Procedimiento para la producción de un silicio policristalino.

Procedimiento para la producción de un silicio policristalino,

que comprende introducir un gas de reacción, quecontiene un componente con un contenido de silicio e hidrógeno, mediante una o varias toberas en un reactor conun volumen de espacios vacíos, limitado por medio de unas paredes con una determinada temperatura Tpared, quecontiene por lo menos una barra filamentosa calentada a una temperatura Tbarra, sobre la que se deposita silicio,caracterizado por que un número de Arquímedes Ar, que describe las condiciones de circulación en el reactor y quese calcula de la siguiente manera: Ar ≥ n * π * g * L3 * Ad

* (Tbarra - Tpared) / (2 * Q2 * (Tbarra + Tpared)), representando n el

número de las barras filamentosas, g la aceleración terrestre en m/s2, L la longitud de barra de las barrasfilamentosas en m, Q un caudal volumétrico del gas de reacción en m3/s en las condiciones de funcionamiento (de p,T), Ad la suma de todas las áreas de superficie de sección transversal de las toberas en m2, Tbarra la temperatura delas barras en K y Tpared la temperarura de las paredes en K, en dependencia del grado de relleno GR, que indica larelación de un volumen de las barras a un volumen de los espacios vacíos del reactor en tanto por ciento, para ungrado de relleno GR de hasta 5 % está situado dentro del intervalo limitado hacia abajo por la función Ar ≥ 2.000 xGR-0,6 y hacia arriba por la función Ar ≥ 17.000 x GR-0,9, y en el caso de un grado de relleno mayor que 5 % estásituado en un intervalo de desde por lo menos 750 hasta a lo sumo 4.000.

Procedimiento para la producción de un silicio policristalino Es objeto del invento un procedimiento para la producción de un silicio policristalino Un silicio policristalino (denominado abreviadamente: polisilicio) sirve como material de partida en la producción de un silicio monocristalino mediante estiramiento en crisoles (procedimiento de Czochralski o CZ) o mediante fusión por zonas (procedimiento de zona de flotación o FZ) . Este silicio monocristalino es cortado a la forma de discos (obleas) y, después de un gran número de tratamientos mecánicos, químicos y químico-mecánicos, es utilizado en la industria de los semiconductores para la producción de elementos componentes electrónicos (conocidos como chips) .

En particular, sin embargo, un silicio policristalino se necesita en medida reforzada para la producción de un silicio mono- o multicristalino mediante procedimientos de estiramiento o de moldeo por colada, sirviendo este silicio mono- o multicristalino para la producción de celdas solares para la industria fotovoltaica.

El silicio policristalino se produce usualmente mediante el proceso de Siemens. En este caso, en un reactor en forma de campana (“reactor de Siemens”) se calientan unas delgadas barras filamentosas (“barras delgadas”) a base de silicio por paso directo a su través de la corriente eléctrica, y se introduce un gas de reacción que contiene un componente con un contenido de silicio, e hidrógeno.

El componente con un contenido de silicio del gas de reacción es por regla general un monosilano o un halógenosilano que tiene la composición general SiHnX4-n (n = 0, 1, 2, 3; X = Cl, Br, I) . De manera preferida, se trata de un clorosilano o de una mezcla de clorosilanos, de manera especialmente preferida del triclorosilano. Predominantemente, se emplea SiH4 o SiHCl3 (triclorosilano, TCS) en mezcla con hidrógeno.

En el documento de solicitud de patente europea EP 2 077 252 A2 se describe la estructura típica de un tipo de reactor que pasa a emplearse en la producción de polisilicio.

El fondo del reactor está provisto de unos electrodos, que reciben y alojan a las barras delgadas, sobre los/las cuales se deposita silicio durante el proceso de crecimiento, las cuales por lo tanto crecen para dar las deseadas barras a base de un polisilicio. Usualmente, en cada caso dos barras delgadas se unen con un puente para dar un par de barras delgadas, que forman a través de los electrodos y a través de unos dispositivos externos un circuito de corriente eléctrica, que sirve para calentar a los pares de barras hasta una temperatura determinada.

La medición de la temperatura de las barras se efectúa usualmente con unos pirómetros de radiación junto a las superficies de las barras verticales.

La temperatura de las barras se preestablece usualmente por regulación de la potencia eléctrica, o bien fijamente o también en dependencia del diámetro de las barras.

Además, el fondo del reactor está provisto adicionalmente de unas toberas, que abastecen al reactor con un gas de nueva aportación (= fresco) . El gas de salida es conducido a través de unos orificios, de nuevo fuera del recinto de reacción.

La cantidad aportada de gases de reacción se hace variar usualmente en dependencia del diámetro de las barras, es decir que por regla general se aumenta con un diámetro creciente de las barras.

Junto a las barras calentadas y al puente se deposita un polisilicio altamente puro, con lo cual el diámetro de las barras crece en el transcurso del tiempo (por CVD = acrónimo de Chemical Vapour Deposition / deposición química desde la fase vapor / deposición en fase gaseosa) .

Las barras de polisilicio obtenidas deben de ser elaboradas, después de la terminación del proceso de deposición, para formar trozos y chips, a menos que ellas estén previstas para la producción de monocristales de acuerdo con el procedimiento FZ.

En el último de los casos, a partir de las barras de polisilicio, mediante una fusión por zonas, se producen unos lingotes de silicio monocristalinos, que posteriormente son transformados en obleas de silicio.

Con el fin de producir la fractura de silicio para el procedimiento CZ o el uso solar, las barras se desmenuzan mecánicamente con unas herramientas, tales como martillos, machacadoras o molinos, y a continuación se clasifican según los tamaños. El tamaño de los trozos de silicio se extiende en tal caso desde aproximadamente 1

mm hasta llegar a unos trozos de 150 mm y más. La forma de los trozos no debería desviarse usualmente demasiado grandemente desde la forma esférica.

Todos los procedimientos conocidos para la deposición de un polisilicio, que se basan en el proceso de Siemens, presentan desventajas en lo que se refiere a la calidad alcanzada de los productos y a la rentabilidad del proceso de producción.

Como desventajas en lo que se refiere a la calidad de los productos, han de mencionarse en particular una variación axial del diámetro de las barras, que se observa con frecuencia, así como una calidad superficial en parte mala de las barras.

Con frecuencia, en el caso de los procesos se necesita un consumo aumentado de energía.

Parcialmente, se llega a un vuelco de barras en el reactor.

Finalmente, en el caso de algunos procesos se forma un polvo fino de silicio.

En algunos procesos se llega a un sobrecalentamiento y, en el peor de los casos, incluso a una fusión del cuerpo de soporte de silicio (de las barras y del puente) .

En el documento de solicitud de patente alemana DE 29 12 661 A1 se expone un procedimiento para la producción de un silicio policristalino, en el que mediante una tobera especial (tobera de dos chorros) se incorpora en la cámara del reactor un triclorosilano en parte líquido. Por consiguiente, la proporción de triclorosilano en el gas de reacción debe de aumentarse y a fin de cuentas se debe de conseguir un rendimiento más alto de producción. Aquí se ha mostrado, sin embargo, que el consumo específico de energía es manifiestamente demasiado alto.

En el documento EP 2 077 252 A2 se considera como ventajoso en cuanto a la técnica de los procesos conectar o respectivamente desconectar algunas toberas durante el proceso de deposición para el abastecimiento con el gas de reacción. Para esto, se regula la proporción de toberas cerradas en función del período de tiempo del proceso o del diámetro de las barras.

La meta de esta medida técnica es la de asegurar, en el caso de un diámetro creciente de las barras, un abastecimiento óptimo con gas de todas las barras - en particular en la zona superior -.

En el documento EP 2 067 744 A2 se divulga un procedimiento de producción para un silicio policristalino, en el que, después de una primera etapa de estabilización, la velocidad de entrada de la corriente del gas de reacción, mediante el cual se deposita silicio, se aumenta primero grandemente y luego de una manera más lenta, con el fin de mejorar el abastecimiento con gas de reacción de las barras delgadas, y a continuación se reduce en la etapa de crecimiento, con el fin de asegurar una deposición eficiente. Se hace resaltar que solamente se regula el abastecimiento con el gas de reacción y que, por consiguiente, no son necesarias modificaciones de ningún tipo en los reactores.

No obstante, los procedimientos descritos en los documentos EP 2 077 252 A2 y EP 2 067 744 A2 muestran un vuelco aumentado de algunas barras. Esto depende presumiblemente de las modificaciones abruptas de las velocidades de entrada de la corriente del gas de reacción.

La longitud de las barras delgadas utilizadas puede ser de varios metros (son usuales aproximadamente 2-3 m) . Las barras, al volcarse, pueden tumbar también a otras barras contiguas.

Esto causa un considerable daño económico, en particular cuando en este caso se deben de limpiar de un modo costoso unas barras de silicio contaminadas, o incluso el reactor es deteriorado al volcarse las barras.

Cuando esto ocurre antes del final del proceso de deposición, el proceso de deposición se debe de interrumpir inmediatamente, con el fin de retirar a las barras volcadas. Esto tiene unas inmediatas repercusiones sobre la rentabilidad de la correspondiente instalación. El daño económico es tanto mayor cuantas más barras se encuentren dentro del reactor. Por otro lado. una alta rentabilidad en funcionamiento normal debe de estar acoplada directamente con un alto número de barras dentro del reactor.

Otra desventaja del procedimiento divulgado en el documento EP 2 067 744 A2 consiste en que manifiestamente es imposible conseguir una determinada geometría o respectivamente morfología a lo... [Seguir leyendo]

1. Procedimiento para la producción de un silicio policristalino, que comprende introducir un gas de reacción, que contiene un componente con un contenido de silicio e hidrógeno, mediante una o varias toberas en un reactor con un volumen de espacios vacíos, limitado por medio de unas paredes con una determinada temperatura Tpared, que contiene por lo menos una barra filamentosa calentada a una temperatura Tbarra, sobre la que se deposita silicio, caracterizado por que un número de Arquímedes Ar, que describe las condiciones de circulación en el reactor y que se calcula de la siguiente manera: Ar = n * ! * g * L3 * Ad * (Tbarra - Tpared) / (2 * Q2 * (Tbarra + Tpared) ) , representando n el número de las barras filamentosas, g la aceleración terrestre en m/s2, L la longitud de barra de las barras filamentosas en m, Q un caudal volumétrico del gas de reacción en m3/s en las condiciones de funcionamiento (de p, T) , Ad la suma de todas las áreas de superficie de sección transversal de las toberas en m2, Tbarra la temperatura de las barras en K y Tpared la temperarura de las paredes en K, en dependencia del grado de relleno GR, que indica la relación de un volumen de las barras a un volumen de los espacios vacíos del reactor en tanto por ciento, para un grado de relleno GR de hasta 5 % está situado dentro del intervalo limitado hacia abajo por la función Ar = 2.000 x GR-0, 6 y hacia arriba por la función Ar = 17.000 x GR-0, 9, y en el caso de un grado de relleno mayor que 5 % está situado en un intervalo de desde por lo menos 750 hasta a lo sumo 4.000.

2. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, en el que el número de Arquímedes desciende hasta un grado de relleno de 4, 5-5, 5 % y permanece constante en el caso de un grado de relleno más alto.

3. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, en el que el número de Arquímedes desciende hasta un grado de relleno de 6, 5-7, 5 % y a continuación permanece constante, disminuyendo a partir de un grado de relleno de más que 4, 5 % más fuertemente que en el caso de un grado de relleno de 1-3 %.

4. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, en el que el número de Arquímedes disminuye hasta llegar a un grado de relleno de 4, 5-5, 5 % y sube en el caso de un grado de relleno más alto.

5. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 hasta 4, en el que el volumen del reactor está limitado por una pared, cuya temperatura es de desde 300 K hasta 700 K.

6. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 hasta 4, en el que una temperatura, medida junto a un lado de la por lo menos una barra que está situado frente a la pared del reactor, y que a la mitad de la altura de una longitud de esta por lo menos una barra es de 1.150 K a 1.600 K.

7. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 hasta 6, en el que la por lo menos una barra después de la deposición de silicio se saca del reactor y se elabora mediante un tratamiento mecánico para dar fragmentos de silicio.

8. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 hasta 6, en el que como otra etapa del procedimiento el silicio policristalino producido se emplea para la producción de un monocristal de silicio mediante una fusión por zonas.

9. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 hasta 7, en el que, como otra etapa del procedimiento, el silicio policristalino producido se emplea para la producción de un monocristal de silicio mediante estiramiento de cristales de acuerdo con el procedimiento de Czochralski.

10. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 hasta 7, en el que, como otra etapa del procedimiento, el silicio policristalino producido se emplea para la producción de un cristal de silicio mediante moldeo por colada de lingotes.