Procedimiento de preparación cíclica para producir boruro de titanio a partir de una mezcla de carga de alimentación intermedia de sales de titanio-boro-flúor con base de sodio y para producir criolita de sodio como subproducto.

Un procedimiento de preparación cíclica para producir boruro de titanio a partir de una carga de alimentación intermedia que es una mezcla de fluoroborato de sodio y fluorotitanato de sodio y para producir criolita de sodio como subproducto,

en el que el procedimiento comprende las etapas siguientes:

A) se añade ácido bórico o anhídrido bórico a ácido fluorhídrico para generar ácido fluorobórico por reacción a 100- 200°C, a continuación se añade el ácido fluorobórico a solución acuosa de carbonato de sodio para producir una reacción destinada a generar una solución de fluoroborato de sodio, y la solución de fluoroborato de sodio se concentra, se cristaliza y se blanquea para obtener fluoroborato de sodio; se añade un concentrado de titanio-hierro (TiO2(FeO, Fe2O3)) al ácido fluorhídrico con el fin de generar ácido fluorotitánico por reacción a 100-200°C; a continuación se añade el ácido fluorotitánico a la solución acuosa de sal mezclada de carbonato de sodio e hidróxido de sodio, el pH se controla dentro de un intervalo de 3 a 4, y después se separan el agua y óxidos de hierro ferroso y hierro férrico, a continuación se añade la solución acuosa de sal mezclada para producir un pH dentro de un intervalo de 7 a 8 de manera que se obtiene una solución de fluorotitanato de sodio, y la solución de fluorotitanato de sodio se concentra, se cristaliza y se blanquea para obtener fluorotitanato de sodio;

B) el fluoroborato de sodio y el fluorotitanato de sodio se ponen en un reactor basándose en una relación molar de 2:1, se suministra gas inerte al reactor después de la evacuación, se calienta el reactor hasta 700-800°C y a continuación se añade aluminio, y se genera boruro de titanio y criolita de sodio por agitación rápida y a continuación por reacción durante 4-6 horas; o se pone aluminio en el reactor, se suministra gas inerte al reactor después de la evacuación, se calienta el reactor hasta 700-800°C y a continuación se añade la mezcla de fluoroborato de sodio y fluorotitanato de sodio basándose en una relación molar de 2:1, y se generan boruro de titanio y criolita de sodio por agitación rápida y a continuación por reacción durante 4-6 horas;

C) se aspira la criolita de sodio y a continuación se suministra a una caldera de reacción rotatoria junto con ácido sulfúrico concentrado, se genera fluoruro de hidrógeno gaseoso así como sulfato de sodio y sulfato de aluminio y sodio por reacción en la caldera de reacción rotatoria, y se recoge el fluoruro de hidrógeno gaseoso y a continuación se disuelve en agua para obtener ácido fluorhídrico; la mezcla sólida de sulfato de sodio y sulfato de aluminio y sodio se tritura y a continuación se disuelve en agua, se añade hidróxido de sodio con fines de reacción, y se obtiene una solución acuosa de sulfato de sodio después de separar el hidróxido de aluminio sólido; y

D) la solución acuosa de ácido fluorhídrico obtenida se recicla para la lixiviación del concentrado de titanio-hierro (TiO2(FeO, Fe2O3)) con el fin de preparar el fluorotitanato de sodio, o para la lixiviación del ácido bórico o anhídrido bórico con el fin de preparar el fluoroborato de sodio.

Tipo: Patente Europea. Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: E12195398.

Solicitante: Shenzhen Sunxing Light Alloys Materials Co., Ltd.

Nacionalidad solicitante: China.

Dirección: Building A, Sunxing Plant Hi-Tech, Industrial District, Gongming Town, Guanguang Road, Baoan District Shenzhen, Guangdong 518000 CHINA.

Inventor/es: YANG, JUN, CHEN,XUEMIN, YE,QINGDONG, YU,YUEMING, ZHOU,ZHI.

Fecha de Publicación: 18 de Mayo de 2016.

Clasificación Internacional de Patentes:

C01B35/04 QUIMICA; METALURGIA. › C01 QUIMICA INORGANICA. › C01B ELEMENTOS NO METALICOS; SUS COMPUESTOS (procesos de fermentación o procesos que utilizan enzimas para la preparación de elementos o de compuestos inorgánicos excepto anhídrido carbónico C12P 3/00; producción de elementos no metálicos o de compuestos inorgánicos por electrólisis o electroforesis C25B). › C01B 35/00 Boro; Sus compuestos (monoborano, diborano, borohidruros metálicos o sus complejos de adición C01B 6/00; perboratos C01B 15/12; compuestos binarios con nitrógeno C01B 21/06; fosfuros C01B 25/08; carburos C01B 32/991). › Boruros metálicos.
C01B35/06 C01B 35/00 […] › Compuestos halogenados del boro.
C01D5/00 C01 […] › C01D COMPUESTOS DE LOS METALES ALCALINOS, es decir, DE LITIO, SODIO, POTASIO, RUBIDIO, CESIO O FRANCIO (hidruros metálicos C01B 6/00; sales de oxácidos de halógenos C01B 11/00; peróxidos, sales de los perácidos C01B 15/00; sulfuros o polisulfuros C01B 17/22; tiosulfatos, ditionitos, politionatos C01B 17/64; compuestos que contienen selenio o teluro C01B 19/00; compuestos binarios del nitrógeno con metales C01B 21/06; azidas C01B 21/08; amidas metálicas C01B 21/092; nitritos C01B 21/50; fosfuros C01B 25/08; sales de los oxácidos del fósforo C01B 25/16; carburos C01B 32/90; compuestos que contienen silicio C01B 33/00; compuestos que contienen boro C01B 35/00; cianuros C01C 3/08; sales del ácido ciánico C01C 3/14; sales de cianamida C01C 3/16; tiocianatos C01C 3/20; procesos de fermentación o procesos que utilizan enzimas para la preparación de elementos o de compuestos inorgánicos excepto anhídrido carbónico C12P 3/00; obtención a partir de mezclas, p. ej. a partir de minerales, de compuestos metálicos que son los compuestos intermedios de un proceso metalúrgico para la obtención de un metal libre C22B; producción de elementos no metálicos o de compuestos inorgánicos por electrólisis o electroforesis C25B). › Sulfatos o sulfitos de sodio, potasio o metales alcalinos en general.
C01F7/42 C01 […] › C01F COMPUESTOS DE BERILIO, MAGNESIO, ALUMINIO, CALCIO, ESTRONCIO, BARIO, RADIO, TORIO O COMPUESTOS DE LOS METALES DE LAS TIERRAS RARAS (hidruros metálicos C01B 6/00; sales de oxácidos de halógenos C01B 11/00; peróxidos, sales de los perácidos C01B 15/00; sulfuros o polisulfuros de magnesio, calcio, estroncio o bario C01B 17/42; tiosulfatos, ditionitos, politionatos C01B 17/64; compuestos que contienen selenio o teluro C01B 19/00; compuestos binarios del nitrógeno con metales C01B 21/06; azidas C01B 21/08; amidas metálicas C01B 21/092; nitritos C01B 21/50; fosfuros C01B 25/08; sales de los oxácidos del fósforo C01B 25/16; carburos C01B 32/90; compuestos que contienen silicio C01B 33/00; compuestos que contienen boro C01B 35/00; compuestos que tienen propiedades de tamices moleculares pero que no tienen propiedades de cambiadores de base C01B 37/00; compuestos que tienen propiedades de tamices moleculares y de cambiadores de base, p. ej. zeolitas cristalinas, C01B 39/00; cianuros C01C 3/08; sales del ácido ciánico C01C 3/14; sales de cianamida C01C 3/16; tiocianatos C01C 3/20; procesos de fermentación o procesos que utilizan enzimas para la preparación de elementos o de compuestos inorgánicos excepto anhídrido carbónico C12P 3/00; obtención a partir de mezclas, p. ej. a partir de minerales, de compuestos metálicos que son los compuestos intermedios de un proceso metalúrgico para la obtención de un metal libre C22B; producción de elementos no metálicos o de compuestos inorgánicos por electrólisis o electroforesis C25B). › C01F 7/00 Compuestos de aluminio. › Preparación de óxido o hidróxido de aluminio a partir de aluminio metálico, p. ej. por oxidación.
C01F7/54 C01F 7/00 […] › Compuestos dobles que contienen a la vez aluminio y metales alcalinos o alcalinotérreos.
C01G23/00 C01 […] › C01G COMPUESTOS QUE CONTIENEN METALES NO CUBIERTOS POR LAS SUBCLASES C01D O C01F (hidruros metálicos C01B 6/00; sales de oxácidos de halógenos C01B 11/00; peróxidos, sales de los perácidos C01B 15/00; tiosulfatos, ditionitos, politionatos C01B 17/64; compuestos que contienen selenio o teluro C01B 19/00; compuestos binarios del nitrógeno con metales C01B 21/06; azidas C01B 21/08; amidas metálicas C01B 21/092; nitritos C01B 21/50; fosfuros C01B 25/08; sales de los oxácidos del fósforo C01B 25/16; carburos C01B 32/90; compuestos que contienen silicio C01B 33/00; compuestos que contienen boro C01B 35/00; compuestos que tienen propiedades de tamices moleculares pero que no tienen propiedades de cambiadores de base C01B 37/00; compuestos que tienen propiedades de tamices moleculares y de cambiadores de base, p. ej. zeolitas cristalinas, C01B 39/00; cianuros C01C 3/08; sales del ácido ciánico C01C 3/14; sales de cianamida C01C 3/16; tiocianatos C01C 3/20; procesos de fermentación o procesos que utilizan enzimas para la preparación de elementos o de compuestos inorgánicos excepto anhídrido carbónico C12P 3/00; obtención a partir de mezclas, p. ej. a partir de minerales, de compuestos metálicos que son los compuestos intermedios de un proceso metalúrgico para la obtención de un metal libre C21B, C22B; producción de elementos no metálicos o de compuestos inorgánicos por electrólisis o electroforesis C25B). › Compuestos de titanio.
C25C3/08 C […] › C25 PROCESOS ELECTROLITICOS O ELECTROFORETICOS; SUS APARATOS. › C25C PROCESOS PARA LA PRODUCCION, RECUPERACION O AFINADO ELECTROLITICO DE METALES; SUS APARATOS (protección anódica o catódica C23F 13/00; crecimiento de monocristales C30B). › C25C 3/00 Producción electrolítica, recuperación o afinado de metales por electrólisis de baños fundidos (C25C 5/00 tiene prioridad). › Construcción de células, p. ej. fondos, paredes, cátodos.
C25C3/18 C25C 3/00 […] › Electrolitos.

PDF original: ES-2586277_T3.pdf

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