PROCEDIMIENTO PARA EL ANÁLISIS DE POLVO FINO.

Procedimiento para el análisis de polvo fino, en el que se usa el material orgánico que contiene el polvo fino para la identificación y/o cuantificación de la fuente de polvo fino,

en que se determina al menos un patrón cromatográfico de una fuente de polvo fino y, por comparación del patrón cromatográfico de esta fuente de polvo fino con el patrón cromatográfico del polvo fino que se analiza, se identifica y/o cuantifica esta fuente de polvo fino, en que los patrones cromatográficos se obtienen por calentamiento del polvo fino con aire u oxígeno y posterior análisis de la fase gaseosa en un cromatógrafo de gases.

La invención se refiere a un procedimiento para el análisis de polvo fino.

Polvo fino es la denominación conjunta de las partículas de polvo muy pequeñas. Las minúsculas partículas del polvo fino tienen un tamaño inferior a diez micrómetros. El polvo fino es una mezcla muy compleja de varios miles de compuestos químicos. Entre estos se cuentan, por ejemplo, metales, sales, compuestos de azufre, compuestos carbonados. La composición del polvo fino puede variar extremadamente en función del tiempo y del lugar. El polvo fino cambia con el tiempo. Una partícula no permanece igual cuando sale del tubo de escape de un vehículo diésel, por ejemplo, sino que está sometida a un proceso dinámico. Puede reaccionar con otras sustancias, por ejemplo con el ozono del aire, y envejecer. El polvo fino procede de fuentes totalmente diferentes, en parte de origen natural y en parte generadas por el hombre.

Dado que las partículas de polvo del polvo fino son tan pequeñas, estas partículas ultrafinas del polvo fino pueden traspasar la barrera entre los pulmones y la circulación sanguínea. A través de la sangre se transportan a todos los órganos, por ejemplo al corazón, donde pueden causar arritmias. También existe polvo fino en el hogar, resultante del humo del tabaco, la aspiradora, el tóner de las fotocopiadoras e impresoras.

Del estado de la técnica se conocen procedimientos para el análisis del polvo fino, en los que los compuestos orgánicos contenidos en una muestra de polvo fino se transfieren a la fase gaseosa por extracción (Schauer y col. en Atmospheric Environment, vol. 30 (1996), págs. 387-3855) o desorción térmica (Jeon y col. en J. Air & Waste Management Association, vol. 51 (2001), págs. 766-784), se separan por cromatografía de gases y después se identifican por espectroscopía de masas. Por medio de procedimientos multivariante se compara la composición así obtenida con la composición del polvo fino procedente de distintas fuentes para cuantificar la contribución de dichas fuentes al polvo fino de la muestra.

Es objeto de la invención el mayor desarrollo de las posibilidades de análisis del polvo fino.

El polvo fino procedente de los procesos de combustión puede contener trazas de material orgánico, bien directamente del combustible o de los productos de la combustión. Según el procedimiento, este material orgánico se utiliza para la identificación y/o la cuantificación de la fuente de polvo fino.

El hollín de distintos vehículos automóviles que funcionan con diésel se calienta a 200°C en un horno en aire o en oxígeno puro durante unos minutos.

El oxígeno hace reaccionar parte del material orgánico que se encuentra en el hollín de diésel de manera reproducible para dar una serie de aldehídos simples (butanal hasta decanal) y furanos (furano, 2-metilfurano hasta 2butilfurano), que pasan a la fase gaseosa. A continuación, la fase gaseosa se analiza con un cromatógrafo de gases (GC) especialmente adaptado con un detector de ionización de llama (FID) o un detector de espectrografía de masas (MSD). Los aldehídos y furanos del hollín de diésel de vehículos automóviles producen un patrón reproducible que se muestra en la figura 1. Este patrón permite deducir la masa del hollín de diésel con la precisión suficiente. Las señales 1 a 4 sirven para la identificación y cuantificación del hollín de diésel.

Para poder calcular una masa de hollín objetivo producida por vehículos diésel mediante el patrón así determinado, se realizan medidas de calibración. En la figura 2 se muestra la relación entre las masas de hollín y las intensidades de los patrones de 30 muestras de hollín de diésel de vehículos automóviles de distintos modelos. R es el coeficiente de correlación y su valor es 0,897. R2 es el cuadrado del coeficiente de correlación. R2 = 0,804 que significa que el 80,4% de la variabilidad de las dos magnitudes comparadas, masa de hollín e intensidad del patrón, se encuentra conjuntamente en las dos. Por medio de una curva de calibración semejante se calcula la masa de hollín a partir de un patrón determinado.

Para establecer ahora, a título de ejemplo, el grado en que los vehículos que funcionan con diésel contribuyen a la contaminación por polvo fino, se toma primeramente una muestra de polvo fino del aire exterior y se determina la masa total de polvo fino que contamina el aire. A continuación, se determina, según el procedimiento descrito, la masa de hollín que los vehículos automóviles que funcionan con diésel han aportado al polvo fino. De este modo se determina de manera absoluta y relativa la masa de polvo fino procedente de los vehículos automóviles que funcionan con diésel.

Otras fuentes de hollín como la calefacción de gasoil, el consumo de electrodos o el desgaste de neumáticos dan lugar a patrones cromatográficos de características totalmente diferentes y no afectan a esta comprobación. Por lo tanto, si se usan muestras de polvo fino de mediciones del aire exterior, el patrón del hollín de diésel puede identificarse inequívocamente en caso de una situación de contaminación, tal como se verificó mediante los patrones mostrados en la figura 3.

La figura 3 presenta dos muestras de polvo fino tomadas del aire exterior. Por un lado, en el diagrama de la izquierda se presenta el patrón “A” de una muestra de una zona boscosa del Centro de Investigación de Jülich. Por otro lado, en el diagrama a la derecha, se presenta el patrón “B” de una muestra de la calle Große Rurstraße. La Große Rurstraße es una de las calles con mayor tráfico de Jülich. Por su naturaleza, la zona boscosa no se encuentra afectada de manera inmediata por el tráfico de vehículos automóviles. A cada diagrama se contrapone ahora un patrón “D” que es el promedio de los patrones de doce vehículos que funcionan con diésel. Obviamente, el patrón que corresponde al polvo fino de la zona boscosa contiene solo una pequeña parte de hollín de diésel. Según lo esperado, en el caso de la Große Rurstraße sucede algo distinto. La comparación del patrón “D” con el patrón “B” hace evidente la gran proporción de hollín de vehículos que funcionan con diésel que contribuye al polvo fino. La concentración de polvo fino en el bosque fue de 17 µg/m3. La concentración de polvo fino en la Große Rurstraße fue de 90 µg/m3.

Dado que las sustancias del patrón sólo se generan en el momento del análisis a partir de precursores de elevado peso molecular en el hollín de diésel, pudo demostrarse que las muestras de polvo fino produjeron un resultado invariable incluso después de una semana de almacenamiento. Probablemente puede suponerse una capacidad de almacenamiento de las muestras aún más prolongada. Mediante un cromatógrafo de gases (HP 6890) con un detector de ionización de llama (FID) y un equipo de concentración criogénica pueden detectarse y medirse hidrocarburos C2C13. Un equipo de concentración criogénica semejante se conoce de Klemp y col., Atmospheric Environment 36, suplemento 1, páginas 61-80, 2002. La figura 4 muestra un esquema de flujo del sistema de cromatografía usado.

Tanto en las inspecciones de vehículos como en las medidas del aire exterior, el polvo fino se recoge en un filtro adecuado de fibra de cuarzo. Este filtro de cuarzo se incorpora en un tubo que puede calentarse, por ejemplo de acero fino, y se encierra en aire o en oxígeno. Los hidrocarburos que han pasado a la fase gaseosa a partir de la muestra de polvo fino por calentamiento o por reacción con oxígeno a 200°C se concentran durante 10 min en una corriente de nitrógeno de 80 ml/min en un bucle de recogida (Silco-steel®, 20 cm de largo, 2 mm de diámetro) refrigerado con nitrógeno líquido y relleno con perlas de vidrio (0,25 mm de diámetro). A continuación, el bucle de recogida se cierra hasta comenzar la carga de la muestra. Para ello, el bucle se calienta a 130°C y los hidrocarburos se inyectan en la columna capilar (DB-1, 120 m x 0,32 mm de diámetro, 3 µm de espesor de película). Después de la inyección, la columna se hace funcionar primeramente durante 5 min de manera isoterma a -60°C y después se calienta hasta 180°C con una velocidad de 4°C/min. A continuación, la columna se calienta durante 12 min a 220°C. Al final del análisis, el cromatógrafo de gases (GC) se enfría de nuevo a la temperatura inicial de -60°C y se inicia un nuevo análisis cromatográfico.

Para poder determinar y cuantificar ahora, por ejemplo, otras fuentes de polvo fino, ha de procederse... [Seguir leyendo]

1. Procedimiento para el análisis de polvo fino, en el que se usa el material orgánico que contiene el polvo fino para la identificación y/o cuantificación de la fuente de polvo fino, en que se determina al menos un patrón cromatográfico de una fuente de polvo fino y, por comparación del patrón cromatográfico de esta fuente de polvo fino con el patrón cromatográfico del polvo fino que se analiza, se identifica y/o cuantifica esta fuente de polvo fino, en que los patrones cromatográficos se obtienen por calentamiento del polvo fino con aire u oxígeno y posterior análisis de la fase gaseosa en un cromatógrafo de gases.

2. Procedimiento según la reivindicación 1, en el que se analiza el polvo fino procedente de productos de combustión, en particular el hollín de un vehículo automóvil con motor diésel.

3. Procedimiento según una de las reivindicaciones precedentes, en el que la masa de polvo fino de una fuente 10 de polvo fino se determina por medio de una curva de calibración.

4. Procedimiento según una de las reivindicaciones precedentes, en el que se determina y/o clasifica la eficacia de un filtro, en particular de un filtro de partículas para vehículos automóviles.

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