POLVO COMPUESTO NANOESTRUCTURADO FOSFATO DE CALCIO-PLATA. PROCEDIMIENTO DE OBTENCION Y SUS APLICACIONES BACTERICIDAS Y FUNGICIDAS.
Polvo compuesto nanoestructurado fosfato de calcio-plata. Procedimiento de obtención y sus aplicaciones bactericidas y fungicidas.
La presente invención lo constituye un polvo compuesto nanoestructurado fosfato de calcio-plata útil como antibactericida y/o fungicida, con una eficacia similar a la de productos comerciales y con una baja toxicidad. El segundo objeto de la presente invención lo constituye el procedimiento de obtención de dichos polvos compuestos nanoestructurados fosfato de calcio-plata, consistente en la preparación de fosfato de calcio nanométrico a partir de un procesamiento sol-gel y, a continuación, la deposición de nanopartículas de plata en su superficie. Este polvo nanoestructurado puede ser utilizado en la elaboración de una composición bactericida y/o fungicida útil como desinfectante universal para aplicaciones, por ejemplo, en implantes quirúrgicos, instalaciones de uso público alimentación, dental, pinturas, prendas de vestir y embalajes
Tipo: Patente de Invención. Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: P200803695.
Solicitante: CONSEJO SUPERIOR DE INVESTIGACIONES CIENTIFICAS (CSIC).
Nacionalidad solicitante: España.
Provincia: MADRID.
Inventor/es: DIAZ MUÑOZ,MARCOS, MOYA CORRAL,JOSE SERAFIN, LOPEZ ESTEBAN,SONIA, TORRECILLAS SAN MILLAN,RAMON, MALPARTIDA ROMERO,FRANCISCO, FERNANDEZ VALDES,ADOLFO, BARBA MARTIN-SONSECA,MARIA FLORA, MIRANDA FERNANDEZ,MIRIAM, ESTEBAN TEJEDA,LETICIA.
Fecha de Solicitud: 24 de Diciembre de 2008.
Fecha de Publicación: .
Fecha de Concesión: 14 de Abril de 2011.
Clasificación Internacional de Patentes:
- A01N25/12 NECESIDADES CORRIENTES DE LA VIDA. › A01 AGRICULTURA; SILVICULTURA; CRIA; CAZA; CAPTURA; PESCA. › A01N CONSERVACION DE CUERPOS HUMANOS O ANIMALES O DE VEGETALES O DE PARTES DE ELLOS (conservación de alimentos o productos alimenticios A23 ); BIOCIDAS, p. ej. EN TANTO QUE SEAN DESINFECTANTES, PESTICIDAS O HERBICIDAS (preparaciones de uso médico, dental o para el aseo que eliminan o previenen el crecimiento o la proliferación de organismos no deseados A61K ); PRODUCTOS QUE ATRAEN O REPELEN A LOS ANIMALES; REGULADORES DEL CRECIMIENTO DE LOS VEGETALES. › A01N 25/00 Biocidas, productos que repelen o atraen a los animales perjudiciales, o reguladores del crecimiento de los vegetales, caracterizados por su forma, ingredientes inactivos o modos de aplicación; Sustancias que reducen los efectos nocivos de los ingredientes activos en organismos distintos a los perjudiciales. › Polvos o granulados (A01N 25/26 tiene prioridad).
- A01N59/26 A01N […] › A01N 59/00 Biocidas, productos que repelen o atraen a los animales perjudiciales, o reguladores del crecimiento de los vegetales, que contienen elementos o compuestos inorgánicos. › Fósforo; Sus compuestos.
- B22F1/00 TECNICAS INDUSTRIALES DIVERSAS; TRANSPORTES. › B22 FUNDICION; METALURGIA DE POLVOS METALICOS. › B22F TRABAJO DE POLVOS METALICOS; FABRICACION DE OBJETOS A PARTIR DE POLVOS METALICOS; FABRICACION DE POLVOS METALICOS (fabricación de aleaciones mediante metalurgia de polvos C22C ); APARATOS O DISPOSITIVOS ESPECIALMENTE ADAPTADOS PARA POLVOS METALICOS. › Tratamiento especial de polvos metálicos, p. ej. para facilitar su trabajo, para mejorar sus propiedades; Polvos metálicos en sí , p. ej. mezclas de partículas de composiciones diferentes.
- B22F9/24 B22F […] › B22F 9/00 Fabricación de polvos metálicos o de sus suspensiones; Aparatos o dispositivos especialmente adaptados para ello. › a partir de compuestos metálicos líquidos, p. ej. soluciones.
- B82B1/00 B […] › B82 NANOTECNOLOGIA. › B82B NANOESTRUCTURAS FORMADAS POR MANIPULACION DE ATOMOS O MOLECULAS INDIVIDUALES, O COLECCIONES LIMITADAS DE ATOMOS O MOLECULAS COMO UNIDADES DISCRETAS; SU FABRICACION O TRATAMIENTO. › Nanoestructuras formadas por manipulación de átomos o moléculas individuales, o colecciones limitadas de átomos o moléculas como unidades discretas.
- B82B3/00 B82B […] › Fabricación o tratamiento de nanoestructuras por manipulación de átomos o moléculas individuales, colecciones limitadas de átomos o moléculas como unidades discretas.
- C01B25/32 QUIMICA; METALURGIA. › C01 QUIMICA INORGANICA. › C01B ELEMENTOS NO METALICOS; SUS COMPUESTOS (procesos de fermentación o procesos que utilizan enzimas para la preparación de elementos o de compuestos inorgánicos excepto anhídrido carbónico C12P 3/00; producción de elementos no metálicos o de compuestos inorgánicos por electrólisis o electroforesis C25B). › C01B 25/00 Fósforo; Sus compuestos (C01B 21/00, C01B 23/00 tienen prioridad; perfosfatos C01B 15/16). › Fosfatos de magnesio, calcio, estroncio o bario.
Clasificación PCT:
- A01N25/12 A01N 25/00 […] › Polvos o granulados (A01N 25/26 tiene prioridad).
- A01N59/26 A01N 59/00 […] › Fósforo; Sus compuestos.
- B22F1/00 B22F […] › Tratamiento especial de polvos metálicos, p. ej. para facilitar su trabajo, para mejorar sus propiedades; Polvos metálicos en sí , p. ej. mezclas de partículas de composiciones diferentes.
- B22F9/24 B22F 9/00 […] › a partir de compuestos metálicos líquidos, p. ej. soluciones.
- B82B1/00 B82B […] › Nanoestructuras formadas por manipulación de átomos o moléculas individuales, o colecciones limitadas de átomos o moléculas como unidades discretas.
- B82B3/00 B82B […] › Fabricación o tratamiento de nanoestructuras por manipulación de átomos o moléculas individuales, colecciones limitadas de átomos o moléculas como unidades discretas.
- C01B25/32 C01B 25/00 […] › Fosfatos de magnesio, calcio, estroncio o bario.
PDF original: ES-2341749_B1.pdf
Fragmento de la descripción:
Polvo compuesto nanoestructurado fosfato de calcio-plata. Procedimiento de obtención y sus aplicaciones bactericidas y fungicidas.
Sector de la técnica
Aplicaciones bactericidas y fungicidas en el sector de los implantes quirúrgicos, instalaciones de uso público (sanitarias y hospitalarias, transporte, etc.), equipos de aire acondicionado, alimentación, dental, pinturas, prendas de vestir, embalajes (alimentos, domésticos, farmacéuticos, dispositivos médicos, etc.).
Estado de la técnica
Son bien conocidas las propiedades antibacterianas de la plata en bajas concentraciones frente a una amplia gama de patógenos, incluidas las cepas de bacterias comunes causantes de las infecciones asociadas a implantes, así como su no toxicidad para células de mamíferos. La mayor parte de los biomateriales que contienen plata como sustancia antimicrobiana consisten en la forma elemental o catiónica del metal soportada tanto por matrices orgánicas como inorgánicas. Está estudiada la actividad antimicrobiana en los casos de polímeros y biovidrios que contienen plata, pero no es así en el caso de materiales compuestos nanoestructurados fosfato de calcio-plata.
Recientemente, se han publicado estudios sobre la obtención de compuestos de hidroxiapatita (HA) con Ag mediante métodos de intercambio iónico (sol-gel o coprecipitación) [Han I-H,Lee I-S, Song J-H, Lee M-H, Park J-C, Lee G-H, Sun X-D, Chung S-M. Characterization of a silver-incorporated calcium phosphate film by RBS and its antimicrobial effects. Biomed. Mater. 2007; 2(3): S91-4; Chen W, Oh S, Ong A P, Oh N, Liu Y, Courtney H S, Appleford M and Ong J L 2007 J. Biomed. Mater. Res. A 82 899; Cheng R J, Hsieh M F, Huang K C, Perng L H, Chou F I and Chin T S 2005 Journal of Solid Science and Technology 33 229; Rameshbabu N, Sampath Kumar T S, Prabhakar T G, Sastry V S, Murty K V G K and Prasad Rao K 2007 J. Biomed. Mater. Res. A 80 581]. Esas rutas implican la sustitución de calcio por plata, obteniéndose hidroxiapatita deficiente en calcio. La respuesta antimicrobiana ante estos materiales es buena, pero se ha observado que presentan dos desventajas principales: i) la deficiencia en calcio puede tener efectos negativos sobre la estabilidad estructural de las nanopartículas de HA, además de en su capacidad osteoconductora de la HA, y ii) dependiendo del pH, se puede producir una liberación de la plata más rápida de lo deseable. Esto último ha provocado un aumento del interés en las nanopartículas de plata como una fuente bactericida gracias a su baja solubilidad en medios acuosos.
La actividad biocida de las nanopartículas de plata está influenciada por el tamaño de las mismas: a menor tamaño, mayor actividad antimicrobiana, por lo que la aglomeración de las nanopartículas presenta un problema. Una solución para evitar esa desventaja es trabajar con las nanopartículas soportadas sobre la superficie de distintos sustratos.
Descripción de la invención
Un objeto de la invención lo constituye un polvo nanocompuesto o nanoestructurado, en adelante polvo nanocompuesto de la invención, constituido por un fosfato cálcico, preferentemente con tamaño de partícula inferior a 150 nm y que tiene adherida en su superficie nanopartículas de Ag, preferentemente inferiores a 50 nm.
Un objeto particular de la invención lo constituye el polvo nanocompuesto en el que el fosfato cálcico pertenece, a título ilustrativo y sin que limite el alcance de la invención, al siguiente grupo: hidroxiapatita, α-TCP, β-TCP y/o mezclas de ellos, preferentemente hidroxiapatita (HA).
Otro objeto de la invención lo constituye un procedimiento de obtención del polvo nanocompuesto de la invención, en adelante procedimiento de la invención, que comprende las siguientes etapas:
a. Preparación del fosfato cálcico nanométrico a partir de una ruta de procesamiento sol-gel, y
b. Deposición de nanopartículas de plata en la superficie del fosfato cálcico.
Otro objeto de la invención lo constituye el uso del polvo nanocompuesto de la invención en la elaboración de una composición bactericida y/o fungicida útil como desinfectante universal para aplicaciones pertenecientes, a título ilustrativo y sin que limite el alcance de la presente invención, al siguiente grupo: implantes quirúrgicos, instalaciones de uso público -sanitarias y hospitalarias, transporte, etc.-, alimentación, dental, pinturas, prendas de vestir y embalajes -alimentos, farmacéuticos, dispositivos médicos.
En esta invención se describe un polvo nanoestructurado constituido por nanopartículas de HA, de tamaño inferior a 140 nm, con nanopartículas metálicas de Ag adheridas a la superficie y homogéneamente dispersas, con tamaño de partícula inferior a 50 nm (Figuras 1 y 2), con actividad bactericida y fungicida basado en fosfatos de calcio como sustrato con nanopartículas de plata en su superficie. Asimismo, se presenta un procedimiento alternativo, sencillo y de bajo coste para la obtención de dicho material compuesto nanoestructurado, más concretamente a través de dos métodos diferentes (Ejemplo 1).
La primera ventaja que aporta la presente invención respecto al estado de la técnica actual lo constituye el hecho de que se evita la aglomeración de las nanopartículas por encontrarse adheridas a la superficie de un sustrato. La segunda ventaja es su eficiencia bactericida y fungicida, similar a la de productos comerciales (Ejemplo 2). La tercera ventaja es su baja toxicidad, puesta de manifiesto al comprobar que este material lixivia 2 órdenes de magnitud menos de plata en el caso de HA/Ag (<5 ppm) que en el caso de Vitelinato (aprox., 800-1300 ppm), lo que implica una toxicidad muy inferior a la del producto comercial y muy por debajo del nivel tóxico (La cantidad de plata utilizada es del orden de 1% en peso), y con una eficacia similar (Ejemplo 2). Además, la liberación de la plata es mucho más lenta y controlada que en el caso de los materiales en los que el Ca se ha sustituido por Ag, como se ha podido comprobar por análisis cuantitativo de la plata lixiviada. Por tanto, dado el efecto sinérgico del calcio y la plata en el comportamiento bactericida y fungicida, este nuevo material puede ser utilizado como desinfectante universal.
Así, un objeto de la invención lo constituye un polvo nanocompuesto o nanoestructurado, en adelante polvo nanocompuesto de la invención, constituido por un fosfato cálcico, preferentemente con tamaño de partícula inferior a 150 nm y que tiene adherida en su superficie nanopartículas de Ag, preferentemente inferiores a 50 nm.
Un objeto particular de la invención lo constituye el polvo nanocompuesto en el que el fosfato cálcico pertenece, a título ilustrativo y sin que limite el alcance de la invención, al siguiente grupo: hidroxiapatita, α-TCP, β-TCP y/o mezclas de ellos, preferentemente hidroxiapatita (HA).
Otro objeto particular de la invención lo constituye el polvo nanocompuesto en el que el contenido en partículas metálicas de plata está comprendido entre 0.01% y 8% en peso, siendo el porcentaje óptimo el 1% en peso de plata.
Otro objeto de la invención lo constituye un procedimiento de obtención del polvo nanocompuesto de la invención, en adelante procedimiento de la invención, que comprende las siguientes etapas:
Otro objeto particular de la invención lo constituye el procedimiento de la invención en el que en la etapa a) el fosfato cálcico se ha preparado mediante un procedimiento sol-gel, que comprende las siguientes etapas:
Reivindicaciones:
1. Polvo nanocompuesto caracterizado porque está constituido por un fosfato cálcico, preferentemente con tamaño de partícula inferior a 150 nm y que tiene adherida en su superficie nanopartículas de Ag, preferentemente inferiores a 50 nm.
2. Polvo nanocompuesto según la reivindicación 1 caracterizado porque el fosfato cálcico pertenece al siguiente grupo: hidroxiapatita, α-TCP, β-TCP y/o mezclas de ellos.
3. Polvo nanocompuesto según la reivindicación 1 caracterizado porque el fosfato cálcico es hidroxiapatita (HA).
4. Polvo nanocompuesto según la reivindicación 1 caracterizado porque el contenido en partículas metálicas de plata está comprendido entre 0.01% y 8% en peso, preferentemente el 1% en peso de plata.
5. Procedimiento de obtención del polvo nanocompuesto según las reivindicaciones 1 a la 4 caracterizado porque comprende las siguientes etapas:
6. Procedimiento según la reivindicación 5 caracterizado porque en la etapa a) el fosfato cálcico se ha preparado mediante un procedimiento sol-gel, que comprende los siguientes pasos:
7. Procedimiento según la reivindicación 5 caracterizado porque en la etapa b) comprende los siguientes pasos:
8. Procedimiento según la reivindicación 5 caracterizado porque en la etapa b) comprende los siguientes pasos:
a) Preparación de una suspensión acuosa con el polvo de hidroxiapatita obtenido en 6 a la que se le añade un surfactante aniónico en baja concentración,
b) Ajuste del pH a 7 con una disolución acuosa de NaOH 0.1 N,
c) Aplicación de una sonda de ultrasonidos durante 1-10 minutos y completa homogeneización y disgregación en molino de bolas,
d) Adición gota a gota de la cantidad necesaria de la disolución del precursor de plata, AgNO3, para obtener en el producto final una concentración de Ag0 comprendida entre el 0.01 y el 8% peso en el compuesto final, manteniendo fuerte agitación durante 10 minutos, preferentemente al 1% en peso de plata,
e) Reducción química in situ de la plata, utilizando cualquier agente reductor, preferentemente NaBH4, que se adiciona gota a gota a la dispersión manteniendo la agitación fuerte, y
f) Filtrado, lavado con agua destilada y secado en estufa a 60ºC.
9. Uso del polvo nanocompuesto según la reivindicaciones 1 a la 4 en la elaboración de una composición bactericida y/o fungicida útil como desinfectante para aplicaciones pertenecientes al siguiente grupo: implantes quirúrgicos, instalaciones de uso público -sanitarias y hospitalarias, transporte, etc-, alimentación, dental, pinturas, prendas de vestir y embalajes -alimentos, farmacéuticos, dispositivos médicos.
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