PROCEDIMIENTO DE EXTRACCION DE POLIFENOLES A PARTIR DE ORUJO DE UVA PROCEDENTE DE DESTILACION.
Procedimiento de extracción de polifenoles a partir de orujo de uva procedente de destilación que se basa en la recogida de los orujos residuales del proceso de destilación realizado mediante arrastre con vapor y fuego directo.
Se realiza una extracción los polifenoles de dicho orujo mediante la utilización de una mezcla hidroalcohólica (etanol/agua acidificada a pH 1, 50:50), a una temperatura de 40-55° y durante un tiempo de 3-4 horas. Tras el proceso de extracción, dicha corriente se enfría hasta los 25°C y se depura mediante filtración a 100 micras y centrifugación posterior para la eliminación de los sólidos precipitados. El líquido obtenido se estabiliza mediante la adición de 0,20 a 0,60 g de alginato sódico por cada litro de extracto polifenólico y se concentra hasta el 50%, recuperando un condensado de etanol/agua 70:30, para su reintroducción a proceso
Tipo: Patente de Invención. Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: P200700641.
Solicitante: MORO GONZALEZ,CARLOS.
Nacionalidad solicitante: España.
Provincia: MADRID.
Inventor/es: MORO GONZALEZ,CARLOS.
Fecha de Solicitud: 12 de Marzo de 2007.
Fecha de Publicación: .
Fecha de Concesión: 27 de Enero de 2010.
Clasificación Internacional de Patentes:
- C12F3/06 QUIMICA; METALURGIA. › C12 BIOQUIMICA; CERVEZA; BEBIDAS ALCOHOLICAS; VINO; VINAGRE; MICROBIOLOGIA; ENZIMOLOGIA; TECNICAS DE MUTACION O DE GENETICA. › C12F RECUPERACION DE SUBPRODUCTOS DE LAS SOLUCIONES FERMENTADAS (eliminación de la levadura del vino o del vino espumoso C12G 1/08 ); ALCOHOL DESNATURALIZADO; SU PREPARACION. › C12F 3/00 Recuperación de subproductos. › a partir de la cerveza o el vino (C12F 3/02 tiene prioridad; eliminación de la levadura del vino C12G 1/08).
- C12F3/08 C12F 3/00 […] › Recuperación del alcohol a partir de los residuos de prensa y otros materiales residuales (a partir de dióxido de carbono C12F 3/04).
Clasificación PCT:
Fragmento de la descripción:
Procedimiento de extracción de polifenoles a partir de orujo de uva procedente de destilación.
Campo de la invención
La presente invención se refiere a un nuevo proceso de extracción de polifenoles a partir de orujo de uva procedente de destilación.
Estado de la técnica
Ante el actual desarrollo de mercados como el cosmético y el de la farmacología natural, se hace evidente la necesidad de la búsqueda de nuevas fuentes de productos aplicables en estos sectores, que impliquen un efecto diferenciador en los mismos. (D. L. Madhavi. Ed Marcel Dekker (1995). "Food Antioxidants. Technological, toxicological and health perspectives". ISBN: 0-8247-9351-X), (Fuleki, T. and L. J. Babjak. "Natural food colorants from Ontario grapes". Agri Res Ont, 9(3):6-9). (Prince SF, Breen PJ, Vallado M, Watson BT.(1994). "Wine Phenolic Responses to Cluster Sun Exposure". ASEV Tech. Abstr. 4.), (Rice-Evans CA, Miller NJ, Paganga G. (1997). "Antioxidant properties of phenolic compounds". Trends in Plant Science 2:152-159.) (J.G. Handique, J.B. Baruah (2002). "Polyphenolic compounds: an overview". Reactive & Functional Polymers 52 (2002) 163-188).
Frente a esta necesidad se puede destacar el efecto de diversos compuestos con carácter antioxidante, aplicables en cosméticos antienvejecimiento, tratamientos naturales, tales como el tocoferol, beta-carotenos, polifenoles. La presente invención se centra en el desarrollo de la extracción de los polifenoles a partir de orujo de uva residual procedente de destilación y, por tanto, se provee la utilización de un residuo final como fuente de compuestos de interés, de forma que la rentabilidad del proceso se vea incrementada por la aparición de un nuevo producto de interés de alto valor añadido.
Esta afirmación se puede realizar teniendo en cuenta una premisa inicial, que tan solo el 35-40% de los polifenoles presentes en el hollejo de uva tinta son extraídos durante el proceso de producción de vino tinto (vinificación), lo que supone un importante potencial existente en los orujos procedentes de dicha vinificación. Estos orujos se aprovechan para la obtención de aguardientes, tras lo cual se utilizan según la invención como materia prima para la extracción de polifenoles. En este aspecto, la presente invención se considera diferenciadora de los procesos utilizados hasta la fecha, en los que el extracto polifenólico se obtenía a partir de vino o de orujo fresco previo a cualquier vinificación.
Hay que tener en cuenta que los polifenoles extraídos durante la vinificación del tinto son los considerados fácilmente extraíbles, por lo que los que aún se mantendrían en el hollejo serían los polifenoles cuya extracción es más difícil y requiere condiciones más extremas de las que se puede encontrar en vinificación, con un 10-15% de etanol y una Tª de 25-30ºC, además de tener muy en cuenta el tiempo de extracción necesario, dado que éste ha de ser limitado para considerar una aplicación industrial. Como es evidente, la afirmación anterior implica una limitación en las variables de control del proceso, buscando el equilibrio entre el máximo de extracción posible y la rentabilidad económica del proceso con la minimización de los costes de operación. (Ping Li, Yanhui Wang, Runyu Ma, Xiaolin Zhang (2005). "Separation of tea polyphenol from Green Tea Leaves by a combined CATUFM-adsorption resin process". Journal of Food Engineering 67 (2005) 253-260).
Descripción detallada de la invención
Método experimental
Se ha utilizado como materia prima orujo de uva procedente de bodegas de Ribera del Duero. Para la realización de las distintas pruebas se ha utilizado orujo procedente de los destiladores en los que se destilan a temperatura controlada de 95ºC, durante un tiempo variable entre 1,5 y 2,5 horas, ya sea la destilación en destilador francés (en alambique de fuego directo) o portugués (por arrastre de vapor).
Los extractantes seleccionados son agua acidificada y etanol, de forma que con la primera se puedan extraer las sales y polifenoles de pequeño tamaño molecular, y con el segundo el resto de polifenoles de interés. El ácido utilizado para la acidificación del agua es el sulfúrico, y el etanol utilizado es el azeotrópico (96%), debido a que tiene un menor coste que el absoluto. (A.S. Grandison and M.J. Lewis. "Separation processes in the food and biotechnology industries. Principles and applications". Woodhead Publishing Limited. I.S.B.N. 1-85573-287-4.).
Los reactivos utilizados en el análisis de las muestras de los ensayos de extracción de orujos han sido: reactivo de Folin-Ciocalteu (Fluka), carbonato sódico anhidro (purificado, 99%; de Sigma-Aldrich), ácido gálico (puro, de Sigma-Aldrich) y agua ultrapura.
El equipo utilizado fue un Espectrofotómetro UV-Pharma Spec 1700, de Shimadzu. (Singleton, V.L. (1998). "Wine Phenols. In: Modern Methods of Plant Analysis. Vol. 6, Wine analysis". Edited by H.F. Linskens and J.F. Jackson. Spinger Verlag Berlin Heidelberg.).
Hay que tener en cuenta que el seguimiento del proceso de extracción se realiza, por un lado, mediante los º Brix de las muestras y por otro lado mediante el carácter antioxidante de las mismas, lo cual es un indicativo directo de su valor final. Para ello, se realizan medidas del carácter antioxidante de los polifenoles mediante el análisis por el método Folin-Ciocalteau, y medida en un espectrofotómetro UV-Vis. (Baldi A. (1996). "Antioxidants in Red Wine". Wine and Human Health. Udine 9-11 October, 1996.), (Campos AM, Escobar J, Lissi EA. (1996). "The Total Reactive Antioxidant Potential (TRAP) and Total Antioxidant Reactivity (TAR) of Ilex paraguayensis. Extracts and Red Wine". J. Braz. Chem. Soc. 7:43-49).
Se ha determinado el contenido polifenólico total, según el método de Folin Ciocalteu, expresado como equivalentes de ácido gálico (GAE). El método adoptado se basa en el descrito por Andrew Waterhouse, consistente en la lectura espectrofotométrica de la absorbancia, a una longitud de onda de 765 nm. (Abu-amsha R, Croft KD, Puddey IB, Proudfoot JM, Beilin LJ. (1996). "Phenolic content of various beverages determines the extent of inhibition of serum and low-density lipoprotein oxidation in vitro: identification and mechanism of action of some cinnamic acid derivatives from red wine". Clinical Science 91:449-458.).
La lectura de cada muestra se hace por triplicado en cubetas de plástico de 1 cm. Para la preparación de las muestras se añadió a cada cubeta 20 µL de la muestra, debidamente diluida, 1,58 mL de agua ultrapura y 100 µL del reactivo de Folin-Ciocalteu. A continuación, se añaden 300 µL de una disolución de carbonato sódico, para proporcionar un pH básico a la mezcla, necesario para que se produzca la reacción, y se esperan dos horas antes de realizar la lectura de la absorbancia. Así mismo, los resultados analíticos se completan con análisis detallados de los compuestos polifenólicos presentes en los extractos mediante cromatografía líquida de alta resolución. (Kanner J, Frankel E, Granit R, German B, Kinsella JE. (1994). "Natural Antioxidant in grapes and Wines". J Agric Food Chem 42:64-69.), (O. Palomino, M.P. Gomez-Serranillos, K. Slowing, E. Carretero, A Villar (2000). "Study of polyphenols in grape berries by reversed-phase high-performance liquid chromatography". Journal of Chromatography A, 870 (2000) 449-451), (Rong Tsao., Raymond Yang (2003). "Optimization of a new mobile phase to know the complex and real polyphenolic composition: towards a total phenolic index using high-performance liquid chromatography". Journal of Chromatography A, 1018 (2003) 29-40), (Eugenio Revilla, Eva García-Beneytez, Felix Cabello, Guillermo Martín-Ortega, Jose-María Ryan (2001). "Value of high-performance liquid chromatographic analysis of anthocyanins in the differentiation of red grape cultivars and red wines made from them". Journal of Chromatography A, 915 (2001) 53-60).
El equipo de cromatografía utilizado es un cromatógrafo Agilent 1100 equipado con una bomba cuaternaria Agilent G1311A, un desgasificador G1322A, un autoinyector termostatado G1329A, un termostado G1330B, un horno de columna G1316A y un detector de diodos en fila (DAD) G1315B. Columna de fase inversa Kromasil RP-18, de 250 x 4,6 mm de dimensiones y diámetro de partícula de relleno 5 µ. El tratamiento de datos de los cromatogramas se realizó con el sistema informático ChemStation G2170 AA. Todas las medidas anteriormente indicadas se realizaron sobre muestras del líquido extraído del matraz, las cuales fueron previamente filtradas con filtros de Nylon de 0,45 micras.
Procedimiento de extracción...
Reivindicaciones:
1. Procedimiento de extracción de polifenoles a partir de orujos de uva procedentes de destilación caracterizado porque comprende las siguientes etapas:
- a) extracción del orujo por difusión continua en contracorriente utilizando como extractante una disolución 50:50 de etanol:agua acidificada a pH 1, a una temperatura de 40-55ºC y durante un tiempo de 3-4 horas, estando la relación de extracción orujo:extractante en el intervalo 1:2-3,5, obteniéndose un orujo de extracción y un jugo de extracción;
- b) prensado del orujo de extracción resultante de la etapa a) a una presión entre 2 y 10 kg/cm2, obteniéndose un orujo de prensado y un jugo de prensado;
- c) mezcla del jugo de extracción obtenido en la etapa a) y el jugo de prensado obtenido en la etapa b), seguido por enfriamiento de la mezcla resultante a 25ºC, depuración de la misma mediante filtración a 100 micras y centrifugación, obteniéndose un jugo clarificado y un residuo sólido;
- d) estabilización del jugo clarificado obtenido en la etapa c) mediante adición de alginato sódico en una concentración de 0,2-0,6 g/L de jugo clarificado;
- e) concentración del jugo estabilizado obtenido en la etapa d) en un evaporador a vacío a 60-70ºC hasta reducir el volumen de jugo estabilizado en aproximadamente un 50%, de tal modo que se obtiene un extracto polifenólico con un poder antioxidante en un rango entre 150.000 y 250.000 mg ácido gálico/kg de orujo seco.
2. Procedimiento según la reivindicación 1 caracterizado porque el agua acidificada a pH 1 se ha acidificado con ácido sulfúrico y el etanol utilizado es el azeotrópico (96%).
3. Procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes caracterizado porque tanto el orujo procedente de destilación como el extractante se precalientan hasta la temperatura de 50ºC antes de comenzar la etapa a).
4. Procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes caracterizado porque la etapa c) se lleva a cabo a una velocidad de centrifugación de 2500-3000 g.
5. Procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes caracterizado porque la etapa d) se lleva a cabo a una presión absoluta de 200-300 mbar.
6. Procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes caracterizado porque la etapa a) se lleva a cabo a una temperatura de 50ºC durante 4 horas y con una relación orujo:extractante de 1:3; y en la etapa d) se añade alginato sódico en una concentración de 0,5 g/L de juego clarificado.
7. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque los residuos sólidos obtenidos en las etapas a), b) y c) se reunifican para su posterior procesado.
8. Procedimiento según la reivindicación 7, caracterizado porque el procesado posterior de los residuos sólidos consiste en el compostado de los mismos.
9. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque el orujo procedente de destilación utilizado como materia prima del procedimiento es orujo de uva procedente de una destilación realizada a una temperatura de 95ºC durante un tiempo entre 1,5 y 2,5 horas.
10. Procedimiento según la reivindicación 8, caracterizado porque la destilación del orujo se realiza en alambique de fuego directo o en alambique por arrastre de vapor.
Patentes similares o relacionadas:
Utilización de escobajos lignificados o de al menos un extracto de escobajos lignificados en una composición cosmética, un complemento alimenticio, un producto nutricional, un alimento o una bebida, del 6 de Mayo de 2020, de Paetzold, Michael: Utilización de escobajos lignificados enteros, en trozos o en polvo, de al menos un extracto de escobajos lignificados o de una composición que […]
MÉTODO Y SISTEMAS DE RECUPERACIÓN DE AROMA A PARTIR DE CUBAS FERMENTATIVAS, del 5 de Julio de 2018, de PONTIFICIA UNIVERSIDAD CATÓLICA DE CHILE: La presente invención describe un sistema recuperador de aroma en una instalación con una pluralidad de cubas fermentativas para preparar […]
EQUIPO RECUPERADOR DE AROMAS DESDE CUBAS FERMENTATIVAS, del 5 de Julio de 2018, de PONTIFICIA UNIVERSIDAD CATÓLICA DE CHILE: La presente invención consiste en un equipo recuperador de aroma desde gases exhaustos de cubas fermentativas que comprende un primer grupo […]
Método de procesamiento, del 31 de Enero de 2018, de Schiffer, Katja: Método para la preparación de cerveza, en donde se produce un macerado de malta, del macerado se obtiene un mosto mediante un proceso de clarificación, el mosto se […]
Proceso para la elaboración de butanol o acetona, del 10 de Enero de 2018, de Celtic Renewables Limited: Un proceso para la elaboración de butanol y/o acetona, que comprende al menos las etapas de: - tratar mosto claro y un sustrato de biomasa distinto del bagazo, siendo […]
OBTENCIÓN DE FORTIFICANTE MEJORADO DE AGUA DE LEVADURA DE CERVEZA, del 20 de Abril de 2017, de ADOBS I INNOVACIÓ FITOVEGETAL HORTUS NATURA S.L: Un fortificante para crecimiento y floración en horticultura, árboles y plantas ornamentales, plantas aromáticas y árboles frutales, a partir de agua residual de levadura de […]
Extracción de compuestos biológicamente activos a partir de residuos de la industria de la vinificación, del 7 de Diciembre de 2016, de UNIVERSIDAD MIGUEL HERNANDEZ DE ELCHE: Se describe como el tratamiento combinado de D.I.C. y la extracción del material modificado con esta tecnología con disolventes orgánicos, proporciona una […]
Ingrediente funcional de orujos de uva y procedimiento para su obtención, del 18 de Octubre de 2016, de BODEGA MATARROMERA S.L: Ingrediente funcional de orujos de uva y procedimiento para su obtención. La invención se refiere a fibra procedente de orujos de uva que contiene compuestos polifenólicos naturales […]