Un procedimiento para la preparación de productos en polvo, en el que una dispersión o suspensión acuosa de microcápsulas aminoplásticas que comprende un aceite encapsulado se seca por pulverización en un polvo en un modo generalmente conocido,

estando el procedimiento caracterizado porque comprende las siguientes etapas antes de la etapa de secado por pulverización: a) adición a dicha dispersión o suspensión de un derivado de polidextrosa modificada, preferentemente almidón dioctenilsuccinado o almidón de hidrogenooctenilbutanodioato, en una cantidad apropiada; y b) adición de un ácido a la dispersión, o suspensión, en una cantidad suficiente para llevar el pH de la dispersión, o suspensión, así obtenida a un valor comprendido entre 4 y 6

Campo técnico

La presente invención se refiere a las industrias del perfume y de los productos de consumo. Se refiere más particularmente a un procedimiento para producir polvos a partir de suspensiones de aminoplasto, y más particularmente cápsulas de melamina-formaldehído que contienen fragancias y otros materiales hidrófobos. La invención también se refiere a los productos en polvo así obtenidos que tienen características físicas y químicas novedosas, y al uso de tales polvos en productos de consumo. Los productos de consumo que contienen tales polvos de cápsulas de melamina-formaldehído también son un objetivo de la invención. Técnica anterior

La bibliografía es abundante en documentos del uso de resinas de melamina-formaldehído para la encapsulación de sustancias activas y menciona en particular el posible uso de tales sistemas de encapsulación en aplicaciones de perfumería y cosmética. Por tanto, las cápsulas basadas en resinas amínicas, también designadas comúnmente cápsulas aminoplásticas, son el objetivo de una variedad de documentos bibliográficos y solicitudes de patente referentes a las industrias de la perfumería y cosmética. En la práctica, estos polímeros pueden formar una vaina protectora alrededor del principio activo que se desea proteger, proporcionándose así un sistema de encapsulación caracterizado por su insolubilidad en agua. El principio activo protegido por la cápsula puede liberarse mediante ruptura mecánica de las microcápsulas, que se vuelven quebradizas cuando se secan.

Algunos de los ejemplos típicos de este tipo de aplicaciones pueden encontrarse en los siguientes documentos de patente, pero el experto en la materia tendrá sin duda conocimiento de muchas otras aplicaciones notificadas de cápsulas aminoplásticas perfumadas en productos de consumo.

El documento US 5.137.646 describe partículas de perfume recubiertas para uso en suavizantes para tejidos y agentes antiestáticos y el documento US 6.620.777 reivindica una deposición mejorada de microcápsulas aminoplásticas perfumadas sobre tejido a partir de suavizantes líquidos para tejidos añadiendo polímeros catiónicos.

El documento US 4.145.184 reivindica composiciones para detergentes de lavado granulados y líquidos que comprenden microcápsulas perfumadas.

El documento US 6.248.703 desvela composiciones de pastilla de jabón y pastilla de detergente que comprenden cápsulas de melamina que contienen aceites esenciales.

El documento WO 03/089561 describe el uso de microcápsulas perfumadas en aerosoles refrescantes para tejidos.

El uso de tales cápsulas aminoplásticas perfumadas en formulaciones líquidas para aplicaciones domésticas y cosméticas también se conoce, por ejemplo, de la patente de EE.UU.

5.188.754 cedida a Procter & Gamble que describe composiciones de detergente que contienen perfumes en forma de microcápsulas friables. La patente de EE.UU. 5.137.646, también a Procter & Gamble, describe la preparación y el uso de partículas aminoplásticas perfumadas que son estables en composiciones fluidas tales como suavizantes para tejidos. Sin embargo, esta composición requiere un procedimiento de fabricación de dos etapas en el que el perfume se solidifica en primer lugar con un polímero fundible, seguido de molienda del perfume solidificado y recubrimiento con la resina aminoplástica.

La ventaja técnica de tales microcápsulas aminoplásticas friables es que son insolubles en agua y resistentes al calor. Como resultado, la fragancia u otra sustancia hidrófoba queda completamente encapsulada cuando las cápsulas se dispersan en formulaciones acuosas y durante, por ejemplo, procesos de lavado. La fragancia se libera principalmente mediante la manipulación mecánica de la superficie objetivo seca tal como piel, pelo o tejido. Un intervalo general de concentración encapsulada, concretamente contenido de fragancia, de la suspensión de microcápsulas está entre el 1 y el 50 % en peso con respecto al peso de la suspensión, conteniendo esta última también normalmente del 4 al 20 % en peso de material de vaina de encapsulamiento de una forma libre, y siendo el resto agua.

El procedimiento general para la preparación de microcápsulas aminoplásticas que contienen fragancias encapsuladas u otros materiales hidrófobos también es un estado muy conocido de la técnica y se describe ampliamente en la bibliografía de patentes. Ejemplos previos de los últimos están representados por las patentes de EE.UU. 3.016.308, 3.516.846 y 3.516.941, además de US 4.396.670 a The Wiggins Teape Group Ltd., y muchos otros documentos de patente más recientes han tratado este objetivo.

También pueden encontrarse revisiones bibliográficas generales de tales procedimientos, además de los usos de las microcápsulas obtenidas allí. Por ejemplo, aquí se citarán las publicaciones K. Dietrich y col. (1989 y 1990), Amino resin microcapsules, Acta Polymerica 40(4), pág. 243-251, 40(5), pág. 325-331, 40(11), pág. 683-690 y 41(2), pág. 91-95. Otra revisión general de interés es la de H. Y. Lee y col., J. Microencapsulation (2002), 19 (5), páginas 559-569.

El experto en la materia también se refiere a documentos recientes tales como la solicitud de patente internacional WO 2006/018694, que pertenece al presente solicitante, además de al documento US 6.024.943 a Quest International y al documento WO 01/41915 a Microcapsules Technologies, y a las referencias generalmente citadas en estos documentos.

El material de vaina de encapsulación preferido es una vaina polimérica que es el producto de reacción de urea o melamina y un aldehído, tal como formaldehído. Cuando las suspensiones acuosas de tales microcápsulas se secan, el agua se evapora y la fragancia encapsulada se

retiene completamente en las microcápsulas secadas.

El principio de microencapsulación es relativamente simple. Se crea una delgada vaina de polímero alrededor de gotitas o partículas de un agente activo emulsionado o dispersado en un líquido portador. Los materiales de polímero preferidos para la vaina de las microcápsulas son aquellos que pueden polimerizarse bajo pH ácido a partir de un estado de prepolímero soluble en agua. Tales prepolímeros se preparan haciendo reaccionar urea y formaldehído en una relación molar de formaldehído:urea de aproximadamente 1,2:1 a 2,6:1. Pueden incluirse tiourea, cianuramida, guanidina, N-alquilureas, fenoles, sulfonamidas, anilinas y aminas en pequeñas cantidades como modificadores para la urea. Estos polímeros formados a partir de tales materiales de pre-polímero, en condiciones ácidas, son insolubles en agua y pueden proporcionar las características de friabilidad requeridas de las cápsulas.

Como se describe en el documento US 4.233.178, se prefieren microcápsulas basadas en resinas de melamina/formaldehído con respecto a aquellas basadas en resinas de urea/formaldehído debido a que las cápsulas resultantes son más impermeables debido a un mayor grado de reticulación de la resina formadora de película.

Las microcápsulas preparadas a partir de los materiales de vaina de melaminaformaldehído preferidos pueden prepararse mediante los procedimientos descritos en los documentos WO 01/51197, US 6.261.483, US 2003/0004226, US 4.406.816 y EP 0415273.

En todos los procedimientos conocidos, una gran parte de la suspensión de cápsulas obtenida es agua, y frecuentemente se desea eliminar esta agua y obtener un concentrado de cápsulas seco.

Aunque en muchos casos puede usarse la suspensión de cápsulas, en ciertas aplicaciones se prefiere usar tales cápsulas aminoplásticas en una forma seca debido a que el agua perturba la estructura final o composición del producto final en el que se incorporan las microcápsulas. Ejemplos son detergentes líquidos libres de agua y suavizantes para tejidos, por ejemplo, concretamente aquellos envasados en bolsas de poli(alcohol vinílico) solubles en agua, aceites capilares, aceites corporales, sprays capilares y corporales basados en ciclometicona, detergentes en polvo y hojas acondicionadoras de tejidos normalmente previstas para uso en secadoras. En este último caso, durante la preparación de las hojas para la secadora, los ésteres de amonio cuaternario insolubles en agua se aplican como una masa fundida caliente sobre un material no tejido. Estas ceras son incompatibles con el agua y tienen un punto de fusión que es superior al punto de ebullición del agua. Por tanto, la incorporación de suspensiones acuosas de cápsulas...

1. Un procedimiento para la preparación de productos en polvo, en el que una dispersión

o suspensión acuosa de microcápsulas aminoplásticas que comprende un aceite encapsulado se seca por pulverización en un polvo en un modo generalmente conocido, estando el procedimiento caracterizado porque comprende las siguientes etapas antes de la etapa de secado por pulverización:

a) adición a dicha dispersión o suspensión de un derivado de polidextrosa modificada, preferentemente almidón dioctenilsuccinado o almidón de hidrogenooctenilbutanodioato, en una cantidad apropiada; y b) adición de un ácido a la dispersión, o suspensión, en una cantidad suficiente para llevar el pH de la dispersión, o suspensión, así obtenida a un valor comprendido entre 4 y 6. 2. Un procedimiento según la reivindicación 1, en el que el ácido se selecciona del grupo

que está constituido por ácido cítrico, ácido clorhídrico y ácido sulfónico. 3. Un procedimiento según la reivindicación 1, en el que la dispersión o suspensión acuosa contiene un agente ignífugo.

4. Un procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en el que la dispersión o suspensión acuosa contiene del 0,5 al 50 % en peso de microcápsulas con respecto al peso total de la dispersión o suspensión.

5. Un procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que las cápsulas aminoplásticas son microcápsulas basadas en melamina-formaldehído.

6. Un procedimiento según la reivindicación 5, en el que el derivado de polidextrosa modificada se añade a la dispersión o suspensión en una cantidad comprendida entre el 1 y el 10 %, y más preferentemente entre el 1 y el 3 % en peso con respecto al peso total.

7. Un procedimiento según la reivindicación 1 ó 5, en el que el aceite encapsulado es una fragancia o componente o composición, un agente antibacteriano o que contrarresta el mal olor. 8. Un procedimiento según la reivindicación 5, en el que el aceite encapsulado es una fragancia que comprende componentes volátiles con puntos de inflamación inferiores a 50 ºC. 9. Un procedimiento según la reivindicación 1, en el que el polvo producido comprende del 1 al 90 % en peso de aceite encapsulado con respecto al peso de polvo. 10. Un polvo secado por pulverización susceptible de ser obtenido mediante el procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9. 11. Un polvo secado por pulverización según la reivindicación 10 que comprende del 1 al 90 % en peso de un componente o composición de fragancia con respecto al peso de polvo. 12. Un polvo secado por pulverización según la reivindicación 11, en el que dicha

fragancia contiene componentes volátiles con puntos de inflamación inferiores a 50 ºC.

13. Un producto de consumo que comprende un polvo secado por pulverización según la reivindicación 10 en forma de un detergente líquido sin agua o suavizante de tejidos, un aceite o gel capilar o corporal, un spray capilar o corporal a base de ciclometicona, un detergente en polvo

5 o una hoja acondicionadora de tejidos.

14. Un producto de consumo según la reivindicación 13, en el que la cantidad de dicho polvo está comprendida entre el 0,1 y el 10 % en peso con respecto al peso del producto de consumo.

15. Un procedimiento para mejorar las propiedades o el atractivo de una superficie tal 10 como la piel, el cabello, la superficie de baldosas, vidrio, plástico, hormigón o textiles, que comprende aplicar a dicha superficie un producto de consumo según la reivindicación 13 ó 14.