PROCEDIMIENTO PARA LA EXTRACCIÓN DE LOS LÍPIDOS INTERNOS DE UNA LANA CON FLUIDOS SUPERCRÍTICOS.

Procedimiento para la extracción de los lípidos internos de la lana con fluidos supercríticos. Campo de la técnica La presente invención se refiere a un procedimiento para la extracción de los lípidos internos de la lana en el que se usa un fluido en condiciones supercríticas. Estado de la técnica anterior La lana es una fibra natural que se obtiene de las ovejas y está formada mayoritariamente por componentes proteicos y por unos componentes minoritarios lipídicos. Las proteínas queratínicas constituyen el 80% del total de la fibra y se caracterizan por un contenido considerable en cistina. Las propiedades físicas y químicas de la lana vienen determinadas por la existencia de este aminoácido y por la naturaleza y el peso molecular de las cadenas laterales que constituyen dichas proteínas. Los componentes lipídicos de la lana, a pesar de encontrarse en proporción minoritaria, parecen desempeñar una función fundamental en muchas de las propiedades físico-químicas de las fibras de lana. Según su posición en la fibra se pueden clasificar en lípidos externos y lípidos internos. Los lípidos externos se encuentran en la superficie de las fibras de lana y son secretados por la piel de los animales. Dichos lípidos externos están compuestos por grasas saponificables, materias insaponificables y trazas de ácidos inorgánicos libres, además de otras impurezas. La lanolina es la cera obtenida de la lana una vez purificada, que se usa como impermeabilizante y en el tratamiento de la piel. En el estado de la técnica se han descrito diversos procedimientos para extraer la lanolina. Entre ellos se pueden mencionar aquellos que usan fluidos en condiciones supercríticas, como, por ejemplo, los que se describen en las solicitudes de patente españolas ES-A-2186485 y ES-A-2161611, en la solicitud de patente PCT WO-A-02/100990- A1, y en los artículos de Alzaga et al., Anal. Chim. Acta, 1999, 381, 39-48, Eychenne y col., J. Supercrit. Fluids, 2001, 21, 23-31, Domínguez y col., Anal. Chim. Acta, 2003, 477, 233-242, Domínguez y col., J. Am. Oil Chem. Soc., 2003, 80 (7), 717-724, Domínguez y col., Proceedings of the 10th International Wool Textile Research Conference, 2000, Aachen, y Domínguez y col., Proceedings of the 11th International Wool Research Conference, 2005, Leeds. Al mismo tiempo, los lípidos internos se encuentran en las estructuras internas de las fibras de la lana, en el denominado complejo de la membrana celular, en proporciones que van del 1,2% al 1,5% respecto al peso total de la fibra. Se han llevado a cabo exhaustivos estudios analíticos y se han identificado los ácidos grasos libres, el colesterol, las ceramidas y el sulfato de colesterol como los principales componentes de los lípidos internos. Uno de los componentes más apreciados de los lípidos internos de la lana son las ceramidas, ya que, tal como se describe en la solicitud de patente española ES-A-2157807, forman una parte sustancial de la barrera lipídica de la piel humana, que es la responsable de la protección de la misma contra las agresiones del medio exterior y de mantener el equilibrio de hidratación necesario para su buena conservación. En el estado de la técnica se han usado diferentes métodos para extraer los lípidos internos de la lana. Por lo general, la técnica de la extracción supercrítica con dióxido de carbono proporciona extractos con un contenido en ceramidas algo superior al obtenido mediante la técnica de extracción convencional con mezclas de disolventes, no obstante, el rendimiento de la extracción resulta ser inferior. En la solicitud de patente ES-A-2157807, ya mencionada anteriormente, se describe un procedimiento de extracción de los lípidos internos de la lana usando dióxido de carbono en condiciones supercríticas. En dicho procedimiento se usa lana sustancialmente exenta de lanolina como material de partida. El procedimiento de extracción descrito se lleva a cabo a una presión de 340 atmósferas (344 bares) a una temperatura de 100 ºC y con un 10% expresado en volumen/volumen de metanol como co-disolvente. Los rendimientos de la extracción dependen del tipo de lana usado. En el caso de la lana merino española se obtiene un 0,290% de lípidos internos sobre el peso inicial de la fibra de lana extraída y en el caso de la lana merino neozelandesa se obtiene un 0,355%. El análisis cuantitativo de los lípidos internos permitió determinar que se habían extraído respectivamente un 0,13% y un 0,11% de ceramidas respectivamente sobre el peso total de lana extraída. 2 E08736731 03-11-2011   En el artículo de Coderch y col., J. Am. Oil Chem. Soc., 2002, 79 (12), 1215- 1220 se describen diversos procedimientos para la extracción de los lípidos internos de lana sustancialmente exenta de lanolina en condiciones supercríticas usando dióxido de carbono. En este artículo se efectuaron diferentes pruebas en distintas condiciones con dos tipos de lana: Romney de Nueva Zelanda (R-NZ) y Merino de España (M-ES). Los resultados de los lípidos totales extraídos, expresados como porcentaje sobre el peso de fibra de lana extraída, se resumen en la siguiente tabla: Se puede observar que los rendimientos de extracción más elevados se obtuvieron en las pruebas nº 7 y 8 usando un porcentaje relativamente elevado de etanol (20%) como co-disolvente. De acuerdo con los datos que figuran en dicha publicación, en la prueba nº 7, el extracto contenía un 33% de ceramidas, que representaba una extracción del 0,29% de ceramidas sobre el peso total de lana extraída. En la prueba nº 8, el extracto contenía un 23% de ceramidas, que representaba una extracción del 0,13% de ceramidas sobre el peso total de lana extraída. Se ha repetido la prueba nº 7 y se ha obtenido solamente un 0,476% de lípidos totales sobre el peso de lana, valor considerablemente inferior al descrito en el artículo y que representa una extracción del 0,18% de ceramidas sobre el peso total de lana extraída. Por tanto, existe la necesidad de disponer de un procedimiento de extracción que permita obtener los lípidos internos de la lana con un mayor rendimiento y con un contenido elevado en ceramidas, y usando menos cantidad de co-disolvente como modificador de la polaridad del fluido en condiciones supercríticas. Objeto de la invención El objeto de la presente invención es un procedimiento para obtener lípidos internos de las fibras de lana a partir de lana substancialmente exenta de lanolina. Descripción de la invención El objeto de la invención es un procedimiento para obtener lípidos internos de la lana a partir de lana sustancialmente exenta de lanolina mediante la extracción con un fluido en condiciones supercríticas y un agente modificador de la polaridad seleccionado entre metanol y/o etanol caracterizado porque la extracción se efectúa a una temperatura comprendida entre 40 ºC y 120 ºC, a una presión comprendida entre 120 y 330 bares, y con un contenido de agente modificador de la polaridad comprendido entre el 3% y el 15% expresado en volumen/volumen. 3 E08736731 03-11-2011   Lípidos internos de la lana Los lípidos internos de la lana se encuentran en las estructuras internas de las fibras de la lana, en el denominado complejo de la membrana celular, en proporciones que varían del 1,2% al 1,5% respecto al peso total de la fibra, y se describen en la publicación L. Coderch y col., J. Am. Oil Chem. Soc., 1995, 72, 715-720. En lo sucesivo en el presente documento se hará referencia a los lípidos internos de la lana con la abreviatura IWL (del inglés Internal Wool Lipids). Los IWL son ricos en ácidos grasos libres, colesterol, sulfato de colesterol, y ceramidas, todos ellos compuestos lipídicos relativamente polares. Las pruebas de aplicación de los IWL sobre la piel humana muestran que dichos extractos manifiestan una acusada capacidad para reducir la pérdida transepidérmica de agua y para mejorar la capacidad de hidratación de la piel, sobre todo en condiciones de agresión química o mecánica de la piel, según se describe en la solicitud de patente española ES-A-2157807. Por ello, los IWL que se obtienen con el procedimiento de la invención pueden ser formulados de manera ventajosa, en distintas proporciones, como componentes esenciales en composiciones farmacéuticas y/o cosméticas para el cuidado y tratamiento de la piel humana. Los extractos, obtenidos mediante el procedimiento de la invención se analizaron usando cromatografía de capa fina acoplada a la detección por ionización de llama (TLC-FID), tal como se ha descrito en, por ejemplo, la publicación de L. Coderch y col., J. Plan. Chrom., 2000, 13, 119-122. El uso de esta técnica ha permitido la separación y cuantificación de mezclas tanto de lípidos simples (ácidos grasos libres, mono-, di-, y triglicéridos, y esteroles) como de lípidos más complejos (ceramidas, glicolípidos, y fosfolípidos). Producto... [Seguir leyendo]

1. Procedimiento para obtener lípidos internos de la lana a partir de lana sustancialmente exenta de lanolina mediante la extracción con un fluido en condiciones supercríticas y un agente modificador de la polaridad seleccionado entre metanol y/o etanol, caracterizado porque la extracción se efectúa a una temperatura comprendida entre 40 ºC y 120 ºC, a una presión comprendida entre 120 y 330 bares, y con un contenido de agente modificador de la polaridad comprendido entre el 3% y el 15% expresado en volumen/volumen. 2. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque el fluido se selecciona del grupo que consiste en dióxido de carbono, agua, acetona, etanol y metanol. 3. Procedimiento según la reivindicación 2, caracterizado porque el fluido es dióxido de carbono. 4. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque el agente modificador de la polaridad es metanol. 5. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque el agente modificador de la polaridad es etanol. 6. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque el contenido del agente modificador de la polaridad varía entre el 4% y el 12%. 7. Procedimiento según la reivindicación 6, caracterizado porque el contenido del agente modificador de la polaridad varía entre el 5% y el 10%. 8. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizado porque la extracción se efectúa a una temperatura comprendida entre 50 ºC y 100 ºC. 9. Procedimiento según la reivindicación 8, caracterizado porque la extracción se efectúa a una temperatura comprendida entre 60 ºC y 90 ºC. 10. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, caracterizado porque la extracción se efectúa a una presión comprendida entre 150 y 310 bares. 11. Procedimiento según la reivindicación 10, caracterizado porque la extracción se efectúa a una presión comprendida entre 160 y 300 bares. 12. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque la extracción se efectúa a una temperatura comprendida entre 60 ºC y 90 ºC, a una presión comprendida entre 160 y 300 bares y con un contenido de agente modificador de la polaridad comprendido entre el 7,5% y el 12,5% expresado en volumen/volumen. 9 E08736731 03-11-2011