PROCEDIMIENTO PARA PRODUCIR MELAMINA DE ALTA CALIDAD A PARTIR DE UREA.

Procedimiento para producir melamina de alta calidad a partir de urea Campo de la invención La invención se refiere a un procedimiento para convertir urea en melamina en una fase líquida de alta presión y a un reactor o un sistema de reactores para llevar a cabo el procedimiento de la invención. Antecedentes de la invención Melamina (C3H6N6) se produce industrialmente a partir de urea, mediante una reacción química fuertemente endotérmica, a temperatura aproximadamente 400°C, que se puede resumir como sigue: 6 CO(NH2)2 C3H6N6 + 6 NH3 + 3 CO2 es decir, seis moles de urea se convierten en un mol de melamina más amoníaco y dióxido de carbono. Los usuarios de melamina requieren un producto comercial de pureza muy alta, usualmente no menos del 99,8 %, de manera que el procedimiento se debe desarrollar con el fin de eliminar impurezas y evitar tanto como sea posible la formación de subproductos. La técnica conocida básicamente proporciona dos procedimientos para llevar a cabo la reacción anterior, esto es el procedimiento de baja presión, usualmente por debajo de 10 bar (1000 kPa), y en presencia de catalizadores (procedimiento catalizado en fase gaseosa), y el procedimiento de fase líquida de alta presión, en el cual tiene lugar la conversión en fase líquida y la presión está usualmente en el intervalo desde 70 bar (7000 kPa) a 200 bar (20000 kPa). Tanto el procedimiento de baja presión como el de alta presión se conocen bien en la técnica; en los últimos años ha habido un interés creciente en el procedimiento de alta presión ya que es más sencillo y tiene menos consumo de energía. El procedimiento de alta presión tiene lugar en una fase líquida y en el interior de un reactor apropiado. El reactor es sustancialmente un recipiente de presión, diseñado para resistir alta temperatura y alta presión, así como los problemas graves de corrosión; el reactor también está equipado con medios apropiados para suministrar la gran cantidad de calor requerido por la reacción, usualmente alrededor de 240 kJ/kg de melamina producida. En las condiciones de estado estable, la fase líquida contenida en el reactor tiene una composición sustancialmente uniforme, usualmente 88-92 % en peso de melamina; 4-5 % en peso de precursores de melamina (que comprenden principalmente ácido cianúrico, ammelida y ammelina) y policondensados de melamina (melem, melam); 4-5 % en peso de urea no convertida, siendo debido el equilibrio al amoníaco y dióxido de carbono disueltos. Esta fase líquida generalmente se llama "fusión de melamina". Dicha fusión de melamina se recoge del reactor y se transfiere a fases posteriores para obtener melamina pura (99,8 % o más). Se añade continuamente una corriente de urea líquida a dicha fusión de melamina (fase líquida) contenida en el reactor. También se hace burbujear algo de amoníaco gaseoso a través del líquido del reactor, con el objetivo de minimizar la posible formación de policondensados de melamina y de evitar la formación de algunos compuestos de urea que no se pueden fundir. El amoníaco sobrante también se vuelve a utilizar, fuera de la planta de melamina, para la producción de urea. Se recogen amoníaco y dióxido de carbono en forma de una corriente gaseosa que transporta algo de melamina y precursores de melamina, que generalmente se recuperan por lavado con la alimentación del reactor de urea. Los gases desprendidos se recogen, se purifican y generalmente se recuperan como material de partida para la producción posterior de urea. Un ejemplo de un reactor que actúa con el procedimiento de fase líquida de alta presión se describe en el documento US 4.565.867. Los principales problemas técnicos presentados por el procedimiento de fase líquida de alta presión considerado en el presente documento se pueden resumir como sigue. Primero, existe la necesidad de una gran cantidad de superficie de intercambio de calor para suministrar el calor de reacción relevante y se necesita un esfuerzo para obtener la mayor superficie de transferencia de calor por masa de reacción unitaria. La situación común en el estado de la técnica es que el volumen global del reactor se determine por el tamaño del intercambiador de calor, en lugar de por el tiempo de residencia requerido para llevar a cabo la conversión de urea. Otro problema es la necesidad de una dispersión buena e inmediata de urea en la fusión de melamina caliente, para evitar la formación de subproductos que no se pueden fundir; la alimentación de urea también se debe convertir tanto como sea posible, para minimizar el contenido de urea no convertida en la melamina. Además, existe la necesidad de usar de manera eficaz el amoníaco añadido, que reduce la formación de policondensados de melamina, pero se suma al gas desprendido a recuperar y se recicla al procedimiento de síntesis de urea. Los problemas anteriores se tienen en gran medida en consideración de la alta pureza del producto final de melamina requerido y, a pesar de varios esfuerzos, el estado de la técnica no proporciona todavía una solución satisfactoria. 2 E09745782 09-01-2012   Compendio de la invención El problema que subyace en la presente invención es mejorar el procedimiento de fase líquida de alta presión conocido para la conversión de urea en melamina, resolviendo los problemas enumerados anteriormente. El problema se resuelve mediante un procedimiento para convertir urea en melamina a alta presión y en una fase líquida, donde una corriente líquida que comprende urea fundida se suministra a una fusión de melamina líquida donde tiene lugar la conversión, estando el procedimiento caracterizado porque: - dicha corriente líquida que comprende urea fundida se suministra a una primera zona de reacción, donde la fusión de melamina se mantiene en agitación mecánica, y se proporciona una entrada de calor a la primera zona de reacción; - se recoge una fase líquida que comprende melamina de dicha primera zona de reacción y se suministra a una segunda zona de reacción posterior, donde la fase líquida se mantiene en agitación mecánica, siendo la temperatura de la fase líquida en dicha segunda zona de reacción menor que la temperatura de la fase líquida en dicha primera zona. Se debe indicar que los términos primera zona de reacción y segunda zona de reacción pueden, de acuerdo con las realizaciones de la invención, referirse a diferentes compartimentos internos o grupos de compartimentos internos de un único recipiente, o a diferentes reactores, o grupos de reactores que forman una primera fase y una segunda fase, respectivamente, para la conversión de urea en melamina. Esto se explicará adicionalmente en el presente documento más adelante con la ayuda de ejemplos. La diferencia entre la temperatura en la primera zona de reacción y la temperatura inferior en la segunda zona, en una realización preferida, varía entre 40-50 ºC y 60-120 ºC, y es preferentemente aproximadamente 50-70 ºC. Preferentemente, la temperatura de la fase líquida en la primera zona está en el intervalo entre 360 y 440 ºC, más preferentemente en el intervalo entre 380 y 420 ºC, mientras la temperatura de la fase líquida en la segunda zona está en el intervalo entre 320 y 390 ºC, más preferentemente en el intervalo entre 330 y 350 ºC. De acuerdo con una realización de la invención, se proporciona una eliminación de calor de la segunda zona de reacción para obtener en dicha zona de reacción una temperatura de la masa líquida menor que en la primera zona de reacción. Por ejemplo se elimina el calor continuamente mediante un medio de enfriamiento que fluye en un serpentín u otro intercambiador de calor sumergido en la fase líquida. De acuerdo con otra realización, la masa líquida se enfría durante el paso desde la primera zona de reacción a la segunda zona de reacción, y dicha segunda zona de reacción actúa de una manera sustancialmente adiabática. El suministro de calor a la primera zona de reacción se puede obtener también con un intercambiador de calor, alimentándose con un medio de calentamiento adecuado. También se puede usar un calentador eléctrico para proporcionar calor a la primera zona de reacción. De acuerdo con un aspecto adicional de la invención, la presión de actuación de la segunda zona de reacción es mayor que la presión en la primera zona de reacción. En realizaciones preferidas, la primera zona de reacción está a 50 a 250 bar (5000 a 25000 kpa), más preferentemente 70 a 170 bar (7000 a 17000 kpa). mientras la segunda zona de reacción está a 100 a 300 bar (10000 a 30000 kpa) y más preferentemente a 150 A 250 bar (15000 a 25000 kpa). En otras realizaciones, la primera y segunda zona de reacción están sustancialmente a la misma presión. De acuerdo con otro aspecto de la invención, la agitación mecánica se proporciona en la así llamada condición completamente... [Seguir leyendo]

1. Un procedimiento para convertir urea en melamina a alta presión y en una fase líquida, donde una corriente líquida (100) que comprende urea fundida se suministra a una fusión de melamina líquida, donde tiene lugar la conversión, estando el procedimiento caracterizado porque: - dicha corriente líquida que comprende urea fundida (100) se suministra a una primera zona de reacción (S1), donde la fusión de melamina se mantiene en agitación mecánica, y una entrada de calor (Q1) se proporciona a dicha primera zona de reacción (S1); - una fase líquida (103) que comprende melamina se toma de dicha primera zona de reacción (S1) y se suministra a una segunda zona de reacción posterior (S2), donde la fase líquida se mantiene en agitación mecánica, siendo la temperatura de la fase líquida en dicha segunda zona de reacción (S2) menor que la temperatura de la fase líquida en dicha primera zona (S1). 2. Un procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, donde se proporciona una retirada de calor continua (Q2) de la fase líquida contenida en dicha segunda zona de reacción (S2). 3. Un procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, en el que la fase líquida se enfría pasando desde dicha primera zona de reacción (S1) a dicha segunda zona de reacción (S2) y dicha segunda zona de reacción (S2) funciona de manera adiabática. 4. Un procedimiento de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1, 2 ó 3, en el que la temperatura de la fase líquida en la primera zona de reacción (S1) está en el intervalo entre 360 y 440 ºC, más preferentemente en el intervalo entre 380 y 420 ºC, mientras la temperatura de la fase líquida en la segunda zona de reacción (S2) está en el intervalo entre 320 y 390 ºC, más preferentemente en el intervalo entre 330 y 350 ºC. 5. Un procedimiento de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que dicha segunda zona de reacción (S2) se hace trabajar a una presión más alta que la presión de la primera zona de reacción (S1). 6. Un procedimiento de acuerdo con la reivindicación 5, en el que la presión de la fase líquida en la primera zona de reacción es 50 a 250 bar (5000 a 25000 kPa), preferentemente 70 a 170 bar (7000 a 17000 kPa), mientras la presión de la fase líquida en la segunda zona de reacción es 100 a 300 bar (10000 a 30000 kPa) y preferentemente 150 a 250 bar (15000 a 25000 kPa). 7. Un procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que la agitación mecánica en al menos una de dichas primera zona de reacción (S1) y segunda zona de reacción (S2) se proporciona en condición completamente sometida a deflección de la fase líquida. 8. Un procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que se añade amoníaco gaseoso (101, 104) a al menos una de la fase líquida de dicha primera zona de reacción (S1) y la fase líquida de dicha segunda zona de reacción (S2), añadiéndose dicho amoníaco gaseoso a la fase líquida en la región donde la agitación mecánica también se transfiere a dicha fase líquida. 9. Un procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que dicha corriente líquida (100) que comprende urea fundida también se añade a la fase líquida en la región donde la agitación 35 mecánica se transfiere a dicha fase líquida.   10. Un equipo para llevar a cabo un procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones precedentes 1 a 9, comprendiendo dicho equipo al menos un recipiente de alta presión (21, 51) o una pluralidad de los mismos (1, 11; 31A-32B, 41, 42), que define una primera zona de reacción (S1) y una segunda zona de reacción (S2), y que comprende: - un conducto de flujo adaptada para suministrar una corriente líquida (100) que comprende urea fundida a dicha primera zona de reacción (S1); - al menos un primer agitador mecánico (2) que actúa en dicha primera zona de reacción (S1) y medios de calentamiento (4) adaptados para proporcionar calor a dicha primera zona de reacción; - un conducto (9, 26, 39, 49, 56) adaptado para recibir la fase líquida de dicha primera zona de reacción (S1) y suministrar dicha fase líquida a la segunda zona de reacción (S2); - al menos un agitador mecánico adicional (12) que funciona en dicha segunda zona de reacción (S2), y medios de enfriamiento (14) adaptados para hacer que la temperatura de la fase líquida en la segunda zona de reacción (S2) sea menor que la temperatura de la fase líquida en la primera zona de reacción (S1). 11. Un equipo de acuerdo con la reivindicación 10, que comprende una primera fase que proporciona dicha primera zona de reacción (S1) por medio de un primer recipiente de reacción (1, 41) o grupo de recipientes (31A-31C) y una segunda fase que proporciona dicha segunda zona de reacción (S2) por medio de un segundo recipiente (11, 42) o grupo de recipientes (32A, 328), teniendo cada recipiente un agitador mecánico interno respectivo (2, 12) y un intercambiador de calor interno respectivo (4, 14) para proporcionar o eliminar calor a / desde la fase líquida respectivamente en recipiente(s) de la primera y de la segunda fase. 12. Un equipo de acuerdo con la reivindicación 11, en el que al menos uno de dichos recipientes de la primera fase y/o segunda fase comprende compartimentos internos múltiples (C1A-C2B). 12 E09745782 09-01-2012   13. Un equipo de acuerdo con la reivindicación 12, que comprende un recipiente de primera fase (41) con múltiples compartimentos internos (C1A-C1C) dispuestos en una cascada y que proporciona dicha primera zona de reacción (S1) y un recipiente de segunda fase (42) con múltiples compartimentos internos (C2A, C2B) dispuestos en una cascada y proporcionando dicha segunda zona de reacción (S2). 14. Un equipo de acuerdo con la reivindicación 10, que comprende un único recipiente de presión (21, 51), comprendiendo dicho recipiente al menos un compartimento de primera fase (C1; C1A-C1C) que proporciona dicha primera zona de reacción (S1) y al menos un compartimento de segunda fase (C2; C2A-C2B) que proporciona dicha segunda zona de reacción (S2), estando dispuestas la primera fase y la segunda fase en cascada, teniendo cada compartimento un agitador interno respectivo (2, 12) y un intercambiador de calor (4, 14) para proporcionar o eliminar calor a/de la fase líquida respectivamente en recipiente(s) de la primera y segunda fase. 15. Un equipo de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que se suministra urea fundida (100) mediante una tubería de urea (5) con un extremo abierto cerca de las paletas de un agitador (2) en la primera zona de reacción y se suministra amoníaco gaseoso (101, 104) mediante tuberías (6, 16) que terminan cerca y debajo de las paletas de los agitadores (2, 12) de la primera y segunda zonas de reacción (S1, S2) respectivamente. 13 E09745782 09-01-2012   14 E09745782 09-01-2012   E09745782 09-01-2012   16 E09745782 09-01-2012   17 E09745782 09-01-2012   18 E09745782 09-01-2012   19 E09745782 09-01-2012