Agente de aceite para fibra precursora de fibra de carbono que contiene un compuesto de base que comprende un compuesto de silicona cuya viscosidad cinemática a 25ºC es de 10 a 10.

000 cSt y unas partículas finas de líquido que contienen un líquido cuya viscosidad cinemática a 150ºC es de 15000 cSt o más

Campo técnico

La presente invención se refiere a una fibra de carbono que tiene un módulo de distribución de un único filamento estrecho, un procedimiento deproducción defibra decarbono capazdeproducir dicha fibra decarbono en una operación de alta eficiencia y un agente de aceite para fibra precursora de fibra de carbono utilizada en dicho procedimiento de producción.

Antecedentes de la técnica

Como la fibra de carbono tieneuna resistencia específica y un módulo específico más alto queotras fibras, como fibra de refuerzo para materiales compuestos, además de aplicaciones deportivas y aeroespaciales convencionales, que está siendo ampliamente desarrolladas, en general, aplicaciones industriales tales como para coches, ingeniería civil, construcción, contenedores de presión y la palas de molinos de viento. En particular, en aplicaciones deportivas o aeroespaciales, es muy demandada fibra de carbono mejorada con incluso una mayor resistencia y un mayor módulo. Además, así como las mejoras para mejorar el rendimiento, se demandan mejoras en las tolerancias del material, que deben lograrse mediante el aumento de la fiabilidad de la fibra de carbono.

La fibra de carbono basada en poliacrilonitrilo, que es la más utilizada entre las fibras de carbono, se produce industrialmente realizando en este orden, un proceso de hilado en el cual un polímero basado en poliacrilonitrilo para ser un precursor sesometeaunahilaturahúmedaohilaturasemihúmedaparaobtener unafibra precursora de la fibra de carbono (en adelante, abreviado como fibra precursora), un proceso deestabilización en el que dicha fibra precursora secalienta en una atmósfera oxidantea una temperatura de200 a 400ºC para convertirla en una fibra estabilizada y un proceso de carbonización en el cual dicha fibra estabilizada se calienta para ser carbonizada bajo una atmósfera inerte de una temperatura de al menos 1000ºC para convertirlo en una fibra de carbono.

Para obtener una fibra de carbono de alto rendimiento, en los respectivos procesos de producción mencionados anteriormente, se intentó establecer a una tensión alta o a una alta relación deestirado. Sin embargo, en ese momento, ya que una sola fibra puede unirse con fusión entre sí para perjudicar la apariencia y la calidad, hay un problema que, para producir de forma estable, es inevitable producir a una relación de estirado comprometida.

Para este problema, se proponen muchas técnicas para impartir al agente de aceite de silicona de alta resistencia al calor a la fibra precursora basada en poliacrilonitrilo y con una amplia aplicación industrial. Por ejemplo, se describe que un agente de aceite en el que silicona modificada con amino específica, silicona modificada con epoxi, o silicona modificada con óxido de alquileno se mezcla y es pequeña en pérdida de peso cuando se calienta en aire o en nitrógeno y altamente eficaz en la prevención de la unión de fusión (por ejemplo, la referencia de patente 1). Sin embargo, el agente de aceite de silicona que se usa aquí interviene entre las fibras individuales en el proceso de estabilización y evita el suministro de oxígeno, que es esencial para la reacción de estabilización, y como consecuencia, provoca una progresión desigual de la reacción de estabilización (llamada estabilización desigual). Además, por esta razón, hay un problema que una rotura de la fibra o la generación de pelusa puede provocar en el proceso de carbonización sucesivo la causa de un impedimento contra la mejora de la productividad. Para este problema, se describe una técnica de mejora mediante la especificación del comportamiento de curado del agente de aceite de silicona (por ejemplo, la referencia de patente 2), pero una mejora adicional del rendimiento de la fibra de carbono tiene su propio límite.

Patente de referencia 1: JP-Hei 3-40152A (documento completo)

Patente de referencia 2: JP-2001-172880A (documento completo)

Otros ejemplos de agentes de aceite de silicona se describen en el documento EP-A-0843033, JP-A-2003-55881 y JP-A-253567. [0006] La presente invención resuelve el problema mencionado anteriormente y proporciona un agente de aceite para la fibra precursora de la fibra de carbono para producir una fibra de carbono que tiene una alta calidad y además una calidad uniforme y un procedimiento de producción de fibra de carbono utilizándola, y una fibra de carbono que tiene una alta calidad y además una calidad uniforme.

Medios para solucionar el problema

Los inventores de la presente invención prestaron atención al papel del agente de aceite, y como resultado de una investigación intensiva, encontraron el procedimiento que se menciona a continuación.

En un primer aspecto, la presente invención proporciona un agente de aceite para precursor de fibra de carbono que contiene un compuesto de base y unas partículas finas de líquido, en donde dicho compuesto de base comprende un compuesto de silicona cuya viscosidad cinemática a 25ºC es de 10 a 10.000 cSt y dichas partículas finas de líquido contienen un líquido cuya viscosidad cinemática a 150ºC es de 15.000 cSt o más.

Realizaciones de la presente invención proporcionan un agente de aceite para fibra precursora de fibra de carbono que contiene un compuesto de base y un polímero termosensible. Además, de acuerdo con las realizaciones de la presente invención, un agente de aceite para fibra precursora de fibra de carbono contiene un compuesto de silicona como compuesto de base cuya viscosidad cinemática promedio a 25ºC es de 10 a 1500 cSt, y una diferencia del período de oscilación del péndulo de dicho compuesto de silicona entre 30ºC y 180ºC, medido mediante el procedimiento de oscilación libre amortiguada del péndulo de cuerpo rígido es de 0,03 a 0,4 segundos. En un segundo aspecto, la presente invención proporciona un procedimiento de producción de fibra decarbono que contiene al menos un proceso de hilado en el que se hace hila un polímero basado en poliacrilonitrilo para obtener una fibra precursora defibra decarbono, un proceso deestabilización en el quedicha fibra precursora secalienta en oxígeno que contiene atmósfera de gases a una temperatura de 200 a 400ºC para convertirse en una fibra estabilizada, y un proceso decarbonización en el quedicha fibra estabilizada secalienta bajo una atmósfera inertea una temperatura de al menos 1000ºC para carbonizarse y convertirse en una fibra de carbono, en donde en el proceso de hilado antes mencionado, un agente de aceite para fibra precursora de fibra de carbono que cumple al menos una condición de las condiciones antes mencionadas se imparte a dicha fibra precursora. Además, la presenteinvención es una fibra decarbono cuyo coeficientedevariación del módulo defilamento único determinado mediante una prueba de tracción de fibra única es del 10% o menos.

Efecto de la invención

El agente de aceite para precursor de fibra de carbono de la presente invención (en adelante, abreviado como agente de aceite), gracias a la contención, diferente del compuesto de base, de unas partículas finas de líquido que contienen un líquido cuya viscosidad cinemática a 150ºC es 15.000 cSt o más como componente esencial, no sólo impide la unión de fusión entrelas fibras individuales en el proceso dehilado dela fibra precursora de fibra de carbono (en adelante, abreviado como fibra precursora), sino que también hace posible impedir la adherencia entre las fibras individuales entre sí, sin dañar la fibra precursora en el siguiente proceso de estabilización.

Además, en realizaciones del agente de aceite de la presente invención, el efecto del agente de aceite se vuelve uniforme en todo el haz de fibras por la presencia del polímero termosensible diferente del compuesto de base.

Además, en otras realizaciones del agente de aceite de la presente invención, mediante el mantenimiento dela capacidad decurado mientras sereducelaviscosidadcinemáticapromedioa25ºC, sehaceposibleformar una película de agente de aceite, cuya superficie es lisa y no deformable, sobre la fibra precursora.

Por consiguiente, impartiendo un agente de aceite que cumpla al menos una condición de las condiciones mencionadas anteriormente en el proceso de hilado de la fibra precursora, el oxígeno se alimenta de manera uniforme a cada fibra individual del haz de fibras precursoras en el siguiente proceso de estabilización y se puede evitar una estabilización desigual. Como resultado, incluso en caso de una densidad más alta de hilos, una tensión... [Seguir leyendo]

1. Agente de aceite para fibra precursora de fibra de carbono que contiene un compuesto de base que comprende un compuesto desilicona cuya viscosidad cinemática a 25ºC es de10a10.000cSt yunaspartículasfinasdelíquido que contienen un líquido cuya viscosidad cinemática a 150ºC es de 15000 cSt o más.

2. Agente de aceite de fibra precursora de fibra de carbono según la reivindicación 1, en el que el líquido de las partículas finas de líquido es un aceite de silicona.

3. Agente de aceite de fibra precursora de fibra de carbono según la reivindicación 1, en el que la diferencia del período de oscilación de péndulo de las partículas finas de líquido entre 30ºC y 200ºC, medida mediante el procedimiento de oscilación amortiguada libre de péndulo de cuerpo rígido, es de 0,1 segundos o menos.

4. Agente de aceite de fibra precursora de fibra de carbono según la reivindicación 1, en el que un diámetro de las partículas hidrodinámicas de las partículas finas de líquido es de 0,05 a 5 μm.

5. Agente de aceite de fibra precursora de fibra de carbono según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, que contiene un polímero termosensible.

6. Agente de aceite de fibra precursora de fibra de carbono según la reivindicación 5, en el que el polímero termosensible es un polímero que contiene al menos un monómero seleccionado entre N-isopropil acrilamida y dimetil aminoetil metacrilato como componente monómero.

7. Agente de aceite de fibra precursora de fibra de carbono según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, que contiene un compuesto desilicona como compuesto debase, cuya viscosidad cinemática promedio a 25ºC es de10 a 1500 cSt, y una diferencia del período de oscilación del péndulo de dicho compuesto de silicona entre 30ºC y 180ºC, medida mediante el procedimiento de oscilación amortiguada libredepéndulo decuerpo rígido, es de0,03 a 0,4 segundos.

8. Agente de aceite de fibra precursora de fibra de carbono según la reivindicación 7, que contiene un silicona modificadaconamino, unasiliconamodificadaconepoxi alicíclicosyunasiliconamodificadaconóxidodealquileno, y una proporción de silicona modificada con óxido dealquileno y desilicona modificada con amino en 100 partes en peso es de 15 a 900 partes en peso y una proporción de una silicona modificada con epoxi alicíclico en 100 partes en peso de compuesto de silicona total es de 0 a 20 partes en peso.

9. Procedimiento de producción de fibra de carbono que contiene al menos un proceso de hilado en el que un polímero basado en poliacrilonitrilo se hila para obtener una fibra precursora de la fibra de carbono, un proceso de estabilización en el que dicha fibra precursor se calienta a 200-400ºC en una atmósfera que contiene oxígeno para convertirla en una fibra estabilizada, y un proceso de carbonización en el que dicha fibra estabilizada se calienta en una atmósfera inerte cuya temperatura es por lo menos de 1000ºC para carbonizarla y para convertirla en una fibra de carbono, en el que el agente de aceite para la fibra precursora de la fibra de carbono según cualquiera de las reivindicaciones 1a8se imparte a la fibra precursora en dicho proceso de hilado.

10. Fibra de carbono que puede obtenerse medianteun procedimiento según la reivindicación 9, cuyo coeficientede variación del módulo de un filamento individual determinado por una prueba de tracción de fibra individual es del 10% o menos.