Procesos de purificación y secado de hidrogeles de polímeros.

Un método para la purificación y el secado de un hidrogel de polímero,

comprendiendo el método:

a) lavar el hidrogel de polímero con un medio de lavado con agua hasta que la conductividad medida de la lechada resultante que comprende el hidrogel y el medio de lavado con agua sea menor de 5 mS/cm; y

b) secar por atomización la lechada resultante,

donde dicho medio de lavado con agua se agrega en una cantidad que da como resultado una suspensión que comprende al menos el 80 % en peso de agua y donde dicho medio de lavado con agua está a una temperatura entre 0 ºC y 100 ºC.

Tipo: Patente Europea. Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: E10075009.

Solicitante: GENZYME CORPORATION.

Nacionalidad solicitante: Estados Unidos de América.

Dirección: 500 KENDALL STREET CAMBRIDGE, MA 02142 ESTADOS UNIDOS DE AMERICA.

Inventor/es: REA,GARY S, LARROUSSE,MARK F, MCDONNELL,PETER D, THOMAS,PETER W, BODMER,RICHARD V. JR.

Fecha de Publicación: .

Clasificación Internacional de Patentes:

  • C08F6/00 QUIMICA; METALURGIA.C08 COMPUESTOS MACROMOLECULARES ORGANICOS; SU PREPARACION O PRODUCCION QUIMICA; COMPOSICIONES BASADAS EN COMPUESTOS MACROMOLECULARES.C08F COMPUESTOS MACROMOLECULARES OBTENIDOS POR REACCIONES QUE IMPLICAN UNICAMENTE ENLACES INSATURADOS CARBONO - CARBONO (producción de mezclas de hidrocarburos líquidos a partir de hidrocarburos de número reducido de átomos de carbono, p. ej. por oligomerización, C10G 50/00; Procesos de fermentación o procesos que utilizan enzimas para la síntesis de un compuesto químico dado o de una composición dada, o para la separación de isómeros ópticos a partir de una mezcla racémica C12P; polimerización por injerto de monómeros, que contienen uniones insaturadas carbono-carbono, sobre fibras, hilos, hilados, tejidos o artículos fibrosos hechos de estas materias D06M 14/00). › Tratamientos posteriores a la polimerización (C08F 8/00 tiene prioridad; de cauchos de dieno conjugado C08C).
  • C08F6/08 C08F […] › C08F 6/00 Tratamientos posteriores a la polimerización (C08F 8/00 tiene prioridad; de cauchos de dieno conjugado C08C). › Separación de los residuos de catalizadores.
  • C08F6/28 C08F 6/00 […] › Purificación.
  • C08J3/03 C08 […] › C08J PRODUCCION; PROCESOS GENERALES PARA FORMAR MEZCLAS; TRATAMIENTO POSTERIOR NO CUBIERTO POR LAS SUBCLASES C08B, C08C, C08F, C08G o C08H (trabajo, p. ej. conformado, de plásticos B29). › C08J 3/00 Procesos para el tratamiento de sustancias macromoleculares o la formación de mezclas. › en medio acuoso.
  • C08J3/075 C08J 3/00 […] › Geles macromoleculares.
  • C08J3/12 C08J 3/00 […] › Pulverización o granulación.

PDF original: ES-2537656_T3.pdf

 


Fragmento de la descripción:

Procesos de purificación y secado de hidrogeles de polímeros

Los hidrogeles de polímero, o polímeros súper absorbentes, se han convertido en una clase extremadamente importante de materiales en las últimas dos décadas (Buchholz, F.L. and N.A. Peppas (eds), Superabsorbent Polymers: Science and Technology, American Chemical Society, Washington, DC (1994)). Los hidrogeles de polímero son caracterizados en parte por su capacidad de absorber agua y retenerla bajo presión. Estos materiales son ampliamente usados en la fabricación de productos de higiene personal. Los hidrogeles de polímero también tienen importantes aplicaciones farmacéuticas nuevas. Con estas nuevas aplicaciones, sin embargo, deben cumplirse requisitos de pureza extremadamente rigurosos. La naturaleza hidrofílica de estos materiales complica su purificación y secado y consecuentemente incrementa los gastos de fabricación.

Normalmente, los hidrogeles de polímero son aislados en la fabricación como geles húmedos que contienen impurezas de la fabricación tales como los monómeros, residuos de iniciadores, sales, disolventes, y oligómeros solubles. Dependiendo de su aplicación prevista, los polímeros son purificados y secados en la medida requerida. El secado es usualmente necesario porque ayuda a minimizar el coste de transporte y envasado y condiciona a los polímeros para absorber grandes cantidades de líquido. El secado puede también estabilizar el producto contra la degradación microbiana o química.

Las aplicaciones farmacéuticas, particularmente, demandan el control de contenido de oligómero soluble. Con muchos productos farmacéuticos, el polímero es preferiblemente insoluble. Los componentes solubles pueden ser considerados componentes "contaminantes" o indeseados. Directrices ICH han sido establecidas para controlar los niveles de tales contaminantes en productos farmacéuticos activos a granel (ICH, Noviembre 1999, CPMP/ICH/2737/99; Registro Federal, 65, No. 130, Julio 2000, 45085. ICH, Julio 1977, CPMP/ICH/283/95; Registro Federal, 62, No. 247, Diciembre 1997, 67377). La variación de las condiciones de polimerización es generalmente usada para controlar niveles de polímero soluble (Buchholz, F.L. and N.A. Peppas (eds), Superabsorbent Polymers: Science and Technology, American Chemical Society, Washington, DC (1994), p. 27). El polímero soluble puede también generarse durante el proceso de post reacción. Los hidrogeles de polímero son sensibles al corte y están sujetos a degradación térmica. Los procesos de purificación y secado pueden romper las cadenas de polímeros de alto peso molecular, aumentando las concentraciones de oligómero en el producto.

Muchos hidrogeles poliméricos experimentan una fase de cohesión a ciertos niveles de contenido de humedad. Durante esta fase, las partículas del polímero se adhieren entre sí y a las superficies del equipo. Esto se puede hacer secando el hidrogel particularmente difícil. En secadores que utilizan agitación mecánica, los hidrogeles en una fase de cohesión pueden causar tensión y daño a los impulsores, turbinas, y montajes de estanqueidad final. Los motores y cajas de cambio de tales secadores necesitan ser adecuadamente robustos lo cual se refleja en los costes de capital y de operación.

Alternativamente, se han hecho intentos para evitar una fase de cohesión. El producto seco puede ser de nuevo mezclado para disminuir el contenido de humedad de la alimentación de la secadora. Sin embargo el tamaño del equipo requerido es correspondientemente aumentado. Además, no es adecuado para materiales que son cohesivos a muy bajo nivel de contenido de humedad o para materiales que son muy húmedos al comienzo del paso de secado. Otros métodos usan aditivos para ayudar en el secado, tales como disolventes que forman azeótropo o agentes que afectan la superficie húmeda del producto. Sin embargo, el uso de aditivos y disolventes orgánicos, tales como metanol o isopropanol, puede ser perjudicial para la pureza del medicamento y generalmente aumenta el coste de producción.

El secado de hidrogeles de polímero puede ser además complicado debido a que algunos hidrogeles de polímero son sensibles a la atmósfera en la que son preparados, especialmente cuando están húmedos. Por ejemplo, algunos hidrogeles de polímero pueden estar sujetos a una oxidación no deseada en el tratamiento térmico. El control de la atmósfera de secado puede aumentar el costo de fabricación. Por tanto, pueden ser deseados procesos que eviten la necesidad de controlar la atmósfera de secado.

Un aspecto más de la producción del hidrogel de polímero a menudo incluye el control del índice de hinchazón del producto. El índice de hinchazón mide la cantidad de una solución estándar que es absorbida por el polímero bajo condiciones controladas y es una medida común del grado de entrecruzamiento del polímero (Buchholz, F.L., Chemistry and Industry, 56 (1999)). Otros factores también pueden ser importantes en la determinación del índice de hinchazón (por ejemplo, concentración de monómero, Mathur, A.M. et al., Journal of Controlled Release 54:177 (1998); la presencia de gas o vapor durante la solidificación, Chen, J. et al., J. Biomed. Mater. Res. 44:53 (1999)). El índice de hinchazón también puede ser influenciado por la morfología del producto. La morfología puede ser afectada por el tratamiento térmico. (Por ejemplo, Sperling, L.H., Introduction to Physical Polymer Science (John Wiley & Sons, Inc., New York, (1992))) tales como el implicado en muchos tipos de secado.

Existe una necesidad de simplificar las técnicas de fabricación existentes para reducir el coste de producción. Los fabricantes necesitan un proceso que no use disolventes orgánicos o aditivos innecesarios, tengan alto rendimiento

global que mantenga los estándares de alta pureza, y mantenga las deseadas características químicas y físicas del polímero.

Sumario de la invención

Esta invención se refiere a un método para la purificación y el secado de un hidrogel de polímero. Esta invención está basada en parte en el descubrimiento de que el secado rápido de hidrogeles de polímero puede eliminar el problema de niveles inaceptables de oligómeros solubles causados por el tratamiento térmico prolongado. Técnicas de secado rápido permiten el secado de hidrogeles que contienen más agua que la que fue previamente considerada posible sin una pérdida en la calidad del producto. Además, se descubrió que las lechadas que comprenden hidrogeles de polímeros y grandes cantidades de agua pueden ser secadas por atomización y esa atomización puede ser llevada a cabo con sólo formación mínima de oligómero.

La atomización de hidrogeles de polímero tiene muchas ventajas sobre técnicas de secado previamente conocidas. El secado por atomización proporciona separación adecuada de partículas de hidrogel mientras pasan por el estado de cohesión, resolviendo así los problemas de aglomeración que están asociados con el régimen de secado. Mediante la reducción de la aglomeración, el secado por atomización reduce la necesidad del proceso de reducción de tamaño del hidrogel de polímero secado.

Además, el secado por atomización permite el uso de opciones de purificación previamente no disponibles sin tener que recurrir a disolventes orgánicos que son costosos y que presentan problemas de procesamiento y de eliminación de residuos. Debido a que las lechadas que contienen grandes cantidades de agua pueden ser secadas por atomización usando la presente invención, puede ser usado el lavado repetido con agua del hidrogel para eliminar contaminantes no deseados. El secado por atomización resuelve los problemas producidos por el tratamiento térmico prolongado. No se necesitan tiempos de secado prolongado para eliminar el exceso de agua, y no es necesario reducir el tiempo de secado usando disolventes orgánicos volátiles.

El secado por atomización evita el daño de hidrogeles de polímero frágiles al corte que pasan por la fase de cohesión. Secadores térmicos convencionales a menudo dañan hidrogeles frágiles durante la fase de cohesión, resultando en una formación de oligómero soluble. El secado por atomización también permite un mejor control de tamaño de partícula.

Además, el método de la presente invención permite unidades de procesamiento continuo, que logran un alto rendimiento y que tienen bajos costos de operación y de capital.

Descripción detallada de la invención

Esta invención se refiere a un método para la purificación y secado de un hidrogel de polímero. El método comprende (a) lavar el hidrogel de polímero con un medio de lavado con agua hasta que la conductividad medida de la lechada resultante que comprende... [Seguir leyendo]

 


Reivindicaciones:

1. Un método para la purificación y el secado de un hidrogel de polímero, comprendiendo el método:

a) lavar el hidrogel de polímero con un medio de lavado con agua hasta que la conductividad medida de la lechada resultante que comprende el hidrogel y el medio de lavado con agua sea menor de 5 mS/cm; y

b) secar por atomización la lechada resultante,

donde dicho medio de lavado con agua se agrega en una cantidad que da como resultado una suspensión que comprende al menos el 80 % en peso de agua y donde dicho medio de lavado con agua está a una temperatura entre 0 2C y 100 2C.

2. El método de la reivindicación 1, donde el hidrogel de polímero comprende un hidrogel de poli(alilamina) reticulada de epiclorhidrina y donde el hidrogel se agrega a la etapa de lavado en forma de una suspensión.

3. El método de la reivindicación 1, donde la conductividad de la suspensión antes del secado por atomización es menor de 0,5 mS/cm o menor de 0,05 mS/cm, o donde el medio de lavado con agua está libre de otros disolventes.

4. El método de la reivindicación 2 o de la reivindicación 3, donde el hidrogel de poli(alilamina) reticulada de epiclorhidrina comprende sevelámero, tal como clorhidrato de sevelámero.

5. El método de una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, donde el polímero se lava en un proceso continuo, preferentemente donde el polímero se lava en contra-corriente o donde la temperatura del medio de lavado con agua es de 10 a 80 2C.

6. El método de la reivindicación 1, donde el hidrogel de polímero se decanta desde el medio de lavado con agua, preferentemente donde el hidrogel de polímero se decanta del medio de lavado con agua utilizando un filtro de banda.

7. El método de una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6 que comprende además la etapa de dispersión del hidrogel de polímero en agua antes del secado por atomización, preferentemente en donde se usa un dispositivo de molino para dispersar el hidrogel de polímero en agua, tal como donde el dispositivo de molino se selecciona del grupo consistente en un dispersor, un molino coloidal y un homogeneizador, o donde el dispositivo de molino es un dispersor en línea.

8. El método de una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7 donde la suspensión se seca por atomización mediante la distribución de la suspensión a través de una boquilla o un dispersor rotativo a un recipiente de secado, en donde preferentemente la suspensión tiene una proporción en peso de hidrogel de polímero respecto el peso de agua inferior a 0,20 antes del secado por atomización.

9. El método de la reivindicación 8 donde la suspensión es distribuida al recipiente de secado por una boquilla presurizada, tal como en donde la suspensión se distribuye al recipiente de secado a una presión de alimentación de 18-40 bar (manómetro) y a una temperatura de alimentación de 150-350 2C mediante una boquilla de presión de aproximadamente 0,9 mm.

10. El método de una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9 donde la suspensión se seca por atomización en una atmósfera de aire o que comprende además la etapa de ajustar el contenido de agua del hidrogel de polímero secado por atomización con un secador de placas, preferentemente en donde el secado de placas se lleva a cabo bajo las siguientes condiciones: la humedad relativa es mayor de aproximadamente el 10%, la temperatura del medio de secado es de 20-100 2C y el tiempo de residencia es de 12 a 24 horas.

11. El método de una cualquiera de las reivindicaciones 2 a 10 donde la poli(alilamina) reticulada se seca por atomización en una atmósfera de gas inerte.

12. El método de la reivindicación 11 donde la poli(alilamina) reticulada se seca por atomización en una atmósfera libre de dióxido de carbono.

13. El método de la reivindicación 12 donde la poli(alilamina) reticulada se seca por atomización en una atmósfera de gas nitrógeno.

14. El método de la reivindicación 1 donde el hidrogel de polímero es poli (clorhidrato de alilamina) reticulado.

15. El método de la reivindicación 14 donde el poli(clorhidrato de alilamina) reticulado se seca por atomización en una atmósfera de gas inerte o se seca por atomización en una atmósfera de aire.


 

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