PROCEDIMIENTO MEJORADO PARA LA PURIFICACIÓN DE MELAMINA E INSTALACIÓN PARA ELLO.

Procedimiento mejorado para la purificación de melamina e instalación para ello La presente invención se refiere a un procedimiento mejorado para la purificación de melamina y a una instalación para ello. En particular, la presente invención se refiere a un procedimiento para la purificación de melamina 5 producida mediante síntesis a partir de urea y, más específicamente, un procedimiento que permite que una parte de las impurezas formadas en la síntesis o durante las manipulaciones posteriores de la melamina sean reconvertidas en melamina. De hecho, es conocido que, en la síntesis de melamina a partir de urea, se forman subproductos de reacción intermedios que ejercen una influencia sobre la pureza de la melamina. Los más importantes entre estos productos 10 de reacción intermedios son amelina y amelida, normalmente indicadas como oxiaminotriazinas (OATs), cuya presencia en el producto en cantidades mayores que 500-1.000 ppm es perjudicial para la formación posterior de resinas basadas en melamina-formaldehído. Además de las OATs, durante la reacción y en dirección descendente e la misma, bajo condiciones particulares de presión parcial recudida de amoníaco, se forma otra categoría de subproductos debido a la reacción de 15 condensación de diversas moléculas de melamina unas con otras la posterior liberación de una o más moléculas de amoníaco. Estos subproductos son conocidos con el nombre colectivo de policondensados. Ejemplos de policondensados son melam y melem, por mencionar solamente los más comunes de estos, caracterizados por las siguientes estructuras moleculares: 20 Cuanto menor es la presión parcial de amoníaco, mayor la temperatura y mayor el tiempo de residencia de la melamina bajo las condiciones anteriores, mayor es la formación de policondensados. Como las OATs, también estos productos son perjudiciales para el uso posterior de melamina en la formación de resinas mediante condensación con formaldehído. Un nivel de policondensados menor que 1.000 ppm en el producto final representa un límite aceptable para el producto. 25 Están disponibles reacciones que conducen a la formación de policondensados. Debido a la acción del amoníaco, no solamente son eliminados los policondensados, sino que como estos son transformados nuevamente en melamina, se obtiene también una recuperación del rendimiento global del procedimiento. Sin embargo, las condiciones de funcionamiento que permiten que se alcance este objetivo son extremadamente 2 ES 2 367 686 T3 onerosas económicamente, ya que requieren el tratamiento de melamina fundida a presiones parciales de amoníaco mayores que 250 bares, preferentemente mayores que 400 bares, para obtener una melamina que tenga una pureza aceptable. Las condiciones de transformación de policondensados en un entorno de amoníaco acuoso, por otra parte son más suaves y económicamente más favorables. La mayoría de los procedimientos de síntesis de melamina que están industrialmente en funcionamiento incluyen la recuperación, en un medio acuoso, de la melamina en bruto que sale del reactor de síntesis. El procedimiento consiste en alimentar el producto de reacción, que consiste en una fase líquida, melamina en bruto y una fase acuosa que consiste principalmente en NH3 y CO2, a un aparato de contacto adecuado (torre Quench, o simplemente Quench) en el que dicho producto de reacción es enfriado en presencia de agua en la que se disuelve la melamina en bruto, junto con parte de la fase gaseosa. Al mismo tiempo, la presión es reducida desde la presión de la reacción (por encima de 70 bares) hasta una presión normalmente inferior a 25 bares, correspondiente a una temperatura de equilibrio termodinámico, inferior a 165ºC, con el fin de limitar fenómenos de corrosión. Seguidamente se forma una fase gaseosa que contiene NH3, CO2 y vapor de agua a continuación de esta operación, junto con una fase acuosa líquida que contiene, en solución, además de NH3 y CO2 correspondientes al equilibrio termodinámico, melamina, OATs, policondensados, urea sin reaccionar y otras impurezas menores. El contenido de melamina en la fase líquida puede variar de 5 a 15% en peso, mientras que las OATs están presentes en el intervalo de 0,1-0,4% en peso. En particular, los policondensados están presentes en la solución acuosa en una relación que varía en el intervalo de 1:30 a 1:60 en peso con respecto a la melamina y su estado físico (solución o suspensión) depende de las condiciones particulares de temperatura y de la concentración de amoníaco adoptada. Al someter la solución/suspensión que sale del dispositivo Quench a la acción del amoníaco, los policondensados son transformados en melamina. Cuanto mayor es la concentración de CO2 en la fase líquida, más lenta es esta transformación, requiriendo así tiempos de contacto muy elevados para alcanzar un grado de transformación de policondensados compatible con los requisitos específicos de pureza de la melamina. Para estos fines, en la práctica industrial, la solución/suspensión anterior es sometida, con o sin la adición de amoníaco adicional, a un tratamiento a una temperatura normalmente inferior a 165ºC durante un período de tiempo suficiente que varía desde una hasta varias horas. Esta operación requiere volúmenes considerables para el tratamiento que, debido a las condiciones de temperatura y presión y a la naturaleza del material sometido al tratamiento, requiero el uso de aceros inoxidables particulares, teniendo las láminas un grosor considerable y, por lo tanto, costes elevados. Durante este tratamiento, hay también una pérdida no deseada de producto debido a la reacción de hidrólisis simultánea de melamina con agua y la formación de OATs. Cuanto mayor es la temperatura y más largo el tratamiento usado para la reducción de los policondensados, mayor es esta pérdida. Un procedimiento mejorado para la separación de policondensados presentes como impurezas en la melamina producida por la pirólisis de urea se describe en la patente de EE.UU. 6.774.234 (US234) del mismo solicitante. El procedimiento incluye la disolución de melamina en bruto en un entorno acuoso en el aparato Quench, la posterior separación de CO2 hasta una concentración menor que 0,5% en peso, seguida de la reacción con el amoníaco añadido en una cantidad de 5-25% en peso, a una temperatura que varía en el intervalo de 100 a 250ºC durante unos pocos minutos. Se recupera una solución del tratamiento anterior que tiene una concentración de policondensados menor que 1.000 ppm, normalmente menor que 100 ppm, a partir de la cual puede ser seguidamente cristalizada la melamina. El documento WO 01/36397 describe un procedimiento para la purificación de melamina, que deriva de urea, según un procedimiento no catalítico a presión elevada, por medio de la transformación de policondensados y otros subproductos, subproductos que derivan de la síntesis de melamina, que comprende las siguientes etapas: disolver en agua la melamina en bruto que contiene policondensados y otros subproductos de la síntesis de melamina, someter esta solución a un tratamiento capaz de separar CO2 disuelto, limitar su concentración a un valor inferior a 0,5% p, someter la solución de melamina en bruto a la acción de amoníaco y recuperar una solución que tiene una concentración de policondensados inferior a 1000 ppm. Incluso aunque el presente estado de la técnica es capaz de purificar melamina a partir de OATs y policondensados a niveles aceptables, hay la necesidad de actuar a concentraciones elevadas de amoníaco y temperaturas relativamente elevadas con los consecuentes costes de inversión y consumo de energía elevados. La presente invención tiene el objetivo de resolver los problemas anteriormente mencionados en la purificación de melamina. 3 ES 2 367 686 T3 Por lo tanto, un primero objeto de la presente invención se refiere a un procedimiento mejorado para la purificación de melamina obtenida mediante síntesis a partir de urea, que comprende las siguientes etapas: a) poner en solución la melamina en bruto, que contiene impurezas de policondensados y otros subproductos de la reacción de síntesis, obteniendo una solución/suspensión en la que están dispersados los productos insolubles; b) someter la solución/suspensión así obtenida a un tratamiento para separar el CO2 disuelto, reduciendo su concentración hasta valores inferiores a 0,5% en peso; c) tratar la solución/suspensión obtenida en la etapa b), que tiene un contenido de CO2 menor que 0,5% en peso, con amoníaco en una cantidad que varía en el intervalo de 1 a 15%, preferentemente de 3 a 9% en peso, a una temperatura que varía en el intervalo de 110 a 180ºC, preferentemente de 130 a 140ºC; c) Poner en contacto la solución procedente de la etapa c) con un catalizador sólido, que consiste en un lecho de carbón activado, bajo... 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1. Un procedimiento mejorado para la purificación de melamina obtenida mediante síntesis a partir de urea, que comprende las siguientes etapas: a) poner en solución la melamina en bruto, que contiene impurezas de policondensados y otros subproductos de la reacción de síntesis, obteniendo una solución/suspensión en la que están dispersados los productos insolubles; b) someter la solución/suspensión así obtenida a un tratamiento para separar el CO2 disuelto, reduciendo su concentración hasta valores inferiores a 0,5% en peso; c) tratar la solución/suspensión obtenida en la etapa b), que tiene un contenido de CO2 menor que 0,5% en peso, con amoníaco en una cantidad que varía en el intervalo de 1 a 15%, preferentemente de 3 a 9% en peso, a una temperatura que varía en el intervalo de 110 a 180ºC, preferentemente de 130 a 140ºC; d) poner en contacto la solución procedente de la etapa c) con un catalizador sólido que consiste en un lecho de carbón activado bajo las mismas condiciones que en la etapa c). 2. El procedimiento según la reivindicación 1, en el que la fase b) para la separación del CO2 disuelto se efectúa por medio de un barrido con un gas inerte, preferentemente vapor de agua. 3. El procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, que comprende también una etapa de filtración mecánica de la solución procedente de la etapa c), antes del tratamiento de la etapa d). 4. El procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, que comprende también una etapa de filtración mecánica de la solución procedente de la etapa d). 5. El procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la solución procedente de la etapa d) tiene una concentración de policondensados inferior a 100 ppm en peso. 6. Instalación para efectuar el procedimiento de purificación de melamina según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, que comprende: - una columna para el tratamiento con amoníaco en fase líquida de una solución/suspensión de melamina en bruto que contiene impurezas de policondensados y otros subproductos de la reacción de síntesis de melamina; - un lecho catalítico de carbón activado para completar la transformación de los policondensados residuales presentes en la solución/suspensión de melamina en bruto procedente de la columna para el tratamiento con amoníaco. 7. La instalación según la reivindicación 6, que comprende también medios de filtración mecánica para separar cualesquiera posibles impurezas que permanezcan en suspensión en la solución procedente de la columna, estando dichos medios funcionalmente conectados a dicha columna desde la que reciben la solución tratada con amoníaco. 8. La instalación según cualquiera de las reivindicaciones 6 ó 7, que comprende también medios de filtración mecánica para retener cualesquiera posibles impurezas sólidas que permanezcan en suspensión en la solución procedente del lecho catalítico, estando dichos medios funcionalmente conectados a dicho lecho catalítico, desde el cual reciben la solución que contiene melamina. 7