Método para purificar silicio.

Metodo para purificar silicio, comprendiendo el metodo:

(a) formar un primer liquido fundido a partir de silicio y un metal disolvente seleccionado del grupo de cobre,

esteño, zinc, antimonio, plata, bismuto, aluminio, cadmio, galio, indio, magnesio, plomo, una aleación de los mismos, y combinaciones de los mismos;

(b) poner en contacto el primer liquido fundido con un primer gas, para proporcionar desecho y un segundo liquido fundido, y para crear un remolino del primer liquido fundido o el segundo liquido fundido;

(c) poner en contacto el remolino con oxigeno (02) para proporcionar desecho adicional; (d) separar el desecho y el segundo liquido fundido;

(e) enfriar el segundo liquido fundido para formar primeros cristales de silicio y unas primeras aguas madre;

(f) separar los primeros cristales de silicio y las prinneras aguas madre.

Tipo: Patente Internacional (Tratado de Cooperación de Patentes). Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: PCT/CA2007/000574.

Solicitante: Silicor Materials Inc.

Inventor/es: NICHOL, SCOTT.

Fecha de Publicación: .

Clasificación Internacional de Patentes:

  • SECCION C — QUIMICA; METALURGIA > QUIMICA INORGANICA > ELEMENTOS NO METALICOS; SUS COMPUESTOS (procesos... > Silicio; Sus compuestos (C01B 21/00, C01B 23/00 tienen... > C01B33/02 (Silicio (formación de monocristales o de materiales policristalinos homogéneos de estructura determinada C30B))
  • SECCION C — QUIMICA; METALURGIA > QUIMICA INORGANICA > ELEMENTOS NO METALICOS; SUS COMPUESTOS (procesos... > Silicio; Sus compuestos (C01B 21/00, C01B 23/00 tienen... > C01B33/037 (Purificación (por fusión de zona C30B 13/00))
  • SECCION C — QUIMICA; METALURGIA > CRECIMIENTO DE CRISTALES > CRECIMIENTO DE MONOCRISTALES (por sobrepresión,... > Monocristales o materiales policristalinos homogéneos... > C30B29/06 (Silicio)

PDF original: ES-2497990_T3.pdf

 

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Fragmento de la descripción:

Método para purificar silicio Antecedentes de la invención

Se han descrito muchos métodos y aparatos diferentes para reducir la cantidad de impurezas en silicio, incluyendo, por ejemplo, fusión por zonas, la destilación de gas de silano, inyección de gas, lixiviación con ácido, escorificación y solidificación direccional. Sin embargo boro, fósforo, titanio, hierro y algunos otros elementos sólo pueden eliminarse con procedimientos conocidos actualmente hasta la pureza requerida con gran dificultad y/o etapas de procesamiento caras.

Actualmente, se purifica silicio normalmente mediante un procedimiento que implica reducción y/o descomposición térmica de un compuesto de silicio vaporizable excepcionalmente puro tal como triclorosilano. Este procedimiento es una manera muy costosa y que requiere mucho capital de producción de silicio, que tiene una mayor pureza de la que se requiere para algunas aplicaciones tales como células solares.

Los documentos US 4.312.846 A y/o US 4.312.849 A dan a conocer un método para obtener cristales de silicio a partir de silicio. El método comprende poner en contacto silicio con un metal disolvente, tal como aluminio, para formar un cuerpo fundido. El método puede incluir además burbujear un gas a través del cuerpo fundido. El método comprende además separar impurezas del cuerpo fundido y someter a cristalización fraccionada el cuerpo fundido extrayendo calor para formar cristales de silicio y una fase fundida, y separar los cristales de silicio de la fase fundida.

Sumario de la invención

La presente invención proporciona métodos de purificación de silicio, métodos para obtener silicio purificado, así como métodos para obtener cristales de silicio purificado, silicio granulado purificado y/o lingotes de silicio purificado. Los métodos descritos en el presente documento pueden proporcionar de manera eficaz cantidades comerciales (por ejemplo, al menos aproximadamente 45 kg) de silicio purificado, de manera relativamente rentable. Más específicamente, los métodos descritos en el presente documento pueden proporcionar de manera eficaz ai menos aproximadamente 2 toneladas/año de silicio purificado, al menos aproximadamente 5 toneladas/año de silicio purificado, o al menos aproximadamente 1. toneladas/año de silicio purificado, de manera relativamente rentable. El silicio relativamente puro obtenido puede ser, por ejemplo, silicio policristalino o silicio monocristalino. Adicionalmente, el silicio relativamente puro obtenido puede usarse para hacer crecer un lingote o un lingote sintético (boule) multicristalino o monocristalino.

El silicio relativamente puro obtenido puede emplearse en la fabricación de un panel solar o un circuito integrado.

El silicio relativamente puro obtenido puede purificarse de al menos uno de litio (Li), boro (B), sodio (Na), titanio (Ti), hierro (Fe), magnesio (Mg), vanadio (V), zinc (Zn), fósforo (P), azufre (S), potasio (K), calcio (Ca), estroncio (Sr), cloro (Cl), cromo (Cr), manganeso (Mn), aluminio (Al), arsénico (As), antimonio (Sb), galio (Ga), indio (In), níquel (Ni) y cobre (Cu). Específicamente, el silicio relativamente puro obtenido puede incluir uno cualquiera o más de los siguientes, cada uno en menos de aproximadamente 1 ppm: litio (Li), boro (B), sodio (Na), titanio (Ti), hierro (Fe), magnesio (Mg), vanadio (V), zinc (Zn), fósforo (P), azufre (S), potasio (K), calcio (Ca), estroncio (Sr), cloro (Cl), cromo (Cr), manganeso (Mn), aluminio (Al), arsénico (As), antimonio (Sb), galio (Ga), indio (In), níquel (Ni) y cobre (Cu). Más específicamente, el silicio relativamente puro obtenido puede incluir uno cualquiera o más de los siguientes, cada uno en menos de aproximadamente 1 ppm: hierro (Fe) y aluminio (Al). Adicionalmente, el silicio relativamente puro obtenido puede incluir uno cualquiera o más de los siguientes, cada uno en menos de aproximadamente 1 ppm: litio (Li), boro (B), sodio (Na), titanio (Ti), magnesio (Mg), vanadio (V), zinc (Zn), fósforo (P), azufre (S), potasio (K), calcio (Ca), estroncio (Sr), cloro (Cl), cromo (Cr), manganeso (Mn), arsénico (As), antimonio (Sb), galio (Ga), indio (In), níquel (Ni) y cobre (Cu).

La presente invención proporciona un método para purificar silicio según se define en la reivindicación 1, el método incluye: (a) formar un primer líquido fundido a partir de silicio y un metal disolvente seleccionado del grupo de cobre, estaño, zinc, antimonio, plata, bismuto, aluminio, cadmio, galio, indio, magnesio, plomo, una aleación de los mismos, y combinaciones de los mismos; (b) poner en contacto el primer líquido fundido con un primer gas, para proporcionar desecho y un segundo líquido fundido y para crear un remolino del primer líquido fundido o el segundo líquido fundido; (d) separar el desecho y el segundo líquido fundido; (e) enfriar el segundo líquido fundido para formar primeros cristales de silicio y unas primeras aguas madre; y (f) separar los primeros cristales de silicio y las primeras aguas madre.

La presente invención también proporciona un método para purificar silicio, el método incluye: (a) formar un primer líquido fundido a partir de silicio y un metal disolvente seleccionado del grupo de cobre, estaño, zinc, antimonio, plata, bismuto, aluminio, cadmio, galio, indio, magnesio, plomo, una aleación de los mismos, y combinaciones de los mismos; (b) poner en contacto el primer líquido fundido con un primer gas para proporcionar un segundo líquido fundido y desecho y para crear un remolino del primer líquido fundido o el segundo líquido fundido; (I) calentar el segundo líquido fundido; (d) separar el desecho y el segundo líquido fundido; (e) enfriar el segundo líquido fundido

para formar primeros cristales de silicio y unas primeras aguas madre; (f) separar los primeros cristales de silicio y las primeras aguas madre; (g) calentar los primeros cristales de silicio para formar un primer baño fundido; (h) someter a solidificación direccional el primer baño fundido para formar segundos cristales de silicio y unas segundas aguas madre; (i) calentar los segundos cristales de silicio para proporcionar un segundo baño fundido; (j) poner en 5 contacto el segundo baño fundido con un segundo gas para formar una escoria que se forma sobre la superficie de un tercer baño fundido; (k) separar la escoria y el tercer baño fundido; y al menos una de las etapas (m)-(p): (m) enfriar el segundo baño fundido para formar lingotes de silicio; (n) convertir el segundo baño fundido en silicio granulado; (o) introducir el tercer baño fundido en un molde y enfriar el tercer baño fundido para formar un segundo silicio; y (p) someter a solidificación direccional el tercer baño fundido por debajo del punto de fusión, formando de 1 ese modo unos terceros cristales de silicio, y separar la parte superior y la parte inferior; en el que la parte superior comprende unas terceras aguas madre y la parte inferior comprende un tercer silicio.

Breve descripción de los dibujos

Pueden entenderse de la mejor manera realizaciones de la invención haciendo referencia a la siguiente descripción y los dibujos adjuntos que ilustran tales realizaciones. El esquema de numeración para las figuras incluido en el 15 presente documento es tal que el número delantero para un número de referencia dado en una figura está asociado con el número de la figura. Los números de referencia son los mismos para aquellos elementos que son iguales a lo largo de diferentes figuras. Por ejemplo, un diagrama de diagrama de flujo de bloques que representa silicio granulado (148) puede estar ubicado en la figura 1. Sin embargo, los números de referencia son los mismos para aquellos elementos que son iguales a lo largo de diferentes figuras. En los dibujos:

La figura 1 ilustra un diagrama de flujo de bloques... [Seguir leyendo]

 


Reivindicaciones:

1.

Método para purificar silicio, comprendiendo el método:

(a) formar un primer líquido fundido a partir de silicio y un metal disolvente seleccionado del grupo de cobre, estaño, zinc, antimonio, plata, bismuto, aluminio, cadmio, galio, indio, magnesio, plomo, una aleación de los mismos, y combinaciones de los mismos;

(b) poner en contacto el primer líquido fundido con un primer gas, para proporcionar desecho y un segundo líquido fundido, y para crear un remolino del primer líquido fundido o el segundo líquido fundido;

(c) poner en contacto el remolino con oxígeno (O2) para proporcionar desecho adicional;

(d) separar el desecho y el segundo líquido fundido;

(e) enfriar el segundo líquido fundido para formar primeros cristales de silicio y unas primeras aguas madre;

y

(f) separar los primeros cristales de silicio y las primeras aguas madre.

2.

Método según la reivindicación 1, en el que en la etapa (a), se emplea silicio desde el 2% en peso hasta el 5% en peso.

3.

Método según la reivindicación 1, en el que en la etapa (a), se emplea aluminio, una aleación del mismo, como el metal disolvente, desde el 5% en peso hasta el 8% en peso.

4.

Método según la reivindicación 1, en el que en la etapa (b), el primer gas se desprende poniendo en contacto el primer líquido fundido con un líquido, sólido, combinación de los mismos.

Método según la reivindicación 1, en el que en la etapa (b), el primer gas comprende al menos uno de cloro (CI2), oxígeno (O2), nitrógeno (N2), helio (He), argón (Ar), hidrógeno (H2), hexafluoruro de azufre (SF6), fosgeno (COCI2), tetracloruro de carbono CCU, vapor de agua (H2O), oxígeno (O2), dióxido de carbono (CÜ2), monóxido de carbono (CO), tetraclorosilano (SiCU) y tetrafluorosilano (SÍF4).

6.

Método según la reivindicación 1, en el que la etapa (b) se lleva a cabo dos veces, con cloro (CI2) y gas inerte; y oxígeno (O2) y gas inerte, respectivamente.

7.

Método según la reivindicación 1, en el que las etapas (b) y (c) producen un desecho polvo negro, que se retira.

8.

Método según la reivindicación 1, en el que en la etapa (c) el remolino se pone en contacto con oxígeno (O2) procedente de la atmósfera para proporcionar desecho adicional.

9.

Método según la reivindicación 1, en el que en las etapas (b) y (c), el desecho se forma sobre la superficie del segundo liquido fundido.

Método según la reivindicación 1, en el que en la etapa (d), el desecho se retira de la superficie del segundo líquido fundido.

11.

Método según la reivindicación 1, en el que en la etapa (e), el segundo líquido fundido se enfría hasta por encima de la temperatura de solidus y por debajo de la temperatura de liquidus.

12.

Método según la reivindicación 1, que comprende además, tras la etapa (f):

(g) calentar los primeros cristales de silicio para formar un primer baño fundido.

13.

Método según la reivindicación 12, que comprende además tras la etapa (g):

(h) someter a solidificación direccional el primer baño fundido para formar segundos cristales de silicio y unas segundas aguas madre.

14.

Método según la reivindicación 13, en el que la etapa (h) comprende calentar la parte superior del primer baño fundido, enfriar la parte inferior del primer baño fundido, una combinación de los mismos.

Método según una cualquiera de las reivindicaciones 13-14, que comprende además tras la etapa (h): (i) calentar los segundos cristales de silicio para proporcionar un segundo baño fundido;

(j) poner en contacto el segundo baño fundido con un segundo gas para proporcionar una escoria que se forma sobre la superficie de un tercer baño fundido; y

(k) separar la escoria y el tercer baño fundido.

16. Método según la reivindicación 15, en el que en la etapa (i), los segundos cristales de silicio se calientan hasta una temperatura por encima de la temperatura de liquidus.

17. Método según la reivindicación 15, en el que en la etapa (j). el segundo gas se desprende poniendo en

contacto el segundo baño fundido con un líquido, sólido, o combinación de los mismos.

18. Método según la reivindicación 15, que comprende además tras la etapa (b):

(l) calentar el segundo líquido fundido.