PROCEDIMIENTO PARA LA DESECACION CONTINUA DE POLIMEROS QUE CONTIENEN N O RESPECTIVAMENTE GRUPOS AMINO, DE AMONIO O DE AMONIO ESPIROBICICLICOS.

Procedimiento para la desecación continua de polímeros que contienen N o respectivamente grupos amino,

de amonio o de amonio espirobicíclicos, que contienen grupos catiónicos con un contenido de N así como apropiados iones de signo contrario, caracterizado porque los polímeros obtenidos por polimerización, reticulación y eventualmente alquilación, gelificados y lavados, que pueden tener fijada hasta un 90% de agua, se secan en un régimen continuo en una capa fluidizada, siendo insuflado un medio gaseoso bajo una presión normal o una sobrepresión en un aparato secador de capa fluidizada, y siendo el gel de polímero introducido continuamente en el aparato secador de capa fluidizada, después de lo cual mediante el medio gaseoso insuflado se llega al aflojamiento del producto húmedo y a continuación a la formación de un lecho fluidizado constante, y finalmente se retira continuamente desde el aparato secador de capa fluidizada tanta cantidad de un gel de polímero secado que tiene un contenido de agua de 2 a 5%, que permanece en el aparato secador una cantidad constante de capa fluidizada

Procedimiento para la desecación continua de polímeros que contienen N o respectivamente grupos amino, de amonio o de amonio espirobicíclicos.

El invento se refiere a un procedimiento para lo desecación continua de polímeros que contienen N o respectivamente grupos amino, de amonio o de amonio espirobicíclicos, que se emplean por ejemplo en la medicina para la disminución del nivel de colesterol por fijación de los ácidos biliares o respectivamente de sales de ácidos biliares.

Los polímeros que contienen N o respectivamente grupos amino, de amonio o de amonio espirobicíclicos, son unos polímeros con grupos catiónicos e iones de signo contrario apropiados, que eventualmente pueden contener grupos hidrófobos. Los grupos catiónicos se derivan en tal caso por ejemplo de aminas o de grupos de amonio.

Los grupos hidrófobos son, por ejemplo, cadenas laterales que contienen N o respectivamente grupos amino o de amonio, o unas cadenas laterales de alquilo, que son unidas por enlaces covalentes con la red del polímero mediante una reacción química.

Polímeros apropiados ya son conocidos a partir del estado de la técnica, por ejemplo a partir de los documentos de solicitudes de patentes internacionales WO 01/25291, WO 00/32656, WO 00/38664, WO 99/33452, WO 99/22721, WO 98/43653, WO 02/48209, WO 02/22695, y los documentos de patentes de los EE.UU. US 5.624.963 y US 5.496.545.

La preparación de estos polímeros se efectúa de una manera análoga a la del estado de la técnica, por medio de una polimerización de los correspondientes monómeros, efectuándose la reticulación o bien mediante una adición del agente reticulante a la mezcla de reacción durante la polimerización, o a continuación de la reacción de polimerización. Después del correspondiente periodo de tiempo de gelificación, los geles obtenidos son eventualmente cortados o respectivamente desmenuzados y lavados. A continuación, se efectúa eventualmente una reacción análoga a la de polimerización, tal como una alquilación de los polímeros que se han obtenido en la forma de un gel, que luego son lavados de nuevo en varias etapas y finalmente son secados.

De acuerdo con el estado de la técnica, la desecación de los geles húmedos, que tienen fijada hasta un 90% de agua, se efectúa por ejemplo mediante una desecación por contacto. En el caso de esta variante, la energía necesaria para la evaporación del agua se transmite por medio del contacto directo del producto con la superficie de calefacción. Para la velocidad de desecación es decisiva en este contexto la diferencia de temperaturas entre la temperatura de las superficies calientes y la temperatura del producto.

Durante la desecación disminuye grandemente el volumen del gel de polímero. Esto repercute negativamente sobre la transmisión de calor entre el producto y la superficie de calefacción, puesto que, dependiendo del tipo constructivo del aparato secador, ya no está a disposición toda la superficie de calefacción para la transferencia de energía. Con el fin de aprovechar ampliamente la superficie de calefacción existente, durante la desecación se puede añadir un gel húmedo y por consiguiente se puede mantener constante el volumen del material seco. Esto condiciona, sin embargo, un más largo período de tiempo de permanencia en el aparato secador. Unos períodos de tiempo de permanencia más largos repercuten a su vez negativamente sobre la calidad del producto. El caudal de paso diario en el caso de los aparatos secadores por contacto es además relativamente pequeño.

Una desventaja adicional de los aparatos secadores por contacto consiste en que se llega a unas formaciones de costras del producto junto a la superficie de calefacción, con lo cual se perjudica asimismo la calidad del producto mediante una más alta carga térmica. Además, la transferencia de calor se empeora con una formación creciente de costras, con lo cual disminuye el rendimiento de desecación.

Una variante de desecación adicional para geles de polímeros, que es conocida a partir del estado de la técnica, la constituye la desecación en un horno de aire circulante. También en el caso de esta variante es insuficiente la transferencia de calor. Además, los hornos de aire circulante (estufas de desecación) son apropiados solamente para la escala de laboratorio y ya no son apropiados para la utilización a escala industrial.

Repercute desventajosamente sobre la calidad del producto, en el caso de los procedimientos de desecación hasta ahora utilizados, también la presencia de oxígeno, puesto que se llega con facilidad a descoloraciones del gel y al aumento de la cantidad de ciertas impurezas tales como decil-amina o didecil-amina.

En el documento WO 03/031501, Ejemplo 3c, se describe la desecación en régimen discontinuo de un gel de polímero con un contenido de agua de 97,2% en peso en la capa fluidizada. Es desventajoso en el caso de este procedimiento el hecho de que el polímero, después de un cierto período de tiempo, se aglomera, y se debe de interrumpir el proceso de desecación, con el fin de desmenuzar de nuevo el producto aglutinado, que ahora tiene un contenido de agua de 43% en peso. Tan solo entonces se puede proseguir el proceso de desecación. Por consiguiente, en este caso se trata de un procedimiento de desecación en dos etapas, llevado a cabo en un régimen discontinuo.

El documento de patente europea EP 0 926 162 describe asimismo una desecación dos etapas, llevada a cabo en régimen discontinuo, de unos hidrogeles que tienen un contenido de agua de 50 a 80% en peso. En la primera etapa, el gel es secado previamente en el estado estático, hasta que él tenga un contenido de agua de 8 a 20% en peso. Puesto que el gel, en este caso, se aglutina y conglomera, antes de la desecación ulterior él tiene que ser desmenuzado de nuevo. En la segunda etapa se efectúa entonces la desecación total, por ejemplo en una desecación de capa fluidizada llevada a cabo en un régimen discontinuo.

A partir del documento de patente alemana DE 26 32 054 es conocido que unos polímeros clorados, que tienen un contenido de agua de 50 a 70% en peso, se pueden secar en una capa fluidizada en un procedimiento de desecación de dos etapas, llevado a cabo en régimen discontinuo.

En este caso el correspondiente polímero es secado previamente en primer lugar en la primera zona de capa fluidizada, luego es transferido, por ejemplo mediante un tornillo sinfín, a un segundo equipo, donde el polímero es secado a estado terminado. Eventualmente, se pueden conectar todavía otras unidades de desecación.

Por consiguiente, fue misión del invento la de descubrir un apropiado procedimiento de desecación para polímeros que contienen N o respectivamente grupos amino, de amonio o de amonio espirobicíclicos, que garantice de una manera sencilla una alta calidad del producto al mismo tiempo que un caudal de paso diario aumentado.

Inesperadamente, el problema planteado por esta misión pudo ser resuelto mediante la desecación continua en la capa fluidizada.

Es objeto del invento, por consiguiente, un procedimiento para la desecación continua de polímeros que contienen N o respectivamente grupos amino, de amonio o de amonio espirobicíclicos, los cuales contienen grupos catiónicos con un contenido de N (nitrogenados), así como unos apropiados iones de signo contrario, el cual está caracterizado porque los polímeros obtenidos mediante polimerización, reticulación y eventualmente alquilación, gelificados y lavados, que pueden tener fijada hasta aproximadamente un 90% de agua, son secados en régimen continuo en una capa fluidizada, siendo insuflado un medio gaseoso bajo una presión normal o una sobrepresión en un aparato secador de capa fluidizada, y siendo el gel de polímero introducido en régimen continuo en el aparato secador de capa fluidizada, donde mediante el medio gaseoso insuflado se llega al aflojamiento (descohesionamiento) del producto húmedo y a continuación a la formación de un lecho fluidizado constante, y finalmente se retira tanta cantidad de un gel de polímero secado que tiene un contenido de agua de 2 a 5%, en un régimen continuo desde el aparato secador de capa fluidizada, de manera tal que queda en el aparato secador una cantidad de capa fluidizada que permanece constante.

En el caso del procedimiento conforme al invento, los polímeros que contienen N o respectivamente grupos amino, de amonio o de amonio espirobicíclicos, son secados.

En el caso de estos polímeros se trata de unos polímeros, que se describen por ejemplo en los documentos...

1. Procedimiento para la desecación continua de polímeros que contienen N o respectivamente grupos amino, de amonio o de amonio espirobicíclicos, que contienen grupos catiónicos con un contenido de N así como apropiados iones de signo contrario, caracterizado porque los polímeros obtenidos por polimerización, reticulación y eventualmente alquilación, gelificados y lavados, que pueden tener fijada hasta un 90% de agua, se secan en un régimen continuo en una capa fluidizada, siendo insuflado un medio gaseoso bajo una presión normal o una sobrepresión en un aparato secador de capa fluidizada, y siendo el gel de polímero introducido continuamente en el aparato secador de capa fluidizada, después de lo cual mediante el medio gaseoso insuflado se llega al aflojamiento del producto húmedo y a continuación a la formación de un lecho fluidizado constante, y finalmente se retira continuamente desde el aparato secador de capa fluidizada tanta cantidad de un gel de polímero secado que tiene un contenido de agua de 2 a 5%, que permanece en el aparato secador una cantidad constante de capa fluidizada.

2. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque el medio gaseoso se calienta a 40 hasta 250ºC y se insufla a través de un fondo perforado con circulación dirigida en dirección a la salida del aparato secador, dentro de un aparato secador de capa fluidizada.

3. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 2, caracterizado porque el medio gaseoso es insuflado con una velocidad de 0,02 m/s a 3,5 m/s dentro del aparato secador de capa fluidizada.

4. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque el gel de polímero se calienta a 60 hasta 120ºC hasta llegar a la salida del aparato secador.

5. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque el nitrógeno gaseoso húmedo, que tiene una temperatura de 70 a 100ºC, se conduce para la separación de la porción fina a través de un filtro que se encuentra dentro del aparato secador, o a través de un ciclón con filtro fino conectado seguidamente, luego se conduce a través de un condensador, se enfría a 5 hasta 35ºC y a continuación, con una saturación de 100%, se calienta de nuevo a 40 hasta 250ºC y se introduce renovadamente dentro del aparato secador de capa fluidizada.

6. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque en el aparato secador se ajustan diferentes zonas de temperaturas con diversas velocidades del gas.

7. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque la introducción del producto se efectúa a través de una compuerta basculante doble doble, a través de un aparato mascador (Nibbler) o de un tamiz estático con rotor.

8. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque el producto secado es dispuesto previamente en el aparato secador como capa de base.