Dispositivo electródico para la detección de ión cloruro, procedimiento de fabricación y uso de dicho dispositivo.

La presente invención consiste en un dispositivo electródico para la detección de ión cloruro,

con tres electrodos, obtenidos todos los electrodos por serigrafía, así como su procedimiento de fabricación y su uso en la detección citada.

Tipo: Patente de Invención. Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: P201400313.

Solicitante: UNIVERSIDAD DE BURGOS.

Nacionalidad solicitante: España.

Inventor/es: ARCOS MARTINEZ,MARIA JULIA, DOMINGUEZ RENEDO,OLGA, ALONSO LOMILLO,MARIA ASUNCION, BUJES GARRIDO,Julia.

Fecha de Publicación: .

Clasificación Internacional de Patentes:

  • G01N27/00 SECCION G — FISICA.G01 METROLOGIA; ENSAYOS.G01N INVESTIGACION O ANALISIS DE MATERIALES POR DETERMINACION DE SUS PROPIEDADES QUIMICAS O FISICAS (procedimientos de medida, de investigación o de análisis diferentes de los ensayos inmunológicos, en los que intervienen enzimas o microorganismos C12M, C12Q). › Investigación o análisis de materiales mediante el empleo de medios eléctricos, electroquímicos o magnéticos (G01N 3/00 - G01N 25/00 tienen prioridad; medida o ensayo de variables eléctricas o magnéticas o de las propiedades eléctricas o magnéticas de los materiales G01R).
  • H01M4/00 SECCION H — ELECTRICIDAD.H01 ELEMENTOS ELECTRICOS BASICOS.H01M PROCEDIMIENTOS O MEDIOS, p. ej., BATERIAS, PARA LA CONVERSION DIRECTA DE LA ENERGIA QUIMICA EN ENERGIA ELECTRICA. › Electrodos.

PDF original: ES-2548354_A1.pdf

 


Fragmento de la descripción:

OBJETO DE LA INVENCIÓN

La presente invención se enmarca en el campo de la electroquímica aplicada al análisis químico.

Así, la presente invención se refiere a un dispositivo constituido por un sistema electródico para la detección de ión cloruro, con tres electrodos, obtenidos todos los electrodos por serigrafía, así como su procedimiento de fabricación y condiciones de uso en la detección citada.

ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN

Los métodos más utilizados para la determinación de iones cloruro para análisis de la calidad del agua son el método argentométrico, el método potenciométrico, análisis de flujo por detección fotométrica o potenciométrica y cromatografía iónica en fase líquida.

Las aguas naturales tienen contenidos muy variables en cloruros dependiendo de las características de los terrenos que atraviesen pero, en cualquier caso, esta cantidad siempre es menor que las que se encuentran en las aguas residuales, ya que el cloruro de sodio es común en la dieta y pasa inalterado a través del aparato digestivo. El aumento en cloruros de un agua puede tener orígenes diversos. Si se trata de una zona costera puede deberse a infiltraciones de agua del mar. En el caso de una zona árida el aumento de cloruros en un agua se debe al lavado de los suelos producido por fuertes lluvias. En último caso, el aumento de cloruros puede deberse a la contaminación del agua por aguas residuales.

Los contenidos en cloruros de las aguas naturales no suelen sobrepasar los 50-5.70 mg/l. El contenido en cloruros no suele plantear

problemas de potabilidad a las aguas de consumo. Un contenido elevado de cloruros puede dañar las conducciones y estructuras metálicas y perjudicar el crecimiento vegetal. La reglamentación técnico-sanitaria española establece como valor orientador de calidad 250 mg/l y, como límite máximo tolerable, 350 mg/l de Cl, ya que no representan en un agua de consumo humano más inconvenientes que el gusto desagradable del agua.

La norma UNE ISO 9297:2013. "Calidad del agua. Determinación de cloruros utiliza el método argentométrico". Este método es aplicable para la determinación de cloruros en aguas potables o superficiales, siempre que no tengan excesivo color o turbidez. Se basa en el método de Mohr que consiste en la toma de una muestra ligeramente alcalina, con pH entre 7 y 10, se le añade disolución de AgNÜ3 valorante, y disolución indicadora K2OO4. Los iones cloruro precipitan con el ion plata formando un compuesto muy insoluble de color blanco. Cuando todo el producto ha precipitado, se forma el cromato de plata, de color rojo ladrillo, que es menos insoluble que el anterior y nos indica el punto final de la valoración.

La Norma UNE 77042:2002. "Calidad del agua. Determinación de cloruros, se basa en un método potenciométrico." Utilizando un electrodo selectivo de iones cloruro, tipo de ISEs ("Ion Selective Electrodes". Las concentraciones iónicas se miden directamente a partir del potencial de electrodos de membrana selectivos de iones. Los electrodos selectivos de iones responden de forma lineal al logaritmo de la actividad del analito a lo largo de cuatro o seis órdenes de magnitud de actividad.

La Norma UNE EN ISO 155.782:2002."Calidad del agua. Determinación de cloruro por análisis en flujo (FIA y CFA) y detección fotométrica o potenciométrica", basa la determinación en análisis por inyección en flujo (FIA, flow inyection analysis). Es un método automático de análisis, método diseñado para minimizar la intervención humana en el proceso analítico. Este sistema se basa en establecer una corriente continua de un líquido portador en el que las muestras se inyectan de modo sucesivo a intervalos regulares de tiempo. La corriente de líquido portador pasa a través de una celda de flujo que forma parte de un detector, que mide el cambio de color resultan

te, donde la señal analítica se genera, se procesa y se recoge de forma continua en un registrador. Todo el proceso, desde la inyección hasta la detección, se realiza en menos de un minuto.

Estos sistemas presentan las siguientes ventajas: La velocidad con que se realizan los análisis suele ser significativamente más alta que cuando se utilizan dispositivos manuales, proporciona mayor precisión durante largos periodos de tiempo de lo que lo haría un operador usando un instrumento manual. También presenta desventajas como menor versatilidad que los sistemas no automáticos y la inversión inicial suele ser elevada.

También se encuentran descritos métodos de determinación de cloruros por cromatografía iónica (IC) en fase líquida.

Es un tipo de cromatografía que permite la separación de iones y moléculas polares basado en las propiedades de carga de las moléculas. Puede ser usada en casi cualquier tipo de molécula cargada, incluyendo grandes proteínas, pequeños nudeótidos y aminoácidos. Es usada a menudo en purificación de proteínas, análisis de agua o control de calidad, y hay algunas normas UNE relacionadas con la determinación de cloruros en aguas: a) La UNE EN ISO 10304-1:2009. "Calidad del agua. Determinación de aniones disueltos por cromatografía de iones en fase líquida. Determinación de bromuro, cloruro, fluoruro, nitrato, nitrito, fosfato y sulfato." b)La UNE EN ISO 10304-4:1999. "Calidad del agua. Determinación de aniones disueltos por cromatografía iónica en fase líquida. Determinación de clorato, cloruro y clorito en aguas débilmente contaminadas.

Los métodos electroquímicos son una alternativa muy atractiva a los métodos ópticos o cromatográficos, frecuentemente utilizados en análisis químico, siendo éstos últimos habitualmente los oficiales de análisis.

Entre las ventajas más destacadas cabe señalar su sensibilidad, selectividad y bajo coste. La mayor parte de las técnicas electroquímicas se basan en una reacción electroquímica, que es una reacción redox que se desarrolla en el seno de una celda electroquímica.

Una celda electroquímica es un montaje muy simple que consta de dos electrodos, de trabajo y referencia, sumergidos en una disolución conductora y conectados a una fuente de potencial o de intensidad. Frecuentemente para efectuar las medidas con más precisión se incorpora un

electrodo auxiliar al montaje.

Una de las técnicas más utilizadas para la fabricación de los electrodos que se utilizan en las celdas electroquímicas es la serigráfica. Esta técnica permite construir sensores químicos con una reproducibilidad y una infraestructura mínima.

La serigrafía es un método de impresión directa, también llamado de impresión por penetración. La deposición de tintas se realiza capa a capa sobre un sustrato. La calidad de los sensores químicos así fabricados depende, en gran medida, de los materiales utilizados.

Mediante la tecnología de electrodos serigrafiados es posible la miniaturización de los sensores ofreciendo la ventaja de ser versátiles, pueden ser fabricados con distintas configuraciones de electrodos y con diferentes tintas, y tener bajo coste pudiendo así prestarse para la producción en masa de electrodos desechables Además pueden ser utilizados para análisis in si tu.

La técnica de voltamperometría diferencial de impulsos consiste en la aplicación de un barrido de potencial al sistema electródico, sobre el que superpone, de forma periódica, una serie de impulsos de potencial. La señal que se registra es la diferencia de intensidad después y antes de aplicar el impulso frente al potencial de base. Esta medida diferencial de corriente elimina las intensidades capacitivas y el ruido de fondo, aumentando la sensibilidad del análisis.

En los sistemas electródicos serigrafiados, el electrodo de referencia suele estar constituido por una pasta conductora a base de Ag, por lo que no actúa como una referencia verdadera sino como una pseudoreferen- cia.

El mecanismo de medición de ión cloruro utilizando un sistema de electrodos serigrafiados descrito en esta memoria, se basa en la medida del desplazamiento del potencial del pico voltamperométrico de un analito testigo por la presencia de iones cloruro en el medio.

La presente invención solventa las desventajas de la potenciome-

tría con electrodos selectivos de cloruros utilizada habitualmente en el análisis de cloruros, y presenta gran simplicidad, bajo coste y corto tiempo de análisis, comparado con aquella, y con el resto de las técnicas habitualmente utilizadas para la determinación de cloruros, por lo que supone un 5 gran avance en su empleo para esta determinación en distintos tipos de muestras como por ejemplo muestras de agua.

DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN

io La presente invención queda establecida y caracterizada... [Seguir leyendo]

 


Reivindicaciones:

1.- Dispositivo electródico para la detección de ión cloruro obtenido por serigrafía caracterizado porque comprende tres electrodos (1, 2, 3), cada electrodo consta de un contacto o borne (1.3, 2.3, 3.3), un tramo (1.2, 2.2, 3.2) y un área activa (1.1, 2.1, 3.1), siendo uno de referencia (1), otro electrodo de trabajo (2), y otro auxiliar (3), constituidos los bornes, los tramos el contraelectrodo y el de trabajo con un tinta de carbono, el de referencia con una tinta de plata/cloruro de plata.

2.- Dispositivo electródico según la reivindicación 1 caracterizado porque los contactos (1.3, 2.3, 3.3), los tramos (1.2, 2.2, 3.2) y el área activa del electrodo de referencia (1,1) tienen forma rectangular.

3.- Dispositivo electródico según la reivindicación 2 caracterizado porque el área activa (1.1) del electrodo de referencia tiene forma rectangular de 2 mm de anchura por 4 mm de longitud.

4. Dispositivo electródico según la reivindicación 2 caracterizado porque el área activa (2.1) del electrodo de trabajo (2) es un círculo de 4.5 mm.de diámetro.

5.- Dispositivo electródico según la reivindicación 2 caracterizado porque el área activa (3.1) del electrodo auxiliar (3) tiene una forma de arco.

6.- Proceso de fabricación del dispositivo según la reivindicación 1 caracterizado porque comprende las siguientes etapas:

-serigrafiado de una lámina de poliéster con tinta de carbono con las formas de los contactos (1.3, 2.3, 3.3), los tramos (1.2, 2.2, 3.2) de los tres electrodos (1, 2, 3)y las superficies activas de los electrodos de trabajo (2,1) y contraelectrodo (3,1),

-serigrafiado del área activa de uno de los electrodos (1.1) con Ag/AgCI, -serigrafiado de un aislante cubriendo el dispositivo excepto el área activa

(1.2, 2.2, 3.2) de los electrodos y los bornes (1.1, 2.1, 3.1) de los electrodos,

7.- Uso del dispositivo según la reivindicación 1 caracterizado porque comprende las siguientes etapas:

-deposición en dispositivo de un volumen (200 pL) que contiene ferroceno- metanol 20 mM o ferricianuro potásico 50 mM,

-unión de los contactos (1.3, 2.3, 3.3) de los electrodos a un potenciostato, -aplicación de un barrido de potencial entre -0.4 y 0.8 V entre el electrodo de trabajo (2) y el contraelectrodo (3), en sentido anódico en el caso de utilizar como disolución testigo ferrocenometanol o catódico si el testigo es ferricianuro potásico,

-registro del voltamperograma y medición del potencial de pico,

-eliminación de la disolución anterior de la superficie electródica, lavado y secado de la misma y adición de un volumen (200pL) de disolución estándar que contiene ión cloruro y la misma concentración de testigo,

-repetición del paso anterior con distintas concentración de la disolución estándar de cloruro,

-registro de potenciales de pico,

-representación de potenciales de pico frente al logaritmo de concentración de cloruro para construir la recta de calibrado,

-medida sobre el mismo electrodo de la muestra problema a la que se adiciona la misma concentración de testigo,

-medida del potencial de pico,

-interpolación del valor del potencial de pico del testigo de la disolución problema en la recta de calibrado obtenida, para calcular la concentración de ión cloruro en la muestra problema,


 

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