Método para la preparación de una esponja de titanio a partir de fluotitanato de potasio mediante reducción aluminotérmica.

Un método para la preparación de una esponja de titanio a partir de fluotitanato de potasio mediante reducción aluminotérmica,

caracterizado por que, el método comprende las siguientes etapas:

una etapa de reacción: el aluminio y el magnesio se mezclan en condiciones de introducción de argón al vacío, y a continuación la mezcla se hace reaccionar con fluotitanato de potasio;

una etapa de destilación: el KF, AlF3, MgF2 y Mg generados mediante la reacción se destilan al vacío; y una etapa de enfriamiento: se obtiene la esponja de titanio después del enfriamiento por recirculación; en el que la relación ponderal del aluminio al magnesio es de 1:1 a 1:10.

Tipo: Patente Europea. Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: E12185749.

Solicitante: Shenzhen Sunxing Light Alloys Materials Co., Ltd.

Nacionalidad solicitante: China.

Dirección: Building A, Sunxing Plant Hi-Tech, Industrial District, Gongming Town, Guanguang Road, Baoan District Shenzhen, Guangdong 518000 CHINA.

Inventor/es: YANG, JUN, CHEN,XUEMIN, ZHOU,ZHI.

Fecha de Publicación: .

Clasificación Internacional de Patentes:

  • C22B34/12 QUIMICA; METALURGIA.C22 METALURGIA; ALEACIONES FERROSAS O NO FERROSAS; TRATAMIENTO DE ALEACIONES O METALES NO FERROSOS.C22B PRODUCCION O AFINADO DE METALES (fabricación de polvos metálicos o sus suspensiones B22F 9/00; producción de metales por electrólisis o electroforesis  C25 ); PRETRATAMIENTO DE MATERIAS PRIMAS. › C22B 34/00 Obtención de metales refractarios. › Obtención de titanio.

PDF original: ES-2534188_T3.pdf

 


Fragmento de la descripción:

Método para la preparación de una esponja de titanio a partir de fluotitanato de potasio mediante reducción aluminotérmica 5

Campo técnico de la invención

La invención se refiere a un método para la preparación de una esponja de titanio a partir de fluotitanato de potasio mediante reducción aluminotérmica, más en particular a un método para la preparación de una esponja de titanio a partir de fluotitanato de potasio mediante reducción aluminotérmica, que tiene la ventaja de un bajo coste, una alta eficiencia y un funcionamiento en continuo.

Antecedentes de la invención

Los procesos de producción de esponjas de titanio muy conocidos tanto a nivel nacional como internacional incluyen principalmente: el proceso de reducción metalotérmica, el proceso de electrólisis, el proceso de termólisis directa y el proceso de reacción mediada electrónicamente, etc., y las materias primas habituales incluyen cloruro de titanio (TiCl4, TiI4) , óxido de titanio (TiO2) y compuestos de titanio (K2TiF6, Na2TiF6) . Entre los diversos procesos de producción de esponja de titanio, el método de reducción térmica tradicional de tetracloruro de titanio con aluminio-magnesio (método de Kroll) , aunque maduro e industrializado, requiere un proceso complejo y con un alto coste y es contaminante para el medio ambiente, limitando así su mayor aplicación y popularización. El método para la preparación de esponja de titanio a partir de fluotitanato de potasio mediante el proceso de reducción metalotérmica es un método de producción continuo, de bajo coste y alta eficiencia y puede resolver eficazmente muchos de los problemas del proceso tradicional. No obstante, sólo existen unos pocos informes nacionales e internacionales, y hasta la fecha, aún no se ha encontrado un caso de industrialización con éxito. El documento WO 85/00160 A1 se refiere a un proceso para la preparación de titanio metálico a partir de una mena que comprende óxidos de titanio.

Sumario de la invención

Para resolver los problemas técnicos anteriores, se puede usar un método para la preparación de una esponja de titanio a partir de fluotitanato de potasio mediante reducción aluminotérmica, el método que comprende las siguientes etapas:

una etapa de reacción: el aluminio y el cinc se mezclan al vacío, y a continuación la mezcla se hace reaccionar con fluotitanato de potasio;

una etapa de destilación: el KF, AlF3 y Zn generados mediante la reacción se destilan al vacío; y una etapa de enfriamiento: se obtiene la esponja de titanio después del enfriamiento por recirculación;

en el que la relación ponderal del aluminio al cinc es de 1:2 a 1:10.

Preferentemente, la temperatura de reacción en la etapa de reacción es de 800 º C.

Preferentemente, la temperatura de destilación en la etapa de destilación es de 1000 º C.

Para resolver los problemas técnicos anteriores, la invención además proporciona un método para la preparación de una esponja de titanio a partir de fluotitanato de potasio mediante reducción aluminotérmica según la reivindicación 1, el método que comprende las siguientes etapas:

una etapa de reacción: el aluminio y magnesio se mezclan en condiciones de introducción de argón al vacío, y a continuación la mezcla se hace reaccionar con fluotitanato de potasio;

una etapa de destilación: el KF, AlF3, MgF2 y Mg generados mediante la reacción se destilan al vacío;

y una etapa de enfriamiento: se obtiene una esponja de titanio después del enfriamiento por recirculación;

en el que la relación ponderal del aluminio al magnesio es de 1:1 a 1:10.

Preferentemente, la temperatura de reacción en la etapa de reacción es de 750 º C.

Preferentemente, la temperatura de destilación en la etapa de destilación es de 1100 º C.

Para resolver los problemas técnicos anteriores, la invención además proporciona un método para la preparación de una esponja de titanio a partir de fluotitanato de potasio mediante reducción aluminotérmica según la reivindicación 2, el método que comprende las siguientes etapas:

una etapa de reacción: el aluminio, el magnesio y el cinc se mezclan en condiciones de introducción de argón al vacío, y a continuación la mezcla se hace reaccionar con fluotitanato de potasio;

una etapa de destilación: el KF, AlF3, MgF2, Mg y Zn generados mediante la reacción se destilan al vacío;

y una etapa de enfriamiento: se obtiene una esponja de titanio después del enfriamiento por recirculación;

en la que la relación ponderal del aluminio al cinc al magnesio es de 2:8:0, 1 a 1:4:1. 20 [0021] Preferentemente, la temperatura de reacción en la etapa de reacción es de 800 º C.

Preferentemente, la temperatura de destilación en la etapa de destilación es de 1000 º C.

Preferentemente, el tiempo de enfriamiento en la etapa de enfriamiento es de 10 horas.

Preferentemente, la velocidad de enfriamiento en la etapa de enfriamiento es de 1 º C/min.

La invención tiene la ventaja de que: al adoptar la propuesta técnica descrita anteriormente, el método es corto en flujo tecnológico, bajo en costes, inocuo y respetuoso con el medioambiente en comparación con los procesos tradicionales, y compite con la técnica anterior en cuanto a velocidad de reducción y rendimiento de esponja de titanio. Además, la esponja de titanio resultante final se puede aplicar directamente a la producción tecnológica, ahorrando adicionalmente recursos y costes.

Descripción detallada de las realizaciones preferidas

Las realizaciones preferidas de la invención se describen a continuación con mayor detalle:

Propuesta 1: Método para la preparación de titanio a partir de fluotitanato de potasio mediante un proceso de 40 reducción aluminotérmica basado en una matriz de cinc:

La ecuación relacionada es la siguiente:3 K2TiF6+4 Al=3 Ti + 6 KF +4 AlF3

Realización 1: 36 g de aluminio y 72 g de cinc se mezclan al vacío, y a continuación la mezcla se 45 hace reaccionar con 240 g de fluotitanato de potasio a 800 º C;

el KF, AlF3 y Zn generados por la reacción anterior se destilan a 1000 º C al vacío;

mientras se mantiene el estado de vacío, el producto se somete a enfriamiento por recirculación a una 50 velocidad de enfriamiento de 1 º C/min durante 10 horas para obtener 54, 01 g de esponja de titanio; en el producto, el contenido de titanio es del 73, 4 % y la tasa de reducción es del 82, 6 %.

Realización 2: 36 g de aluminio y 144 g de cinc se mezclan al vacío, y a continuación la mezcla se hace reaccionar con 240 g de fluotitanato de potasio a 800 º C; 55 [0032] el KF, AlF3 y Zn generados por la reacción anterior se destilan a 1000 º C al vacío;

mientras se mantiene el estado de vacío, el producto se somete a enfriamiento por recirculación a una velocidad de enfriamiento de 1 º C/min durante 10 horas para obtener 50, 22 g de esponja de titanio; en el producto,

el contenido de titanio es del 90, 8 % y la tasa de reducción es del 95 %.

Realización 3: 36 g de aluminio y 216 g de cinc se mezclan al vacío, y a continuación la mezcla se hace reaccionar con 240 g de fluotitanato de potasio a 800 º C; 5 [0035] el KF, AlF3 y Zn generados por la reacción anterior se destilan a 1000 º C al vacío;

mientras se mantiene el estado de vacío, el producto se somete a enfriamiento por recirculación a una velocidad de enfriamiento de 1 º C/min durante 10 horas para obtener 59, 4 g de esponja de titanio; en el producto, el 10 contenido de titanio es del 70, 7 % y la tasa de reducción es del 87, 5 %.

Realización 4: 40 g de aluminio y 160 g de cinc se mezclan al vacío, y a continuación la mezcla se hace reaccionar con 240 g de fluotitanato de potasio a 800 º C;

el KF, AlF3 y Zn generados por la reacción anterior se destilan a 1000 º C al vacío;

mientras se mantiene el estado de vacío, el producto se somete a enfriamiento por recirculación a una velocidad de enfriamiento de 1 º C/min durante 10 horas para obtener 48, 39 g de esponja de titanio; en el producto, el contenido de titanio es del 97 % y la tasa de reducción es del 97, 8 %.

Realización 5: 44 g de aluminio y 176 g de cinc se mezclan al vacío, y a continuación la mezcla se hace reaccionar con 240 g de fluotitanato de potasio a 800 º C;

el KF, AlF3 y Zn generados por la reacción anterior se destilan a 1000 º C al vacío;

mientras se mantiene el estado de vacío, el producto se somete a enfriamiento por recirculación a una

velocidad de enfriamiento de 1 º C/min durante 10 horas para obtener... [Seguir leyendo]

 


Reivindicaciones:

1. Un método para la preparación de una esponja de titanio a partir de fluotitanato de potasio mediante reducción aluminotérmica, caracterizado por que, el método comprende las siguientes etapas:

una etapa de reacción: el aluminio y el magnesio se mezclan en condiciones de introducción de argón al vacío, y a continuación la mezcla se hace reaccionar con fluotitanato de potasio;

una etapa de destilación: el KF, AlF3, MgF2 y Mg generados mediante la reacción se destilan al vacío; y una etapa 10 de enfriamiento: se obtiene la esponja de titanio después del enfriamiento por recirculación; en el que la relación ponderal del aluminio al magnesio es de 1:1 a 1:10.

2. Un método para la preparación de una esponja de titanio a partir de fluotitanato de potasio mediante reducción aluminotérmica, caracterizado por que, el método comprende las siguientes etapas:

una etapa de reacción: el aluminio, el magnesio y el cinc se mezclan en condiciones de introducción de argón al vacío, y a continuación la mezcla se hace reaccionar con fluotitanato de potasio;

una etapa de destilación: el KF, AlF3, MgF2, Mg y Zn generados mediante la reacción se destilan al vacío; y una 20 etapa de enfriamiento: se obtiene una esponja de titanio después del enfriamiento por recirculación; en la que la relación ponderal del aluminio al cinc al magnesio es de 2:8:0, 1 a 1:4:1.

3. El método para la preparación de una esponja de titanio de acuerdo con la reivindicación 1 o 2, en el que la temperatura de reacción en la etapa de reacción es de 800 º C. 25

4. El método para la preparación de una esponja de titanio de acuerdo con la reivindicación 1, en el que la temperatura de reacción en la etapa de reacción es de 750 º C.

5. El método para la preparación de una esponja de titanio de acuerdo con la reivindicación 1 o 2, en el 30 que la temperatura de destilación en la etapa de destilación es de 1100 º C.

6. El método para la preparación de una esponja de titanio de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 o 2, en el que el tiempo de enfriamiento en la etapa de enfriamiento es de 10 horas.

7. El método para la preparación de una esponja de titanio de acuerdo con la reivindicación 6, en el que la velocidad de enfriamiento en la etapa de enfriamiento es de 1 º C/min.


 

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