Composiciones de polímeros aromáticos bromados de bajo peso molecular en forma de pellas.

Un proceso para la formación de pellas de una composición de polímero aromático bromado de la fórmula:

**Fórmula**

en la que n es un número promedio en el intervalo de 2,9 a 3,9, en la que cada x es igual o diferente y es un númeroentero en el intervalo de 3 a 5, con el número medio de todos los x en la composición que está en el intervalo de3,50 a 3,80 y el porcentaje en peso de bromo tal y como se determina mediante espectroscopia de fluorescencia derayos X en el polímero que está en el intervalo de 73,4 a 74,5, proceso que comprende

la formación de un fundido fluido que consiste en un fundido de una composición de polímero aromático bromado dela fórmula anterior, y

forzar dicho fundido fluido a través de uno o más orificios de un troquel que produce una o una pluralidad de hebras,y la conversión de dichas hebras en pellas solidificadas; o

cuando dicho fundido fluido está en un extrusor de desgasificación, la formación de un producto extrudido, y laconversión de dicho producto extrudido en pellas,

en el que, durante el proceso de formación de pellas, la formación de partículas finamente divididas en el intervalode 20 a 840 micrómetros y de polvo arrastrado el aire es inferior al 5% en peso.

Composiciones de polímeros aromáticos bromados de bajo peso molecular en forma de pellas Antecedentes En nuestros laboratorios se ha descubierto recientemente una nueva clase de composiciones de polímeros aromáticos bromados de bajo peso molecular altamente eficaz. Estas composiciones tienen la fórmula:

C6H (5-x) BrxCH2CH2 (C6H (s-x) BrxCHCH2-) nCH2C6H (5-x) Brx

en la que n es un número promedio en el intervalo de 2, 9 aproximadamente a 3, 9 aproximadamente, en la que cada x es igual o diferente y es un número entero en el intervalo de 3 a 5, con el número medio de todos los x en la composición que está en el intervalo de 3, 50 aproximadamente a 3, 80 aproximadamente y el porcentaje en peso de bromo tal y como se determina mediante espectroscopia de fluorescencia de rayos X (XRF) en el polímero que está en el intervalo de 73, 4 aproximadamente a 74, 5 aproximadamente. Una descripción detallada de estas nuevas composiciones de polímeros aromáticos bromados y de su preparación y usos se presenta en la solicitud de patente provisional de propiedad común de Estados Unidos Nº 61/119.289, presentada el 2 de diciembre de 2008, cuya descripción completa se incorpora en el presente documento como referencia.

Debido a los pesos moleculares relativamente bajos de los polímeros de la fórmula anterior (por ejemplo, un Mw en el intervalo de 3000 aproximadamente) , no se esperaría que las composiciones de polímeros aromáticos bromados de bajo peso molecular anteriores presenten una resistencia intrínseca suficiente para convertirlas directamente en pellas sin la formación simultánea de cantidades considerables de co-producto en polvo, que incluye polvos en forma de polvos finos. La formación de polvo y polvo fino es, naturalmente, muy poco deseable, en particular si los polvos finos son arrastrados por el aire. Además, a menos que los polvos y polvos finos se recuperen para su reciclaje, su formación produciría la pérdida de producto deseable y la consiguiente pérdida económica.

La expectativa de que los polímeros de peso molecular relativamente bajo anteriores no tendrían una resistencia intrínseca suficiente para convertirse directamente en pellas sin la formación simultánea de cantidades considerables de producto en polvo, que incluye polvos en forma de polvos finos se basa en la experiencia real en nuestros laboratorios. Como se ha señalado en el documento de propiedad común WO 2008/011477, los polímeros de estireno aniónicos tales como poliestireno aniónico, un poliestireno formado mediante la utilización de un sistema aniónico inhibidor de la polimerización, tienen "propensión a formar cantidades sustanciales de partículas pequeñas y polvos cuando se intenta formar pellas con el producto. Parece que las pellas, a menos que estén unidas mediante un agente aglutinante exógeno o similar, tienden, durante la formación, manipulación, y/o envasado, a deshacerse y volver a convertirse en partículas pequeñas y polvo finamente dividido, normalmente denominados como "finos". Debido a esta característica, diversos procedimientos de formación de pellas o compactación convencionales no son adecuados para la producción de polímeros de estireno aniónicos bromados esencialmente libres de finos y que durante el transporte y la manipulación permanecen esencialmente libres de finos. Como se puede apreciar fácilmente, la existencia o formación de finos en un producto de este tipo no sólo es perjudicial para la apariencia del producto en forma de pellas sino que además es poco deseable para el consumidor."

En la medida en que la cita anterior se aplica a un tipo de polímero que tiene pesos moleculares (Mw) normalmente en la región de 13.000 aproximadamente, se puede observar que con un polímero que tiene un Mw en la región de 3000 aproximadamente, la expectativa sería que no se podrían preparar pellas útiles sin un aglutinante o incluso si se utilizase un aglutinante, la cantidad de dicho aglutinante en un producto en forma de pellas sería de manera forzosa relativamente elevada con el fin de mantener la cantidad de finos o partículas de polvos finos en un mínimo satisfactorio.

De hecho, sería una ventaja considerable si se pudiese encontrar una forma de convertir los polímeros en polvo del tipo mencionado anteriormente en pellas que, incluso si son susceptibles a la descomposición durante su manipulación o uso, formarían agregados más pequeños con poca formación simultánea, en caso de que se produzca, de polvos finos arrastrados por el aire.

Breve sumario no limitante de la invención Contrariamente a estas expectativas, se ha encontrado de forma sorprendente que los polímeros de fórmula (I) a continuación se pueden convertir en pellas mediante el proceso tecnológico proporcionado por esta invención. Más en particular, se ha encontrado que mediante la formación de un fundido que consta de un fundido de una composición polimérica de fórmula (I) a continuación, y convirtiendo el fundido en pellas como se describe en el presente documento, es posible conseguir la formación de pellas que producen cantidades aceptablemente bajas de "finos" o polvos finos arrastrados por el aire durante la producción, manipulación, y uso. Como se verá en los datos experimentales presentados a continuación, de conformidad con esta invención se ha encontrado posible la formación de pellas que cuando se someten a un ensayo de desgaste por volteo, sólo forman el 4, 2% en peso de finos.

Esta invención proporciona esencialmente pellas blanquecinas sin polvos finos que son respetuosas con el medio ambiente, reciclables, y que se pueden mezclar fundidas. Las pellas tienen un contenido de bromo º 70% en peso. Además, se considera que las pellas de esta invención tienen buenas propiedades mecánicas en general, buena estabilidad térmica, buena estabilidad del color, y buena eficacia como retardante de la llama. Estos y otros rasgos, características, y ventajas de esta invención serán aún más evidentes a partir de la descripción que sigue, los dibujos adjuntos, y las reivindicaciones adjuntas.

Breve descripción de los dibujos Las Figuras 1A a 1D ilustran la manera de llevar a cabo el ensayo de desgaste por volteo para determinar los finos formados, en caso de que los hubiese, a partir de pellas de esta invención.

Descripción detallada adicional de la invención Esta invención proporciona, entre otras cosas, un proceso para formar pellas de una composición de polímero aromático bromado de fórmula (I) a continuación, proceso que comprende la formación de un fundido fluido libre de aglutinante a partir de una composición de polímero aromático bromado de fórmula (I) representada y descrita a continuación (en lo sucesivo denominada con frecuencia como "CPAB" en singular y en plural) , y la conversión de dicho fundido fluido en pellas solidificadas, el proceso que se caracteriza por que durante el proceso de formación de pellas, se suprime la formación de partículas finamente divididas y se reduce la formación de polvo fino que es arrastrado por el aire al menos hasta niveles aceptablemente bajos, y las pellas se caracterizan por que, si son susceptibles de deshacerse durante la manipulación o uso, se forman gránulos más pequeños junto con cantidades aceptablemente bajas de polvos finos que son arrastrados por el aire. En otras palabras, durante la formación de pellas, la manipulación de pellas, y la utilización de pellas, las pellas no están acompañadas, o producen la formación de, cantidades inaceptables de polvos finos que son arrastrados por el aire, incluso a pesar de que se pueden formar algunos gránulos más pequeños.

Cuando se utilizan en la formación del fundido fluido, las CPAB pueden estar en diversas formas tales como granos o gránulos pequeños, pero normalmente están en forma de polvo.

Entre los métodos deseables para producir pellas de conformidad con esta invención, se encuentra un proceso como se ha descrito anteriormente en el que la conversión de CPAB en un fundido fluido se realiza a una temperatura elevada en un dispositivo de extrusión que funciona en continuo tal como un extrusor de doble husillo, y en el que el extrudido procedente del extrusor forma pellas antes o después de que el extrudido solidifique o se haga solidificar. Se ha encontrado que la utilización de un equipo de formación de pellas como se describe en la publicación de la solicitud de patente de Estados Unidos 2007/1085280, publicada el 9 de agosto de 2007, es una forma eficaz de producir pellas de esta invención que tengan las propiedades de un bajo contenido en polvos finos.

Otro proceso deseable para la producción de pellas de conformidad con esta invención es un proceso como se ha descrito anteriormente en el que una solución... [Seguir leyendo]

1. Un proceso para la formación de pellas de una composición de polímero aromático bromado de la fórmula:

en la que n es un número promedio en el intervalo de 2, 9 a 3, 9, en la que cada x es igual o diferente y es un número entero en el intervalo de 3 a 5, con el número medio de todos los x en la composición que está en el intervalo de 3, 50 a 3, 80 y el porcentaje en peso de bromo tal y como se determina mediante espectroscopia de fluorescencia de rayos X en el polímero que está en el intervalo de 73, 4 a 74, 5, proceso que comprende la formación de un fundido fluido que consiste en un fundido de una composición de polímero aromático bromado de la fórmula anterior, y

forzar dicho fundido fluido a través de uno o más orificios de un troquel que produce una o una pluralidad de hebras, y la conversión de dichas hebras en pellas solidificadas; o cuando dicho fundido fluido está en un extrusor de desgasificación, la formación de un producto extrudido, y la conversión de dicho producto extrudido en pellas,

en el que, durante el proceso de formación de pellas, la formación de partículas finamente divididas en el intervalo 15 de 20 a 840 micrómetros y de polvo arrastrado el aire es inferior al 5% en peso.

2. Un proceso de acuerdo con la Reivindicación 1 en el que la conversión de dicha composición de polímero aromático bromado en un fundido fluido se lleva a cabo a una temperatura elevada en un extrusor de doble husillo operativo, y en el que el material extrudido procedente del extrusor se somete a formación de pellas antes o después de que el material extrudido solidifique o se haga solidificar.

3. Un proceso de acuerdo con la Reivindicación 1 en el que la conversión de dicha composición de polímero aromático bromado en un fundido fluido se lleva a cabo a una temperatura elevada en un extrusor operativo de desgas, y en el que el material extrudido procedente del extrusor de desgas se somete a formación de pellas antes o después de que el material extrudido solidifique o se haga solidificar.

4. Una composición retardante de la llama en forma de pellas libre de aglutinante en la que las pellas se forman a 25 partir de una composición que consiste en una composición de polímero aromático bromado de la fórmula:

en la que n es un número promedio en el intervalo de 2, 9 a 3, 9, en la que cada x es igual o diferente y es un número entero en el intervalo de 3 a 5, con el número medio de todos los x en la composición que está en el intervalo de 3, 50 a 3, 80 y el porcentaje en peso de bromo tal y como se determina mediante espectroscopia de fluorescencia de 30 rayos X en el polímero que está en el intervalo de 73, 4 a 74, 5, y en la que si se produce la descomposición de las pellas durante su manipulación o uso, se forman gránulos más pequeños y la formación simultánea de polvos finos

arrastrados por el aire es inferior al 5% en peso.

5. Una composición de acuerdo con la Reivindicación 4 en la que las pellas opcionalmente contienen tolueno bromado en una cantidad en el intervalo de 400 ppm (peso/peso) hasta por debajo del límite de detección de 20 ppm (peso/peso) , y 1, 3-difenilpropano bromado, normalmente en el intervalo del 0, 2 al 1, 0% en peso.

6. Las pellas formadas de acuerdo con la Reivindicación 1, en las que dichas pellas además se caracterizan por que cuando se someten al Ensayo de Desgaste por Volteo, la cantidad de partículas finamente divididas capaces de pasar a través de un tamiz convencional de EE.UU. de malla 20, es decir, en el intervalo de 20 a 840 micrómetros es del 5% en peso o inferior.

7. Las pellas de acuerdo con la Reivindicación 6, en el que dicha cantidad de partículas finamente divididas capaces 10 de pasar a través de un tamiz convencional de EE.UU. de malla 20 es del 4, 5% en peso o inferior.