.

Por condiciones uniformes pueden entenderse todos aquellos procesos en los cuales las oscilaciones de presión alrededor del valor objetivo no son mayores que pm 50 bar, preferiblemente no mayores que pm 25 bar, de modo particularmente preferido no mayores que pm 10 bar, y de modo muy particularmente preferido no mayores que pm 5 bar.

La separación de los materiales extraídos de la carga de tipo óxido o silicato modificada con silano puede mejorarse separando irreversiblemente los materiales que se encuentran en el gas comprimido de la corriente de gas por sorción.

La realización técnica puede efectuarse de formas y modos diferentes. Los conceptos relevantes de acuerdo con la invención, comunes a todas las realizaciones, que se diferencian eventualmente en detalles, se ilustran o definen brevemente a continuación con mayor detalle:

Por flujo axial puede entenderse un flujo paralelamente al eje de rotación simétrico de un recipiente de presión diseñado en forma cilíndrica.

Por flujo radial puede aludirse a un flujo transversalmente al eje de rotación simétrico de un recipiente de reacción diseñado en forma cilíndrica.

Bajo flujo axial puede entenderse que el gas comprimido atraviesa un espesor de capa de la carga modificada con silano, que es mayor que el espesor de capa de la carga perpendicularmente a la dirección de flujo del gas compri- mido.

Bajo flujo radial puede entenderse que el gas comprimido atraviesa un espesor de capa de la carga modificada con silano, que es menor que el espesor de capa de la carga perpendicularmente a la dirección de flujo del gas compri- mido.

1. Proceso para la extracción de sustancias de al menos una carga de tipo óxido o silicato modificada con silano, en donde

- como agente de extracción se emplea al menos un gas comprimido a presión y/o temperatura y

- el gas comprimido se conduce al recipiente de presión en dirección radial de fuera hacia dentro a través de la carga y

- las sustancias extraídas de la carga modificada con silano se separan del gas comprimido con un sorbente apropiado, empleándose como sorbente apropiado agua.

2. Proceso para la extracción de sustancias de al menos una carga de tipo óxido o silicato modificada con silano según la reivindicación 1, caracterizado porque como gas comprimido se emplea dióxido de carbono, helio, nitrógeno, monóxido de dinitrógeno, hexafluoruro de azufre, alcanos gaseosos con 1 a 5 átomos C, alquenos gaseosos con 2 a 4 átomos C, alquinos gaseosos, dienos gaseosos, fluorohidrocarburos gaseosos, cloro- y/o fluoroclorohidrocarburos o sus sustitutivos o amoniaco, así como mezclas de los gases mencionados.

3. Proceso para la extracción de sustancias de al menos una carga de tipo óxido o silicato modificada con silano según la reivindicación 1, caracterizado porque la presión está comprendida entre 1 y 300 bar.

4. Proceso para la extracción de sustancias de al menos una carga de tipo óxido o silicato modificada con silano según la reivindicación 1, caracterizado porque la extracción se realiza a una temperatura entre 0 y 200ºC.

5. Proceso para la extracción de sustancias de al menos una carga de tipo óxido o silicato modificada con silano según la reivindicación 1, caracterizada porque la presión durante la extracción se mantiene constante a niveles de presión diferentes durante periodos de tiempo de hasta 720 min, y la carga se mantiene durante este tiempo sumergida en el gas comprimido y es atravesada por éste.

6. Proceso para la extracción de sustancias de al menos una carga de tipo óxido o silicato modificada con silano según la reivindicación 1, caracterizado porque la extracción de las sustancias se realiza en condiciones uniformes.

7. Proceso para la extracción de sustancias de al menos una carga de tipo óxido o silicato modificada con silano según la reivindicación 1, caracterizado porque la carga de tipo óxido o silicato modificada con silano durante la reacción está en contacto con aditivos adicionales durante la transformación en el gas comprimido.

8. Proceso para la extracción de sustancias de al menos una carga de tipo óxido o silicato modificada con silano según la reivindicación 7, caracterizada porque como aditivos se emplean amoniaco, agua, dióxido de azufre, poliéteres de cadena corta o de cadena larga o aminas de cadena corta o de cadena larga, emulsionantes o incluso aceites de silicona de cadena corta o de cadena larga.