Procedimiento y dispositivo para preparar una solución acuosa de acrilamida con un biocatalizador.

Procedimiento para preparar una solución acuosa de acrilamida por hidratación de acrilonitrilo en una solución acuosa en presencia de un biocatalizador en una concentración de biomasa al inicio de la reacción de 0,

03 a 2,5 g/l; en el que

(a) el biocatalizador se flocula antes de la separación de la solución acuosa de acrilamida;

(b) el biocatalizador se separa en el plazo de ≤ 1 hora después de la finalización de la reacción de la solución acuosa de acrilamida con una centrífuga de auto-vaciado que trabaja al menos de forma parcialmente continua, en la que la parte clarificada de la centrífuga se supervisa con un medio óptico y se utiliza la supervisión para el control de la centrífuga; y

(c) el biocatalizador separado se libera por al menos un lavado y separación de acrilamida, reciclándose el agua de lavado al proceso.

Procedimiento y dispositivo para preparar una solución acuosa de acrilamida con un biocatalizador La presente invención se refiere a un procedimiento para preparar una solución acuosa de acrilamida por hidratación de acrilonitrilo en una solución acuosa en presencia de un biocatalizador.

La conversión de acrilonitrilo a acrilamida en presencia de un biocatalizador adecuado en agua ha sido conocida durante muchos años y se describe por ejemplo en el documento DE 30 17 005 C2, estando inmovilizado en este procedimiento el biocatalizador. En el documento DE 44 80 132 C2 y en el documento EP 0 188 316 B1 se describen biocatalizadores especiales para la conversión de acrilonitrilo en acrilamida. El documento US 5.334.519 muestra la hidratación de acrilonitrilo a acrilamida en presencia de biocatalizadores e iones de cobalto. Todas estas enseñanzas tienen la desventaja de que se producen subproductos no deseados.

El documento DE 29 12 292 se refiere a un procedimiento para la preparación de acrilamida o metacrilamida utilizando microorganismos.

El documento EP 0 150 956 se refiere a un procedimiento para la preparación de acrilamida a partir de acrilonitrilo utilizando microorganismos.

El documento EP 1 046 706 se refiere a un procedimiento y un dispositivo para la conversión biocatalítica continua de soluciones acuosas.

Por lo tanto, el objetivo de la presente invención es proporcionar un procedimiento lo más respetuoso posible con el 25 medio ambiente en el que se minimizan los subproductos.

El objetivo se logra de acuerdo con la invención mediante un procedimiento para preparar una solución acuosa de acrilamida por hidratación de acrilonitrilo en una solución acuosa en presencia de un biocatalizador en una concentración de biomasa al inicio de la reacción en disolución de 0, 03 -2, 5 g/l, en el que

(a) el biocatalizador se flocula antes de la separación de la solución acuosa de acrilamida;

(b) el biocatalizador se separa en el plazo de â 1 hora después de la finalización de la reacción de la solución acuosa de acrilamida con una centrífuga de auto-vaciado que trabaja de forma al menos parcialmente continua,

en la que la parte clarificada de la centrífuga se supervisa con un medio óptico y se utiliza la supervisión para el control de la centrífuga; y (c) el biocatalizador separado se libera por al menos un lavado y separación de acrilamida, reciclándose el agua de lavado al proceso.

Al inicio de la reacción, en el reactor se disponen agua y el biocatalizador y se calienta a una temperatura de 15 a 25 º C, preferiblemente de 16 a 20 º C. Una vez que se ha alcanzado la temperatura, el acrilonitrilo se dosifica al reactor y se inicia la conversión a acrilamida. Preferiblemente, toda la conversión se lleva a cabo isotérmicamente, debiendo refrigerarse durante toda la conversión para eliminar el calor de la reacción. La concentración de la 45 biomasa al inicio de la reacción es de 0, 03 -2, 5 g/l, preferiblemente de 0, 05 -1 g/l y el valor de pH es preferiblemente de 6, 0 -8, 0, de forma particularmente preferible de 6, 8 -7, 5.

Después de la terminación de la dosificación de acrilonitrilo es necesaria una reacción posterior de preferiblemente 4 a 20 minutos, de forma particularmente preferible de 5 a 10 minutos para convertir el acrilonitrilo tanto como sea posible.

La reacción está completada en el sentido de la invención si el contenido residual de acrilonitrilo en la solución de acrilamida es menor de 10 ppm, preferiblemente menor de 5 ppm.

De acuerdo con la invención, el biocatalizador después de la finalización de la reacción dentro de â1 hora se separa de la solución acuosa de acrilamida.

De acuerdo con la invención, la separación del biocatalizador se realiza con una centrífuga de auto-vaciado que trabaja de forma al menos parcialmente continua. De forma particularmente preferible, esta centrífuga es una centrífuga de hendidura anular como describe, por ejemplo, el Dr. Ing. Heinz Hemfort en "Separatoren", documentación científica-técnica.

De acuerdo con la invención, la parte clarificada de la centrífuga se supervisa con un medio óptico. Este medio óptico es preferiblemente una barrera de luz que está ajustada al grado deseado de turbidez de la acrilamida en la 65 parte clarificada. La barrera de luz está instalada en un accesorio de drenaje de la centrífuga y se irradia a través de la solución acuosa de acrilamida de drenaje. La barrera de luz está compuesta de una fuente de luz y un receptor.

La intensidad lumínica de la fuente de luz se ajusta preferiblemente de modo que el haz de luz debilitado por la absorción en la solución acuosa de acrilamida irradiada llega justo todavía al receptor con una intensidad residual que es suficiente para indicar al receptor que la separación del biocatalizador es suficiente. Si por la turbidez incipiente por el biocatalizador la absorción de luz es mayor, la intensidad de la luz disminuye y el receptor envía una señal de que la separación del biocatalizador ya no es suficiente. Esta señal se utiliza para controlar las centrífugas. Preferiblemente, con esta señal se regulan los intervalos de vaciado o de limpieza de las centrífugas.

De acuerdo con la invención, el biocatalizador se flocula antes de la separación. La floculación puede tener lugar en el reactor en el que también el acrilonitrilo se convierte en acrilamida. Preferiblemente, la floculación se lleva a cabo sin embargo en un recipiente de floculación separado. La floculación se puede realizar con cualquier floculante adecuado. La floculación, sin embargo, se lleva a cabo ventajosamente con sulfato de aluminio y/o con un polímero aniónico. Polímeros aniónicos adecuados son, por ejemplo, los productos Praestol® 2510 o Praestol® 2530 del solicitante.

Preferiblemente, la floculación se lleva a cabo con un valor de pH de 6, 8 a 8, 0, con especial preferencia con un valor de pH de 7, 0 a 7, 5.

Después de que el biocatalizador, la biomasa, se haya liberado de la solución acuosa de acrilamida, la solución de acrilamida se ajusta preferiblemente a un valor de pH 4, 5 a 7, 0, de forma particularmente preferible de 5, 5 a 6, 5.

De acuerdo con la invención, el biocatalizador

se libera de acrilamida mediante lavado de por lo menos una vez, de manera especialmente preferente varias veces, y separación de las aguas de lavado. Preferiblemente, el lavado se lleva a cabo con agua desionizada. También preferiblemente, el biocatalizador se lava varias veces hasta que la concentración de acrilamida en el biocatalizador es < 10 ppm, de manera especialmente preferente < 5 ppm.

El agua de lavado cargada con acrilamida se recicla al proceso y se dispone previamente, por ejemplo, en el reactor. En esta agua, se suspende entonces el biocatalizador, antes de que comience la verdadera conversión de acrilonitrilo a acrilamida.

Después del lavado, el biocatalizador se esteriliza preferiblemente y, entonces, se desecha como residuo orgánico normal. La esterilización se lleva a cabo preferiblemente mediante un breve calentamiento del biocatalizador a temperaturas > 80 º C.

El procedimiento de acuerdo con la invención se puede realizar con cualquier biocatalizador que cataliza la conversión de acrilonitrilo a acrilamida. Preferiblemente, sin embargo, el biocatalizador es un Rhodococcus rhodochrous, que está depositado con el número de depósito 14230 en la DSMZ, Colección Alemana de Microorganismos y Cultivos Celulares, Mascheroder Weg 1b, D-38124 Braunschweig, Alemania.

El procedimiento de acuerdo con la invención tiene la ventaja de que se forman menos productos secundarios, de que se logra la conversión del acrilonitrilo al menos casi por completo y de que puede alcanzarse una solución de acrilamida hasta el 50% en peso. El procedimiento de acuerdo con invención es sencillo y económico de realizar. El biocatalizador se aprovecha de manera óptima y puede desecharse como residuo orgánico. El agua que se utiliza 45 para lavar el biocatalizador se puede reciclar al proceso.

A continuación, se explica la invención por medio de la Figura 1. Estas explicaciones son meramente ejemplares y no limitan la idea inventiva general.

La figura 1 muestra un esquema de procedimiento del procedimiento de acuerdo con la invención o partes de un dispositivo de referencia. Antes de iniciar la verdadera conversión de acrilonitrilo a acrilamida se dispone previamente en el reactor 3 agua desionizada 1 y una suspensión 2 que contiene el biocatalizador. El reactor 3 se mezcla homogéneamente con un agitador 16 accionado por motor. En el lado exterior del reactor 3 se encuentran bobinas de refrigeración... [Seguir leyendo]

1. Procedimiento para preparar una solución acuosa de acrilamida por hidratación de acrilonitrilo en una solución acuosa en presencia de un biocatalizador en una concentración de biomasa al inicio de la reacción de 0, 03 a 2, 5 g/l; 5 en el que

(a) el biocatalizador se flocula antes de la separación de la solución acuosa de acrilamida;

(b) el biocatalizador se separa en el plazo de â 1 hora después de la finalización de la reacción de la solución acuosa de acrilamida con una centrífuga de auto-vaciado que trabaja al menos de forma parcialmente continua,

en la que la parte clarificada de la centrífuga se supervisa con un medio óptico y se utiliza la supervisión para el control de la centrífuga; y (c) el biocatalizador separado se libera por al menos un lavado y separación de acrilamida, reciclándose el agua de lavado al proceso.

2. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado por que la centrífuga es una centrífuga de hendidura anular.

3. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1 o 2, caracterizado por que la parte clarificada de la centrífuga se supervisa mediante una barrera de luz. 20

4. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado por que en la etapa (a) se usa como floculante un sulfato de aluminio.

5. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado por que en la etapa (a) se usa 25 como floculante un polímero aniónico.

6. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado por que la floculación en la etapa (a) se lleva a cabo a un valor de pH de 6, 8 a 8, 0, preferiblemente de 7, 0 a 7, 5.

7. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado por que la solución de acrilamida liberada del biocatalizador se ajusta a un valor pH de 4, 5 a 7, 0, preferiblemente 5, 5 a 6, 5.

8. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizado por que el lavado en la etapa (c)

se lleva a cabo con agua desionizada. 35

9. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 8, caracterizado por que la concentración de acrilamida en el biocatalizador es < 10 ppm, preferiblemente < 5 ppm.

10. Procedimiento de acuerdo con la reclamación 8 o 9, caracterizado por que el biocatalizador se esteriliza 40 después del lavado.

11. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 10, caracterizado por que el biocatalizador es Rhodococcus rhodochrous, que está depositado con el número de depósito 14230 en la DSMZ, Colección Alemana de Microorganismos y Cultivos Celulares, Mascheroder Weg 1b, D-38124 Braunschweig, Alemania.