PROCEDIMIENTO PARA EXTRAER DEL CORCHO COMPUESTOS INDESEADOS DIVERSOS.

Procedimiento para extraer del corcho compuestos indeseados diversos;

y especialmente compuestos responsables de sabores y/u olores indeseados, tales como compuestos fenólicos o derivados del anisol; caracterizado porque comprende el mantenimiento del corcho a tratar, a una presión comprendida entre 64 y 450 bares, una temperatura entre 27ºC y 90ºC y durante un tiempo inferior a 60 minutos, en contacto únicamente con un gas denso, sin codisolventes o sustancias coadyuvantes adicionales distintas de dicho gas denso.

PROCEDIMIENTO PARA EXTRAER DEL CORCHO COMPUESTOS INDESEADOS DIVERSOS

OBJETO DE LA INVENCIÓN

La invención se refiere a un procedimiento para extraer del corcho compuestos indeseados diversos, especialmente compuestos responsables de sabores y/u olores indeseados, tales como compuestos fenólicos o derivados del anisol.

ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN

El corcho es un material de origen natural que se emplea en diversos sectores, destacando su uso como aislante acústico, elemento decorativo y en la industria alimentaria. En el caso de sus aplicaciones alimentarias, y especialmente en el caso de conformar tapones para botellas contenedoras de líquidos para beber, el corcho debe mantener sus importantes propiedades físicas naturales: densidad, humedad, permeabilidad a los gases y compresibilidad elástica, pero, además, en su composición deben estar ausentes ciertas sustancias generadas de forma natural pero con efectos aromáticos indeseables, como por ejemplo los haloanisoles, especialmente la familia de tricloroanisoles (TCA) , otros componentes fenólicos, y algunas sustancias aromáticas presentes en menor proporción. El corcho que contenga cantidades del orden de partes por billón de estos componentes naturales, cuando se mantenga en contacto con ciertos alimentos, por ejemplo vinos, pueden provocarles modificaciones de aroma y sabor desastrosas.

El carácter de producto natural significa que el contenido en productos indeseados en el corcho tiene una incontrolable variabilidad, dependiendo por ejemplo del nivel de exposición a contaminaciones, del origen geográfico, de las condiciones climáticas, o simplemente de las condiciones de almacenamiento. Los procedimientos actuales de eliminación de los mencionados productos indeseados no aseguran que los tratamientos para la eliminación produzcan cada vez y en las mismas condiciones la calidad deseada.

Tradicionalmente, el modo de eliminación de los productos indeseados del corcho ha consistido en mantener éste en agua hirviendo a 120° C bajo presión. Se han utilizado otros métodos como el lavado del corcho con lejías y después con ácidos orgánicos, o bien con agua oxigenada, o bien con disoluciones acuosas de anhídrido sulfuroso. Ninguna de estas acciones resulta completamente satisfactoria, pues la eliminación de las sustancias indeseadas no es total, o bien se modifican las propiedades del material (la densidad, humedad, permeabilidad yjo la compresibilidad) . Debido a las mencionadas limitaciones se han seguido buscando otros procesos de extracción de compuestos no deseados en el corcho.

Uno de los métodos alternativos que se han desarrollado para la eliminación de componentes indeseados en el corcho ha sido el uso de fluidos supercríticos. Los fluidos supercríticos se vienen utilizando desde hace décadas para obtener compuestos de alto valor añadido, usándose dichos fluidos como agentes extractores, para eliminar o extraer determinados compuestos.

El proceso descrito en la solicitud PCT/FR00/02653, de 1999 de la que derivan otras patentes (EP1216123Bl, ES2216965 y US7192490) utiliza fluidos supercríticos para la eliminación de compuestos orgánicos no deseados En este caso se emplea dióxido de carbono supercrítico en combinación con un codisolvente (preferiblemente agua) . En la patente se indica literalmente que "el agua, incluso en una proporción baja, en presencia de C02, puede producir ácido carbónico y conferir un pH ácido a la mezcla". Este pH ácido, sin embargo, altera la permeabilidad a los gases del corcho tratado. Estos procesos que emplean codisolventes conllevan la dificultad posterior de purificación del disolvente o ajuste de las proporciones de las mezclas. Además este tratamiento no tiene en cuenta la recontaminación del corcho debida a los compuestos orgánicos extraídos, presentes en el disolvente tras la extracción, lo que da lugar a la creciente ineficiencia de los procesos de extracción sucesivos, sobre todo si se trata de procesos en los que la concentración inicial de compuestos indeseados es muy elevada.

En el documento W02010/093273 Al se describe un procedimiento para el tratamiento de tapones de corcho ya conformados con fluidos supercríticos. Se ha observado una indeseable deformación de los tapones sometidos a este tratamiento cuando se han repetido las condiciones descritas en tal documento.

Ninguno de estos métodos actuales acaba proporcionando un corcho a un coste industrial asumible, a través de un proceso medioambientalmente sostenible, con la deseable ausencia de TCA, sin variaciones sensibles de densidad ni humedad ni merma notable de permeabilidad o elasticidad, todo ello a la vez.

DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN La presente invención consiste en un procedimiento que proporciona, a un coste industrial asumible, con tiempo de procesamiento inferior a 60 minutos, un corcho cuyo posible contenido en compuestos aromáticos indeseables y en particular TCA (tricloroanisoles) es indetectable y sin variación sensible de densidad ni humedad ni merma notable de permeabilidad y elasticidad, todo ello a la vez.

En este procedimiento se usa preferiblemente corcho granulado; también se pueden utilizar directamente los objetos de corcho ya conformados. El corcho se trata con una corriente de gas denso, de manera que los compuestos que se van extrayendo del corcho también son eliminados del proceso de extracción; entendiéndose por gas denso aquel que se encuentra a presiones reducidas (Presión ejercida/Presión Crítica) superiores a 0, 9; y a temperaturas reducidas (Temperatura ejercida/Temperatura Crítica) superiores a 0, 9.

DESCRIPCIÓN DE LAS FIGURAS En la Figura 1 se muestra el flujo del presente procedimiento, en donde 1. Es el sistema de almacenaje del gas denso. 2. Es el sistema de impulsión. 3. Es el recipiente apto para altas presiones donde se pone en contacto el gas denso con el material. 4, S y 6. Son los recipientes donde se producen las sucesivas etapas de purificación del gas denso una vez extraídos los contaminantes de la matriz. 7 y 8. Son los sistemas de filtrado.

REALIZACIÓN PREFERENTE DE LA INVENCIÓN

En un recipiente apto para altas presiones se colocan 10 kg de corcho granulado natural seco y éstos se ambientan a una presión de 16S bares y una temperatura de 60°C. El gas denso a utilizar es dióxido de carbono (C02) . La corriente de entrada del gas denso se hace pasar por un sistema de filtración mediante tamiz molecular que asegura la pureza del gas antes de la etapa de impulsión para alcanzar la presión de consigna del proceso.

El tiempo promedio durante el que una determinada fracción del flujo de gas denso está en contacto con el corcho es de unos S minutos. Tras la extracción, el C02 saliente se lava haciéndolo pasar a través de un líquido apolar, acetonas, éteres, o una mezcla de ellos, en donde quedará disuelta la mayor parte del tricloroanisol y de otros extractos. El gas denso lavado pasa a un segundo recipiente en el que se despresuriza, y el gas se filtra a través de un filtro de tela y posteriormente, a temperatura ambiente y 60 bar, se le hace pasar a través de un filtro de material sinterizado, con lo que se elimina una buena parte de las materias extrañas a dicho...

1. Procedimiento para extraer del corcho compuestos indeseados diversos; y especialmente compuestos responsables de sabores y/u olores indeseados, tales como compuestos fenólicos o derivados del anisol; caracterizado porque comprende el mantenimiento del corcho a tratar, a una presión comprendida entre 64 y 450 bares, una temperatura entre 270C y gooc y durante un tiempo inferior a 60 minutos, en contacto únicamente con un gas denso, sin codisolventes o sustancias coadyuvantes adicionales distintas de dicho gas denso.

2. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque contempla la utilización como gas denso de al menos uno de los gases siguientes: dióxido de carbono, etano, etileno, monóxido de dinitrógeno, hexafluoruro de azufre, trifluormetano, trifluorclorometano, 1, 2-difluoretileno, u octafluorpropano.

3. Procedimiento según las reivindicaciones 1 y 2, caracterizado porque el gas denso tiene su origen en una fuente externa continua.

4. Procedimiento según las reivindicaciones 1 y 2, caracterizado porque comprende la purificación del gas denso utilizado para extraer del corcho los compuestos indeseados y la subsiguiente reutilización en el procedimiento de dicho gas denso purificado.

5. Procedimiento, según la reivindicación 4, caracterizado en que la purificacion del gas denso bajo presión comprende un lavado con un disolvente seleccionado entre: alcoholes, cetonas, éteres, ésteres o mezclas de los anteriores.

6.Procedimiento según la reivindicación 4, caracterizado porque la purificacion del gas denso bajo presión comprende un filtrado grueso del mismo con un filtro de material tejido o de material no-tejido.

5 7. Procedimiento, según la reivindicación 4, caracterizado porque la purificacion del gas denso comprende un filtrado fino del mismo con un filtro de material sinterizado.

1 O 8. Procedimiento según las reivindicaciones 4 a 7; caracterizado porque la purificacion del gas denso comprende un proceso de adsorción mediante filtros de: carbón activo, zeolitas, silica gel, tierras diatomeas, mezclas de algunos o todos ellos, así como materiales de propiedades análogas.

15 9. Procedimiento, según las reivindicaciones 4 a 8, caracterizado porque el lavado, el filtrado grueso, el filtrado fino y el proceso de adsorción, se aplican sobre el gas denso en un orden cualquiera.

20 10.Procedimiento, según las reivindicaciones 4 a 8, caracterizado porque el lavado, el filtrado grueso, el filtrado fino y el proceso de adsorción se aplican en este orden sobre el gas denso durante su purificación.

25 11.Procedimiento según las reivindicaciones anteriores, en el que el corcho se estructura en forma de granulado, o de tapones, o de planchas, o de placas.