Procedimiento para la producción de una parafina microcristalina.

Procedimiento para la preparación de una parafina microcristalina mediante hidroisomerización catalítica,

con

A. empleo de parafinas FT como material de partida con átomos de carbono en un intervalo de 20 a 105, y

B. uso de un catalizador, y

C. acción de presión en presencia de hidrógeno,

caracterizado por que se emplea un catalizador a base una zeolita β con un tamañode poros entre 0,50 y 0,80 nm en calidad de material de soporte y un metal del 8ºgrupo secundario en calidad de componente activo, por que se trabaja a una temperatura del proceso de 200 a300ºC, una presión de 2 a 20 MPa y una relación de alimentación de hidrógeno a parafina FT de 100:1 a 1.000:1Nm3 por m3.

Procedimiento para la producción de una parafina microcristalina La invención se refiere a un procedimiento para la producción de una parafina microcristalina.

Parafina microcristalina habitual, obtenida del petróleo (también conocida como microceras) , se compone de una mezcla de hidrocarburos saturados, sólidos a la temperatura ambiente, con una distribución de la longitud de cadena de C25 a C80. Las parafinas microcristalinas contienen, junto a n-alcanos, iso-alcanos varias veces 10 ramificados y cicloalcanos sustituidos con alquilo (naftenos) , así como porciones – aún cuando por norma general pequeñas – de compuestos aromáticos. El contenido en iso-alcanos y en naftenos oscila entre 40 y 70%, determinado según el método de Ensayo Estándar para el Análisis de Ceras Hidrocarbonadas mediante Cromatografía de gases – EWF (EWF-Standard Test Method for Analysis of Hydrocarbonwax by Gaschromatography) . El dominio cuantitativo de los iso-alcanos (y de los naftenos) condiciona su estructura microcristalina.

El intervalo de endurecimiento oscila entre 50 y 100ºC según la norma DIN ISO 2207. La penetración de aguja presenta valores entre 2 x 10-1 y 160 x 10-1 mm según la norma DIN 51579. El punto de endurecimiento y la penetración de aguja se utilizan con el fin de diferenciar entre las parafinas microcristalinas entre parafinas 20 microcristalinas plásticas y duras. Parafinas microcristalinas plásticas blandas (los denominados petrolatos) son fluidas con una capacidad de adherencia fuertemente acusada y presentan puntos de endurecimiento de 65 a 70ºC y valores de penetración de 45 a 160 x 10-1 mm. Los contenidos en aceite oscilan entre 1 y 15%. Parafinas microcristalinas plásticas son fácilmente conformables y amasables y tienen puntos de endurecimiento entre 65 y 80ºC y valores de penetración de 10 a 30 x 10-1 mm. Los contenidos en aceite pueden ascender hasta 5%. Las parafinas microcristalinas duras son duras y viscosas y poco adhesivas, con puntos de endurecimiento de 80 a 95ºC y valores de penetración de 2 a 15 x 10-1 mm. Los contenidos en aceite ascienden a lo máximo al 2% (véase Ullmanns Enzyklopädia of Industrial Chemistr y , VCH-Verlagsgesellschaft 1996) .

Parafinas microcristalinas poseen una elevada masa molar y, con ello, altos puntos de ebullición. Hasta ahora se obtienen a partir de los residuos de la destilación en vacío del petróleo, en particular en la obtención de aceites lubricantes (ceras residuales) así como de secreciones del petróleo durante su explotación, su transporte y su almacenamiento, a saber en procedimientos tecnológicamente muy complejos y costosos con varias etapas, por ejemplo separación del asfalto, extracción con disolventes, separación de parafinas, separación de aceite y refinado. Las parafinas microcristalinas desaceitadas contienen como impureza compuestos de azufre, nitrógeno y

oxígeno. Por consiguiente, no son del todo inodoras y presentan un color de amarillo oscuro a pardo oscuro. El refinado, por lo tanto necesario, tiene lugar en función del posterior uso mediante blanqueo (aplicaciones técnicas)

o mediante hidro-refinado (aplicaciones en la industria alimentaria así como farmacéutica) .

Parafinas microcristalinas se emplean predominantemente como componentes de mezcla en mezclas de parafinas o bien de ceras. El empleo tiene lugar, sin embargo, la mayoría de las veces en intervalos de hasta 5%. En tal caso, se deben aumentar ante todo la dureza y el punto de fusión de estas mezclas, así como mejorar la flexibilidad y capacidad de unión del aceite. Aplicaciones típicas son, por ejemplo, la preparación de ceras para la impregnación, revestimiento y forrado para la industria del envasado y textil, de pegamentos de sellado en caliente y de fusión, así como de productos farmacéuticos y cosméticos, incluida goma de mascar. Además, en el caso de 45 masas de relleno y pez aislante, así como en general en el caso de plásticos, se utilizan, sin embargo, también en la industria de las velas, caucho vulcanizado y neumáticos, así como en productos de conservación, antideslizantes y anticorrosivos.

A partir del documento DE 69 418 388 T2 se describe una hidroisomerización de n-parafinas sólidas a la 50 temperatura ambiente con más de 15 átomos de C utilizando un catalizador a base de un metal del grupo VIII, en particular platino, y un borosilicato con una estructura de zeolitas β para formar productos que son adecuados para la preparación de aceites lubricantes (página 1) .

Concretamente, se mencionaron las siguientes zeolitas: zeolita omega, ZSN-5, zeolita X, zeolita Y, así como otras 55 zeolitas.

En el documento DE 695 15 959 T2 se describe la hidroisomerización de materiales de partida con contenido en cera para formar productos que se adecuan para la preparación de aceites lubricantes. En tal caso, se aplica una temperatura de 270º a 360ºC y una presión de 500 a 1500 psi (libras por pulgada al cuadrado) o bien de 3, 44 MPa a 10, 36 MPa. El catalizador se basa en un componente metálico catalizador sobre un soporte de óxido de metal poroso y refractario (véase la página 2, párrafo 1) , en particular en 0, 1 a 5% en peso de platino sobre óxido de aluminio o zeolitas tales como, p. ej., ofretita, zeolita X, zeolita Y, ZSM-5, ZSM-2, etc. (véase la página 3, centro) . El material de partida a isomerizar puede ser cualquier cera o material con contenido en ceras, en particular también una cera de Fischer-Tropsch (véase la página 5, centro) . El hidrógeno es aportado al reactor con una velocidad de 1.000 a 10.000 SCF/bbl, y la cera con 0, 1 a 10 LHSV (véase la página 6, centro) . El producto de isomerización es líquido (véase la página 7, línea 7) . Puede fraccionarse mediante destilación o mediante tratamiento con disolventes, p. ej. con una mezcla de MEC (metil-etil-celulosa) /tolueno (véase la página 7, último párrafo) .

Todo el producto líquido procedente de la instalación de isomerización es tratado ventajosamente en una segunda etapa en condiciones suaves utilizando el catalizador de isomerización a base de un metal noble del grupo VIII así como de un óxido de metal refractario, con el fin de reducir PNA y otras impurezas en el producto isomerizado y, por consiguiente, para proporcionar un aceite con una estabilidad mejorada frente a la luz del día (véase página 8, párrafo 2) . Por condiciones suaves se han de entender: una temperatura en el intervalo de aproximadamente 170º a 270ºC, una presión de aproximadamente 300 a 1.500 psi (2, 18 MPa a 10, 36 MPa) , un caudal de gas hidrógeno de aproximadamente 500 a 1000 SCF/bbl y una velocidad de flujo de aproximadamente 0, 25 a 10 vol/vol/h.

En el documento DE 38 72 851 T2 se describe la preparación de un combustible destilado medio a partir de una cera de parafina, en particular una cera FT (véase la reivindicación 2) , en el que la cera es tratada con hidrógeno bajo condiciones de hidroisomerización en presencia de un determinado catalizador a base de un metal del grupo VIII, en particular platino (reivindicación 12) y óxido de aluminio en calidad de material de soporte, de modo que se obtiene un producto de destilado medio y un producto del fondo con un punto de ebullición inicial por encima de 371ºC (véase la reivindicación 1) , en particular una fracción de aceite lubricante con un bajo punto de fluencia (véase la reivindicación 5) . La cera es aportada al reactor con una velocidad de 0, 2 a 2 V/V. El hidrógeno es aportado al reactor con una velocidad de aproximadamente 0, 089 a 2, 67 m3 de H2 por 1 l de cera. El catalizador tiene una influencia decisiva sobre la transformación. Si se basa en platino y en una zeolita β con un diámetro de poros de aproximadamente 0, 7 nm, entonces no se observa la transformación deseada para formar un producto de destilado medio, en particular en el caso de una temperatura decreciente a 293, 9ºC (véase el Ejemplo 3) .

A partir del documento WO 01/74969 A2 se conoce un procedimiento para la hidroisomerización de parafina FT con el empleo de un catalizador a base de una zeolita.

El documento US-A-4 419 220 describe la transformación de porciones de parafina en un producto de partida líquido mediante hidroisomerización y eventualmente craqueo para formar porciones líquidas. El catalizador empleado se basa en una zeolita β y en un metal del grupo VIII A. El documento EP 435619 A1 describe la transformación de parafina FT en un agente lubricante con un bajo punto de fusión mediante hidroisomerización. Se emplea un catalizador basado en titanio con un metal del grupo secundario VIII como componente de hidrogenización.

Frente a ello, la invención se ocupa de la misión de proporcionar un nuevo procedimiento para la... [Seguir leyendo]

1. Procedimiento para la preparación de una parafina microcristalina mediante hidroisomerización catalítica, con A. empleo de parafinas FT como material de partida con átomos de carbono en un intervalo de 20 a 105, y 5 B. uso de un catalizador, y

C. acción de presión en presencia de hidrógeno, caracterizado por que se emplea un catalizador a base una zeolita β con un tamaño de poros entre 0, 50 y 0, 80 nm en calidad de material de soporte y un metal del 8º grupo secundario en calidad de componente activo, por que se trabaja a una temperatura del proceso de 200 a

300ºC, una presión de 2 a 20 MPa y una relación de alimentación de hidrógeno a parafina FT de 100:1 a 1.000:1 Nm3por m3.

2. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado por que la presión asciende a 3 hasta 8 MPa.

3. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 ó 2, caracterizado por una temperatura del proceso de 230 a 270ºC.

4. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado por una relación de alimentación de hidrógeno a parafina FT de 250:1 a 600: 1 Nm3 por m3.

2.

5. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado por que se trabaja con una carga de 0, 1 a 2, 0 v/vh, preferiblemente 0, 2 a 0, 8 v/vh.

6. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado por que el catalizador presenta un tamaño 25 de poros entre 0, 55 y 0, 76 nm.

7. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado por que el catalizador presenta platino como metal de hidrogenación.

8. Procedimiento según la reivindicación 7, caracterizado por que la proporción de platino del catalizador es de 0, 1 a 2, 0% en masa, preferiblemente de 0, 4 a 1, 0% en masa, referido al catalizador calcinado a 800ºC.

9. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 8, caracterizado por que la parafina FT se emplea en un intervalo de puntos de endurecimiento de 70 a 105ºC, preferiblemente con un punto de endurecimiento de 70, 80, 35 95 ó 105ºC.