MELAMINA CRISTALINA Y SU USO EN RESINAS DE AMINO-FORMALDEHÍDO.

Melamina cristalina y su uso en resinas de amino-formaldehído [0001] La invención se refiere a melamina cristalina, más en particular, polvo de melamina multicristalina y su uso en resinas de amino-formaldehido. [0002] La melamina se prepara de varias maneras a escala industrial. Hay métodos que utilizan la cristalización de melamina a partir de una solución acuosa, hay un proceso en el que la melamina se obtiene directamente a partir de una fase gaseosa, y hay un método en el que melamina se sintetiza a alta presión (7-25 MPa) y en el cual la fusión de melamina que se obtiene de esta forma se pulveriza en una atmósfera de amoníaco y se enfría. Este último método produce un polvo cristalino que se puede utilizar como tal, sin pasos de depuración adicionales. [0003] La melamina cristalina que se obtiene mediante el primer método consiste en una melamina muy pura, pero los cristales son relativamente grandes, de modo que el índice de disolución en un solvente, como agua o una mezcla de agua/formaldehído, es baja. La melamina obtenida de esta forma suele proceder de tierra para obtener partículas más adecuadas y pequeñas. Cuanto menores sean las partículas mayor es su índice de disolución, su densidad de masa es inferior y sus propiedades de flujo suelen ser más pobres. Por lo tanto, el producto obtenido no es óptimo en cuanto a la combinación de índice de disolución, densidad en masa y propiedades de flujo. La melamina recuperada directamente de la fase gaseosa es muy fina y, consecuentemente, tiene una densidad en masa pobre y, frecuentemente, propiedades de flujo pobres. La melamina cristalina obtenida por el método de pulverización y enfriamiento en una atmósfera de amoníaco es un polvo de melamina multicristalina con buena disolución y buenas propiedades de reactividad, así como propiedades de flujo razonables. [0004] El polvo de melamina multicristalina consiste en partículas multicristalinas. Esto significa que las partículas mayores(> 20 µm) están compuestas por una pluralidad de cristales pequeños, unidos para crear partículas grandes y porosas. En consecuencia, las partículas multicristalinas tienen un gran área de superficie específica que suele ir asociada a pequeñas partículas y, al mismo tiempo, poseen las ventajas de cristales mayores, como por ejemplo buenas propiedades de flujo. Las imágenes de microscopio electrónico de barrido muestran una clara distinción entre estas partículas y la melamina cristalizada del agua. Las partículas obtenidas por pulverización de una fusión de melamina en una atmósfera de amoníaco tienen una estructura en forma de coliflor. La melamina cristalizada de agua contiene una cantidad sustancial de cristales con un tamaño mayor de 50 µm. [0005] Podemos encontrar una descripción del método para la preparación de melamina multicristalina a alta presión en el que una fusión de melamina se obtiene por enfriamiento en atmósfera de amoníaco en US-4,565,867, entre otros. Esta descripción de la patente describe cómo se piroliza la urea en un reactor a una presión de entre 10,3 y 17, 8 MPa y a una temperatura de entre 354 y 427°C para producir un producto reactor. Este producto reactor contiene melamina líquida, CO2 y NH3 y se transfiere como una corriente mezclada bajo presión a un separador. En este separador, que se mantiene a prácticamente la misma presión y temperatura que dicho reactor, el producto reactor se separa en una corriente gaseosa y una corriente líquida. La corriente gaseosa contiene gases liberados CO2 y NH3 y también vapor de melamina. La corriente líquida está compuesta principalmente de melamina líquida. La corriente gaseosa se transfiere a una unidad de depuración, mientras que la melamina líquida pasa a una unidad de enfriamiento de producto. En la unidad de depuración, los gases liberados CO2 y NH3, que contienen vapor de melamina, se depuran a, prácticamente, la misma presión del reactor, con la urea fundida necesaria para el proceso para precalentar la urea y separar la melamina presente de los desperdicios gaseosos. Después, la urea fundida precalentada que contiene dicha melamina se introduce en el reactor. En el enfriador del producto, la melamina líquida reduce su presión y se enfría con un método de enfriamiento líquido para crear un producto de melamina sólida sin más purificación. El documento US-4,565,867 utiliza preferentemente amoníaco líquido como método de enfriamiento de líquido. [0006] Un inconveniente del método según el US-4,565,867 es que la melamina obtenida tiene un color amarillento, por lo tanto no se puede usar en todas las aplicaciones que tiene la melamina. [0007] La melamina multicristalina obtenida según el documento US-4,565,867 se puede usar en resinas de aminoformaldehido, para las que el color de la melamina tiene poca importancia. Las resinas de amino-formaldehido, como por ejemplo las resinas de formaldehído de melamina (MF), las resinas de urea-formaldehído (UF) o las de melanina-urea-formaldehido (manguito) son generalmente conocidas. En el US-A-5120821 se describe un método para la preparación de resinas de melanina-folmaldehido a partir de melamina que todavía contiene de un 2 a un 8% de las impurezas resultantes del proceso de preparación de melamina. En estas impurezas se encuentran cantidades pequeñas de, por ejemplo, amelina, amelida, ureidomelamina, melem y melano. El incremento de esta combinación de impurezas no es favorable especialmente para el uso en aplicaciones transparentes de resinas de amino-formaldehido. Si existen compuestos con un alto contenido en oxígeno, éstos reducen el pH de la solución resinosa y puede dar lugar a resinas inestables. La reducción del pH puede estar causada por compuestos de amelina que contienen oxígeno, ácidos de amelida y cianúrico o compuestos de ametina, entre otros. [0008] El objetivo de la presente invención es obtener polvo de melamina cristalina mejorado mediante un proceso de melamina de alta presión en el que la melamina se obtiene como polvo seco directamente de una fusión de 2   melamina. Más específicamente, el objetivo de la presente invención es obtener polvo de melamina cristalina mediante un proceso de melamina de alta presión con un alto índice de disolución en el agua, propiedades de flujo aceptables, un bajo contenido de compuestos con oxígeno y un buen color. [0009] Sorprendentemente, se ha descubierto que se pueden obtener resinas de amino-formaldehido con propiedades fuertemente mejoradas a partir de melamina obtenida mediante un proceso de alta presión, que muestran una combinación de propiedades en las que se incluye un alto contenido de melano. [0010] La invención es un polvo de melamina multicristalina, más en particular, un polvo de melamina multicristalina obtenido mediante un proceso de fase líquida, con las siguientes propiedades: - color APHA inferior a 17, - más de 1,5 % en peso de melano, - contenido de componentes que contienen oxígeno inferior al 0,7 % en peso, - un área de superficie específica de entre 0,9 y 3 m 2 /g. [0011] En el documento WO 99/46251 A1 se describe un polvo de melamina multricristalina con una pureza de al menos 98,5 % en peso; dicho polvo tiene un área de superficie específica de entre 0,7 y 5 m 2 /g, un color APHA de, como mucho, 17, un contenido de componentes que contienen oxígeno inferior a 0,7 % en peso, y como mucho 1,3 % en peso de melano. El polvo multicristalino en el documento WO 99/46251 A1 se puede obtener mediante un proceso de alta presión en el que una fusión de melamina se solidifica mediante un refrigerante de evaporación; la melamina solidificada se pone en marcha después de forma mecánica, enfriándola más. [0012] El documento WO 98/55465 A1 describe un polvo de melamina multricristalina con una pureza de al menos 98,5 % en peso; dicho polvo tiene un d90 entre 50 y 150 µm, un d50 por debajo de 50 µm, una densidad en masa (suelta) de entre 430 y 570 kg/m 3 , un color APHA de, como mucho, 17 y como máximo un 1 % del peso en melano. El polvo multicristalino del documento WO 99146251 A1 se puede obtener mediante un proceso de alta presión en el que una fusión de melamina se solidifica mediante un refrigerante de evaporación; la melamina solidificada se agita después mecánicamente con más enfriamiento. [0013] La concentración de melano en el polvo de melamina es, preferiblemente, mayor del 2 % en peso, más en particular, mayor del 2,5 % en peso. [0014] Preferiblemente, el contenido de compuestos que contienen oxígeno es inferior al 0,4 % en peso. El contenido de compuestos de ARC, entre los compuestos que contienen oxígeno, es normalmente inferior a 0,15 % en peso, preferiblemente por debajo de 0,1 % en peso y, en casos excepcionales, por debajo del 0,05 % en peso. [0015] Un método habitual para determinar el color de la melamina es la colorimetría denominada APHA. Esto... [Seguir leyendo]

1. Polvo de melamina multicristalina obtenido directamente a partir de una fusión de melamina en un proceso de melamina de alta presión con las siguientes propiedades: área de superficie específica: 0,9-3 m 2 /g determinado por adsorción de gas según el método BET, contenido de componentes que contienen oxígeno < 0,7 % en peso, color APHA inferior a 17, concentración de melano: superior a 1,5 % en peso. 2. Polvo de melamina multicristalina según la reivindicación 1, caracterizado por el hecho de que el color es inferior a 15 APHA. 3. Polvo de melamina multicristalina según una de las reivindicaciones de la 1 a la 2, caracterizado por el hecho de que la concentración de melano es superior a 2,0 % en peso. 4. Polvo de melamina multicristalina según una de las reivindicaciones de la 1 a la 3, caracterizado por el hecho de que la concentración de melano es superior al 2,5 % en peso. 5. Polvo de melamina multicristalina según una de las reivindicaciones de la 1 a la 4, caracterizado por el hecho de que el contenido de componentes con contenido en oxígeno es inferior al 0,4 % en peso. 6. Polvo de melamina multicristalina según cualquiera de las reivindicaciones de la 1 a la 5, caracterizado por el hecho de que el contenido de ARC es inferior al 0,15 % en peso. 8