EVAPORADOR DE DISOLVENTE EN VACIO.

Un evaporador de disolvente en vacío (1) que comprende: a) un recipiente estanco al aire para alojar un objeto que contiene un solo componente o un disolvente de múltiples componentes;

b) una bomba de vacío de diafragma seco (4b) que incluye -una lumbrera de succión (40a) para aspirar un gas del disolvente evaporado en el recipiente estanco al aire, una lumbrera de escape (40b) para descargar el gas, - al menos cuatro cámaras de bomba de diafragma (42) conectadas en serie, que cada una tiene una entrada (44) a la cámara de bomba de diafragma para aspirar gas a través de la misma, y una salida (45) de la cámara de la bomba de diafragma para descargar el gas, - un mecanismo (41) de lastre con gas dispuesto entre la salida (45) de la tercera cámara de bomba de diafragma aguas arriba de la última cámara (42) de bomba de diafragma y la entrada (44) de la última cámara de bomba de diafragma, que sirve como una lumbrera de suministro de gas inerte, para suministrar un gas inerte desde el exterior al gas disolvente aspirado a la bomba de vacío (4b); -unos medios (5) de suministro de gas inerte dispuestos para suministrar el gas inerte a la bomba de vacío a través de la lumbrera de suministro de gas inerte mientras se mide la cantidad de suministro de gas, diluyendo con ello el gas disolvente aspirado; c) unos medios de almacenamiento de la cantidad de suministro de gas inerte dispuestos para almacenar la cantidad de suministro de gas inerte medida por los medios de suministro de gas inerte; 5 d) un cromatógrafo de gases (7) para muestrear automáticamente el gas descargado desde la lumbrera de escape (40b) de la bomba de vacío (4b) a intervalos de tiempo predeterminados y separar y medir los componentes del disolvente en el gas muestreado; 10 e) unos medios (8) para realizar operaciones aritméticas dispuestos para calcular la concentración del gas disolvente a partir de los resultados de la medición del cromatógrafo de gases (7) y de una curva de calibración previamente preparada; y 15 f) unos medios de almacenamiento de los datos de concentración para almacenar la concentración de gas disolvente obtenida por los medios (8) de realizar operaciones aritméticas

Campo Técnico

El presente invento se refiere a un evaporador de disolvente en vacío.

Antecedentes en la Técnica

Las sustancias químicas para medicamentos o similares se producen por síntesis de las sustancias en disolventes o extrayéndolas de disolventes y eliminando los disolventes innecesarios por evaporación. Los disolventes, si es necesario, pueden ser evaporados por completo, de modo que las sustancias queden cristalizadas, es decir, desecadas (véanse, por ejemplo, los Documentos de Patente 1 y 2).

El disolvente usado para producir una sustancia química se selecciona apropiadamente dependiendo de la sustancia química deseada, y las condiciones óptimas (temperatura de tratamiento, régimen de evaporación, tiempo de tratamiento, etc.) para la evaporación de disolvente varían, dependiendo de la sustancia química.

Antes de la producción industrial de una de tales sustancias químicas, en general, se predeterminaban las condiciones óptimas de evaporación a partir de la investigación para el patrón de evaporación del disolvente y del estado de la sustancia química resultante, bajo diferentes condiciones de evaporación que se determinaban variando para ello la temperatura de tratamiento, el régimen de evaporación del disolvente, el tiempo de tratamiento, el grado de vacío, y otras condiciones, usando equipo de laboratorio, se producía la sustancia química. En la Patente de EE.UU. Número 4.764.344 se describe un evaporador de disolvente en vacío que comprende un recipiente estanco al aire, una bomba asociada y un cromatógrafo de gases para muestrear automáticamente el gas descargado desde la lumbrera de salida de la bomba de vacío.

Una de las técnicas convencionales para determinar las condiciones óptimas de evaporación de acuerdo con un objeto que contenga un disolvente de un solo componente es una técnica de medición en masa, según la cual se mide el régimen de

evaporación del disolvente midiendo para ello los cambios en la masa del objeto en una balanza con el transcurrir del tiempo. Si el objeto contiene varios tipos de disolvente, se emplea una técnica de fractura para la determinación del régimen de evaporación del disolvente. En la técnica de fractura, los disolventes que haya en un objeto son evaporados y retirados por evacuación de un recipiente estanco al aire, tal como un modelo de secadora que contenga el objeto, con una bomba de vacío. En el curso de este proceso, se suspende la bomba de vacío varias veces, de modo que la presión en el recipiente estanco al aire vuelva a ser la presión atmosférica, y parte del objeto contenido en el recipiente estanco al aire se muestrea y se pesa en una balanza cada vez. Se disuelve la muestra en un disolvente apropiado, y se mide el contenido de cada disolvente residual por cromatografía de gases. Después se deseca de nuevo el objeto en vacío. Se repite este procedimiento, y se comparan los resultados de las últimas mediciones con los resultados de las mediciones obtenidos anteriormente. Se obtiene el régimen de evaporación de cada disolvente a partir de la diferencia entre los contenidos.

Documento de Patente 1: Solicitud de Patente no Examinada Japonesa Publicación Número 2000-80072.

Documento de Patente 2: Solicitud de Patente no Examinada Japonesa Publicación Número 6-87802.

Exposición del Invento Problemas a Ser Resueltos Mediante el Invento

La técnica de medición en masa es sin embargo solamente útil para objetos que contengan un disolvente de un solo componente, y mide solamente la masa total de disolventes para un sistema múltiples componentes que contenga una pluralidad de tipos de disolventes. Además, si un aparato opera, la balanza o similar oscila. Esto hace que sea difícil la medición. En consecuencia, la bomba de vacío, la secadora, el evaporador, y demás aparatos, deben ser suspendidos durante un intervalo. Esto supone un desperdicio de tiempo.

Por otra parte, la técnica de rotura puede medir disolventes de múltiples componentes. Según esta técnica, sin embargo, se debe romper el estado de vacío para retornar a la presión atmosférica para muestreo. Por consiguiente, lleva tiempo reducir la presión a una presión de vacío predeterminada, y es difícil saber cuando la presión alcanza la presión de vacío predeterminada o cuando se reinicia la medición. Además, la rotura perturba el sistema de evaporación, de modo que, por ejemplo, es probable que el contenido del disolvente residual y el régimen de evaporación varíen. Con objeto de minimizar la perturbación del sistema, pueden medirse pocos puntos. Por consiguiente, es difícil saber con exactitud los efectos en las condiciones de evaporación (régimen de evaporación, régimen de escape efectivo, coeficiente de transferencia de calor total, detección de la evaporación de una cantidad de trazas de disolvente, etc.) y determinar las condiciones óptimas de evaporación.

A la vista de las anteriores circunstancias, el objeto del presente invento es proporcionar un evaporador de disolvente en vacío para analizar fácilmente y con precisión patrones de evaporación de, por ejemplo, un disolvente de múltiples componentes, bajo las respectivas condiciones de evaporación, para así determinar las condiciones de evaporación óptimas.

Medios para Resolver los Problemas

Para lograr el objeto indicado en lo que antecede, el presente invento proporciona un evaporador del disolvente en vacío de acuerdo con la reivindicación 1.

La bomba de vacío está provista de un mecanismo de lastre con gas (válvula de lastre con gas) a través del cual se suministra el gas inerte (véase la Traducción Japonesa PCT de la Patente Número de Publicación 2003-518228).

La bomba de vacío de diafragma seco, incluyendo el mecanismo de lastre con gas, puede obtenerse comercialmente (por ejemplo, de la firma Vacuubrand). La bomba de vacío incluye al menos cuatro cámaras de bomba de diafragma conectadas en serie,

que cada una tiene una entrada a la cámara de bomba de diafragma, a través de la cual se aspira gas, y una salida de la bomba de diafragma, desde la cual se descarga el gas, y el mecanismo de lastre con gas está dispuesto entre la salida de la tercera cámara de bomba de diafragma aguas arriba de la última cámara de bomba de diafragma y la entrada de la última cámara de bomba de diafragma. El número de cámaras de bomba de diafragma es preferiblemente de 8 ó menor. A medida que se aumenta el número de las cámaras de bomba de diafragma, se reduce la presión final (se hace un vacío más alto), pero el gas disolvente se hace propenso a condensarse en las cámaras de la bomba de diafragma anteriores a la lumbrera de suministro de gas inerte.

La evaporación en vacío puede efectuarse no solamente mientras el objeto está siendo calentado, como en el desecado por calor, sino también mientras el objeto está en un estado congelado, como en un secado de congelación en vacío, o bien a la temperatura ambiente.

Como disolventes adecuados para uso con el presente invento se incluyen los disolventes orgánicos, tales como la acetona, el diclorometano, y el alcohol isopropílico (IPA), y el agua. Como condiciones para la evaporación se incluyen la temperatura de tratamiento a la cual se trate el objeto, la presión en el recipiente estanco al aire, el régimen de escape de la bomba de vacío, el tiempo de tratamiento, etc.

El patrón de evaporación mencionado en el presente invento se refiere a, por ejemplo, los cambios con el tiempo del régimen de evaporación de una evaporación de disolvente específico desde el objeto, o bien los cambios con el tiempo en la concentración de vapor del gas disolvente, en la evaporación a una temperatura arbitraria y a un régimen de escape arbitrario de la bomba de vacío.

El gas inerte adecuado para uso con el presente invento no está limitado especialmente, siempre que sea un gas inerte para el disolvente a ser medido. Como ejemplos de gas inerte se incluyen el gas argón, el gas helio, el gas dióxido de carbono,

y el gas nitrógeno, y se prefiere el gas nitrógeno desde el punto de vista económico.

Preferiblemente, el evaporador de disolvente en vacío del presente invento incluye además medios de control de la temperatura para controlar la temperatura del objeto a ser tratado en el recipiente estanco al aire, tal como un dispositivo de calentamiento o un dispositivo de refrigeración, un...

REIVINDICACIÓN

1. Un evaporador de disolvente en vacío (1) que comprende: a) un recipiente estanco al aire para alojar un objeto que contiene un solo componente o un disolvente de múltiples componentes; b) una bomba de vacío de diafragma seco (4b) que

incluye -una lumbrera de succión (40a) para aspirar un gas del disolvente evaporado en el recipiente estanco al aire, una lumbrera de escape (40b) para descargar el gas,

- al menos cuatro cámaras de bomba de diafragma

(42) conectadas en serie, que cada una tiene

una entrada (44) a la cámara de bomba de diafragma para aspirar gas a través de la misma, y una salida (45) de la cámara de la

bomba de diafragma para descargar el gas,

- un mecanismo (41) de lastre con gas dispuesto entre la salida (45) de la tercera cámara de bomba de diafragma aguas arriba de la última cámara (42) de bomba de diafragma y la entrada

(44) de la última cámara de bomba de diafragma, que sirve como una lumbrera de suministro de gas inerte, para suministrar un gas inerte desde el exterior al gas disolvente aspirado a la bomba de vacío (4b); -unos medios (5) de suministro de gas inerte dispuestos para suministrar el gas inerte a la bomba de vacío a través de la lumbrera de suministro de gas inerte mientras se mide la cantidad de suministro de gas, diluyendo con ello el gas disolvente aspirado;

c) unos medios de almacenamiento de la cantidad de suministro de gas inerte dispuestos para almacenar la cantidad de suministro de gas inerte medida por los medios de suministro de gas inerte;

5 d) un cromatógrafo de gases (7) para muestrear automáticamente el gas descargado desde la lumbrera de escape (40b) de la bomba de vacío (4b) a intervalos de tiempo predeterminados y separar y medir los componentes del disolvente en el gas muestreado;

10 e) unos medios (8) para realizar operaciones aritméticas dispuestos para calcular la concentración del gas disolvente a partir de los resultados de la medición del cromatógrafo de gases (7) y de una curva de calibración previamente preparada; y

15 f) unos medios de almacenamiento de los datos de concentración para almacenar la concentración de gas disolvente obtenida por los medios (8) de realizar operaciones aritméticas.