Procedimiento para la recuperación de sustancias antioxidantes a partir del líquido de desecho procedente del lavado de la polivinilpolipirrolidona utilizada para el tratamiento de cerveza.

El procedimiento consiste en la recuperación de sustancias antioxidantes a partir del líquido de desecho procedente del lavado de la polivinilpolipirrolidona utilizada para el tratamiento de cerveza para su aplicación en otros ámbitos industriales, tales como la fabricación de films plásticos para embalaje de alimentos. Para ello, se lleva a cabo el lavado de la polivinilpolipirrolidona con sosa (NaOH) concentrada a alta temperatura, tras lo que se procede a la extracción de las sustancias antioxidantes, las cuales son lavadas, congeladas y liofilizadas hasta garantizar la eliminación total del agua del extracto restante y su estabilización, que permita su conservación y posterior uso en otros ámbitos

Procedimiento para la recuperación de sustancias antioxidantes a partir del líquido de desecho procedente del lavado de la polivinilpolipirolidona utilizada para el tratamiento de cerveza.

Objeto de la invención

La presente memoria descriptiva se refiere a una solicitud de una patente de invención, correspondiente al proceso de extracción y secado de los principios antioxidantes del líquido de lavado de la polivinilpolipirrolidona (en adelante PVPP por motivos de simplificación), utilizada en la industria cervecera para, una vez obtenido, posibilitar su uso y valorización en otros ámbitos.

Así pues, la invención tiene su aplicación dentro de la industria dedicada a la fabricación de cerveza al valorizar lo que actualmente sería un producto de desecho y también el posible aprovechamiento de la capacidad antioxidante del extracto obtenido, en otro tipo de industrias (industria alimentaria por ejemplo como aditivo o en industrias auxiliares a la industria alimentaria, por ejemplo como materiales para envases, etc...)

Antecedentes de la invención

Dentro del ámbito de aplicación práctica de la invención, el de la elaboración de cerveza, en la misma se encuentran presentes varios tipos de polifenoles (taninos, flavonoides,...) y proteínas de alto peso molecular que tienden a combinarse lentamente y formar un turbio coloidal insoluble.

Proteína + Polifenol (Soluble) <=> Complejo Proteína-Polifenol (Turbio coloidal insoluble)

Estos complejos se forman fundamentalmente durante la guarda fría y se eliminan en la filtración de la cerveza. Sin embargo si quedan suficientes cantidades de proteínas y polifenoles después de la filtración pueden continuar produciéndose complejos en la cerveza filtrada.

El complejo proteína-polifenol presente en la cerveza filtrada se va oxidando a lo largo de la vida de la cerveza y es extremadamente sensible a la acción de la temperatura, de manera que a temperatura ambiente o superiores, puede estar en forma soluble y a medida que descienda la temperatura, inicia su aparición, por pasar a forma insoluble, así, el turbio coloidal es más o menos soluble a temperatura ambiente pero se vuelve insoluble a las temperaturas frías a las que se sirve la cerveza.

Desde la introducción de la filtración y la percepción de que una cerveza debe ser brillante, los cerveceros han adoptado una serie de técnicas para prevenir o reducir la formación de estos turbios en el envase. Estas técnicas son las denominadas de estabilización coloidal. Unas atacan y reducen la fracción de proteínas (ej. uso de enzimas proteolíticas en la guarda,..), otras la fracción de polifenoles ( ej. uso de absorbentes,...) y otras consisten en que no se puedan formar los complejos insolubles.

Entre ellas cabe destacar por ser una de las técnicas de más reciente introducción en la industria cervecera y dentro de la categoría de los absorbentes, la polivinilpolipirrolidona (PVPP) que es una materia sintética que es capaz de eliminar por absorción una gran parte de los polifenoles de la cerveza.

Así, se favorece el contacto entre cerveza y este material para que se produzca la absorción de los polifenoles por parte de la PVPP hasta lo que técnicamente se considere eficiente a efectos de la estabilización coloidal de la cerveza. Una vez se ha considerado suficiente se envía a filtración la cerveza y se recupera este material o se tira a fondo perdido.

Para la recuperación de la capacidad de absorción de forma que recupere su función en los siguientes lotes, se realiza un lavado de este material (PVPP) con el fin de liberarlo de las sustancias que ha absorbido y quede a disposición para un nuevo lote.

El líquido de lavado se considera un desecho y como tal es enviado a la estación depuradora de aguas residuales con la total perdida de valor como subproducto y además ocasionando costes de depuración considerables.

Descripción de la invención

El procedimiento que la invención propone resuelve de forma plenamente satisfactoria la problemática anteriormente expuesta, permitiendo valorizar dicho líquido de lavado.

Para ello, se realiza el lavado de la polivinilpirrolidona con NaOH concentrada a alta temperatura.

Posteriormente, para recuperar los compuestos polifenólicos presentes en estos licores de lavado, se lleva a cabo un proceso de extracción con solvente orgánico con posterior evaporación con los siguientes pasos:

• Adición de ácido clorhídrico hasta conseguir un pH adecuado de entre 1 y 2,5.

• Realización de una mezcla con acetato de etilo u otro disolvente orgánico.

• Extracción con un agitador de palas.

• Reposo para conseguir la separación de fases.

• Separación de la fase orgánica.

• Evaporación de la fase orgánica a la sequedad en un sistema rotatorio a vacío.

• Eliminación del agua (Liofilización, atomización,...) del residuo obtenido para garantizar la eliminación total del agua con el fin de eliminar el agua y así estabilizar el extracto y permitir su conservación y posterior uso en otros ámbitos.

• Recogida del residuo final.

Se obtiene así un extracto caracterizado por el alto contenido en sustancias polifenólicas antioxidantes desglosadas en 15-20 compuestos fenólicos sencillos que llegan a constituir aproximadamente el 60% del extracto como el ácido protocatéquico, el ácido cafeico, el ácido ferúlico, la catequina y el ácido p-cumárico. El 40% restante serían compuestos fenólicos complejos, probablemente oligómeros de polifenoles de difícil identificación. También caracteriza el extracto obtenido por el procedimiento descrito el bajo grado de contenido en agua que es inferior al 1% , siendo su higroscopicidad muy alta.

Aunque la presente descripción se está realizando en base a una aplicación específica en el ámbito cervecero, obviamente el procedimiento es aplicable igualmente en cualquier otro ámbito industrial en el que se den unas circunstancias similares.

Descripción de los dibujos

Para complementar la descripción que se está realizando y con objeto de ayudar a una mejor comprensión de las características del invento, de acuerdo con un ejemplo preferente de realización práctica del mismo, se acompaña como parte integrante de dicha descripción, un juego de dibujos en donde con carácter ilustrativo y no limitativo, se ha representado lo siguiente:

La figura 1.- Muestra una gráfica en la que se ha representado la concentración de extracto obtenido en el proceso de extracción con acetato de etilo del licor de lavado en el que se encuentran los compuestos polifenólicos a recuperar.

La figura 2.- Muestra una gráfica similar a la de la figura anterior, en la que se han representado tres condiciones de extracción diferentes.

La figura 3.- Muestra una gráfica correspondiente al ácido protocatético obtenido en la primera extracción en función de la relación licor/acetato de etilo empleada en la primera extracción.

La figura 4.- Muestra una gráfica correspondiente al ácido cafeico obtenido en la primera extracción en función de la relación licor/acetato de etilo empleada en la primera extracción.

La figura 5.- Muestra una gráfica correspondiente al ácido ferúlico obtenido en la primera extracción en función de la relación licor/acetato de etilo empleada en la primera extracción.

La figura 6.- Muestra una gráfica correspondiente la catequina obtenida en la primera extracción en función de la relación licor/acetato de etilo empleada en la primera extracción.

La figura 7.- Muestra una gráfica correspondiente al ácido p-cumárico obtenido en la primera extracción en función de la relación licor/acetato de etilo empleada en la primera extracción.

Realización preferente de la invención

Tal y como se ha comentado con anterioridad, partiendo de la Polivinilpolipirrolidona , se procede a un lavado de la misma con una disolución de NaOH y a una temperatura alta, obteniendo líquido de desecho de la industria de la cerveza. Posteriormente, para recuperar los compuestos polifenólicos presentes en estos licores de lavado, se lleva a cabo un proceso de extracción con acetato de etilo, previa acidificación de los licores de lavado hasta pH adecuado con ácido clorhídrico concentrado.

1. Procedimiento para la recuperación de sustancias antioxidantes a partir del líquido de desecho procedente del lavado de la polivinilpolipirrolidona utilizada para el tratamiento de cerveza caracterizado por que en el mismo se lleva a cabo el lavado de la polivinilpolipirrolidona con una disolución de sosa del 0,5% al 4% y a una temperatura entre 60 y 100ºC, tras lo que se procede a la extracción con solvente orgánico o por otra tecnología de extracción de las sustancias antioxidantes.

2. Procedimiento según la reivindicación anterior caracterizado por que en el proceso de extracción con solvente orgánico con posterior evaporación, se llevan a cabo los siguientes pasos: