Ácidos silícicos de precipitación con elevada estructura.
Ácido silícico de precipitación, caracterizado por los siguientes datos físico-químicos:
Valor del pH (al 5% en agua) (norma ISO 787-9) 3 a 8
Superficie según BET (norma DIN 66133) m2/g 400 a 600
Absorción de DBP (norma DIN 53601, g/100 g 380 a 420
referida a la sustancia secada)
Densidad en estado apisonado (norma ISO 787-11) g/l 100 a 200
Residuo de tamiz ALPINE >63 μm (norma ISO 8130-1) % 0,1 a 18.
Tipo: Patente Europea. Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: E01123611.
Solicitante: EVONIK DEGUSSA GMBH.
Nacionalidad solicitante: Alemania.
Dirección: RELLINGHAUSER STRASSE 1-11 45128 ESSEN ALEMANIA.
Inventor/es: KUHLMANN, ROBERT, MEIER, KARL.
Fecha de Publicación: .
Clasificación Internacional de Patentes:
- A23K1/175
- A61K9/14 NECESIDADES CORRIENTES DE LA VIDA. › A61 CIENCIAS MEDICAS O VETERINARIAS; HIGIENE. › A61K PREPARACIONES DE USO MEDICO, DENTAL O PARA EL ASEO (dispositivos o métodos especialmente concebidos para conferir a los productos farmacéuticos una forma física o de administración particular A61J 3/00; aspectos químicos o utilización de substancias químicas para, la desodorización del aire, la desinfección o la esterilización, vendas, apósitos, almohadillas absorbentes o de los artículos para su realización A61L; composiciones a base de jabón C11D). › A61K 9/00 Preparaciones medicinales caracterizadas por un aspecto particular. › en estado especial, p. ej. polvos (microcápsulas A61K 9/50).
- B01J2/30 TECNICAS INDUSTRIALES DIVERSAS; TRANSPORTES. › B01 PROCEDIMIENTOS O APARATOS FISICOS O QUIMICOS EN GENERAL. › B01J PROCEDIMIENTOS QUÍMICOS O FÍSICOS, p. ej. CATÁLISIS O QUÍMICA DE LOS COLOIDES; APARATOS ADECUADOS. › B01J 2/00 Procedimientos o dispositivos para la granulación de sustancias, en general; Tratamiento de materiales particulados para hacer que fluyan libremente, en general, p. ej. haciéndolos hidrófobos. › utilizando agentes que impiden que se peguen los granos entre sí; Tratamiento de materiales particulados para hacer que fluyan libremente en general, p. ej. haciéndolos hidrófobos.
- B01J21/08 B01J […] › B01J 21/00 Catalizadores que contienen los elementos, los óxidos o los hidróxidos de magnesio, de boro, de aluminio, de carbono, de silicio, de titanio, de zirconio o de hafnio. › Sílice.
- B01J35/10 B01J […] › B01J 35/00 Catalizadores en general, caracterizados por su forma o propiedades físicas. › caracterizados por sus propiedades de superficie o su porosidad.
- C01B33/193 QUIMICA; METALURGIA. › C01 QUIMICA INORGANICA. › C01B ELEMENTOS NO METALICOS; SUS COMPUESTOS (procesos de fermentación o procesos que utilizan enzimas para la preparación de elementos o de compuestos inorgánicos excepto anhídrido carbónico C12P 3/00; producción de elementos no metálicos o de compuestos inorgánicos por electrólisis o electroforesis C25B). › C01B 33/00 Silicio; Sus compuestos (C01B 21/00, C01B 23/00 tienen prioridad; persilicatos C01B 15/14; carburos C01B 32/956). › de soluciones acuosas de silicatos.
- C08K3/36 C […] › C08 COMPUESTOS MACROMOLECULARES ORGANICOS; SU PREPARACION O PRODUCCION QUIMICA; COMPOSICIONES BASADAS EN COMPUESTOS MACROMOLECULARES. › C08K UTILIZACION DE SUSTANCIAS INORGANICAS U ORGANICAS NO MACROMOLECULARES COMO INGREDIENTES DE LA COMPOSICION (colorantes, pinturas, pulimentos, resinas naturales, adhesivos C09). › C08K 3/00 Utilización de sustancias inorgánicas como aditivos de la composición polimérica. › Sílice.
PDF original: ES-2389896_T3.pdf
Fragmento de la descripción:
Ácidos silícicos de precipitación con elevada estructura.
La invención se refiere un ácido silícico de precipitación con elevada estructura, a un procedimiento para su preparación y al uso de estos ácidos silícicos.
Por estructura de un ácido silícico se ha de entender la magnitud de la disposición conjunta de sus partículas primarias con respecto a partículas secundarias o bien a agregados terciarios. Como medida de la estructura se recurre al método del índice de absorción de ftalato de dibutilo (DBP) de Brabender.
Ácidos silícicos de precipitación secados por pulverización son conocidos y se encuentran en el comercio, p. ej., bajo el nombre Sipernat®. Los ácidos silícicos se preparan de manera habitual mediante precipitación de vidrio soluble con ácido sulfúrico, pudiendo pasar a emplearse toda la gama de las posibles variantes de precipitación tal como se describe, p. ej., en los documentos EP 0 078 909, US 409 47 71 o US 601 32 34.
A continuación de la precipitación, el sólido se separa por filtración, y la torta de filtración se re-dispersa – eventualmente bajo adición de ácido – y, a continuación, se seca por atomización. El secado por atomización hace posible la producción de partículas sólidas, casi esféricas, con una estrecha distribución de los tamaños.
A partir del documento EP 0 078 909 se conocen ácidos silícicos con absorciones DBP de hasta 380 g/100 g. Según el Ejemplo 1 de esta solicitud de patente, se obtiene un ácido silícico con una absorción de DBP de 380 g/100 g, secando por atomización una suspensión de ácido silícico al 11% en peso con contenido en sólidos. Según el Ejemplo 5 de esta solicitud, durante la atomización de una suspensión de ácido silícico con un contenido de 16% en peso se obtiene una absorción de DBP de 346 g/100 g.
Un procedimiento similar se da a conocer en el documento US 601 32 34. En este caso, se seca por atomización una suspensión de ácido silícico con un pH > 4 y una proporción de sólidos superior a 18% en peso para formar partículas con un diámetro medio de partículas superior a 150 Im, y una superficie según BET de 100 a 350 m2/g.
Los ácidos silícicos de precipitación secados por atomización, conocidos, son susceptibles de mejora en relación con la absorción de DBP.
Los autores de esta invención han encontrado ahora, sorprendentemente, que se pueden obtener ácidos silícicos secados por atomización y de alta estructura con absorciones de DBP superiores a 380 g/100 g mediante un método de precipitación determinado.
Objeto de la invención son ácidos silícicos de precipitación que se caracterizan por los siguientes datos de sustancia físico-químicos:
Valor del pH (al 5% en agua) (norma ISO 787-9) 3 - 8 Superficie según BET (norma DIN 66131) m2/g 400 - 600 Absorción de DBP (norma DIN 53601, g/100 g 380 - 420 referida a la sustancia secada) Densidad en estado apisonado (norma ISO 787-11) g/l 100 - 200 Residuo de tamiz ALPINE > 63 I (norma ISO 8130-1) % 0, 1 - 18
Ácidos silícicos de precipitación con estos datos de sustancias se designan en lo que sigue como variante I.
En formas de realización particulares de la presente invención, los ácidos silícicos de precipitación presentan los siguientes datos de sustancia físico-químicos:
Variante II III IV Valor del pH (al 5% en agua) (norma ISO 787-9) 3 - 8 3 – 8 3 - 8 Superficie según BET (norma DIN 66131) m2/g 400 – 600 400 - 600 400 - 600 Absorción de DBP (norma DIN 53601, g/100 g 380 - 420 380 – 420 380 - 420 referida a la sustancia secada) Densidad en estado apisonado (norma ISO 787-11) g/l 140 - 200 120 - 180 100 - 130 Residuo de tamiz ALPINE > 63 Im (norma ISO 8130-1) % 10 – 18 1 – 10 0, 1 - 1
Otros objetos de la presente invención son procedimientos para la preparación de ácidos silícicos de precipitación
con los siguientes datos de sustancia físico-químicos:
Variante I II III IV Valor del pH (al 5% en agua) (norma ISO 787-9) 3 - 8 3 – 8 3 – 8 3 - 8 Superficie según BET (norma DIN 66131) m2/g 400 – 600 400 – 600 400 - 600 400 - 600 Absorción de DBP (norma DIN 53601, g/100 g 380 - 420 380 – 420 380 - 420 380 - 420 referida a la sustancia secada) Densidad en estado apisonado g/l 100 – 200 140 – 200 120 – 180 100 – 130 (norma ISO 787-11) Residuo de tamiz ALPINE > 63 I % 0, 1 – 18 10 – 18 1 - 10 0, 1 – 1 (norma ISO 8130-1)
los cuales se caracterizan porque, bajo agitación y cizalla, en un colector de carga previa calentado hasta 35-45ºC, a
base de agua,
a) en el espacio de al menos 100 minutos se añade al mismo tiempo agua y ácido sulfúrico manteniendo un
pH de 6-7, interrumpiéndose la adición durante 60-120 minutos y, después de finalizada la adición, se ajusta
una concentración en sólidos de 36 - 42 g/l
b) el sólido se separa por filtración y la torta de filtración se separa por lavado y
c) el sólido se somete a un secado durante breve tiempo, licuándose la torta de filtración hasta un contenido
en sólidos menor que 18% en peso y secándose por atomización esta suspensión, o porque la torta de
filtración se seca por medio de un secador rotatorio instantáneo.
Una variante particular del procedimiento se caracteriza porque, con agitación, en un colector de carga previa calentado hasta 35 - 45, preferiblemente 36 -40ºC a base de agua y manteniendo un pH de 6 - 7 mediante la aportación simultánea de vidrio soluble y ácido sulfúrico, bajo cizalla durante todo el tiempo de precipitación por medio de un agitador de discos instalado adicionalmente al agitador, mediante interrupción durante 90 minutos de la precipitación desde el minuto 13º hasta el minuto 103º, después de un tiempo total de precipitación de 137 minutos, se ajusta una concentración final de ácido silícico en la suspensión de precipitación entre 38 42 g/l, la suspensión de precipitación se filtra, se separa por lavado, la torta de filtración se seca o se licua bajo la adición de agua y/o ácido para formar una suspensión con 8 - 16% de sólidos, y se seca por atomización.
El valor del pH del producto final es de decisiva importancia para muchas aplicaciones del ácido silícico. Así, para el uso como material de soporte para vitaminas, se requiere un pH desde neutro hasta débilmente ácido del producto final. La variación del valor del pH puede tener lugar mediante tratamiento posterior del ácido silícico secado por atomización con bases tales como gas amoníaco o correspondiente ajuste del valor del pH de la torta de filtración resuspendida.
La determinación del valor del pH del ácido silícico se lleva a cabo en una suspensión al 5% en peso de ácido silícico secado por atomización conforme a la norma ISO 787-9.
El procedimiento de la invención puede realizarse de manera que no se modifique el valor del pH de la suspensión de precipitación después de la precipitación, o bien se reduzca a un pH de 2 - 5, preferiblemente de aprox. 3 mediante adición de ácido (p. ej. ácido sulfúrico) .
La separación del sólido a partir de la suspensión tiene lugar mediante operaciones de filtración conocidas tales como, p. ej., un filtro prensa (filtro prensa de membrana) . La torta de filtración, así obtenida, puede secarse, p. ej. por medio de un secador rotatorio instantáneo. También es posible licuar la torta de filtración bajo la adición de agua y/o ácido. En el caso de emplear ácidos (p. ej. ácido sulfúrico diluido) se ajusta un pH de la suspensión de < 5, preferiblemente 2 - 4.
En una forma de realización particular del procedimiento el producto secado durante un tiempo breve se continúa tratando con gas amoníaco o bien el secado tiene lugar bajo la presencia de gas amoníaco.
La adición de gas amoníaco aumenta el valor del pH del ácido silícico y hace posible absorciones de DBP más elevadas.
Con ayuda de un secador por atomización o de un secador de toberas (torre de toberas) puede ajustarse una determinada granulometría. Esto puede ajustarse mediante la elección del tipo de secador (tobera de una sustancia,... [Seguir leyendo]
Reivindicaciones:
1. Ácido silícico de precipitación, caracterizado por los siguientes datos físico-químicos:
Valor del pH (al 5% en agua) (norma IS.
78. 9) 3 a 8 Superficie según BET (norma DIN 66133) m2/g 400 a 600 Absorción de DBP (norma DIN 53601, g/100 g 380 a 420 referida a la sustancia secada) Densidad en estado apisonado (norma IS.
78. 11) g/l 100 a 200 Residuo de tamiz ALPINE > 63 Im (norma ISO 8130-1) % 0, 1 a 18.
2. Ácido silícico de precipitación según la reivindicación 1, caracterizado por los siguientes datos físico-químicos:
Valor del pH (al 5% en agua) (norma IS.
78. 9) 3 a 8 Superficie según BET (norma DIN 66133) m2/g 400 a 600 Absorción de DBP (norma DIN 53601, g/100 g 380 a 420 referida a la sustancia secada) Densidad en estado apisonado (norma IS.
78. 11) g/l 140 a 200 Residuo de tamiz ALPINE > 63 Im (norma ISO 8130-1) % 10 a 18.
3. Ácido silícico de precipitación según la reivindicación 1, caracterizado por los siguientes datos físico-químicos:
Valor del pH (al 5% en agua) (norma IS.
78. 9) 3 a 8 Superficie según BET (norma DIN 66133) m2/g 400 a 600 Absorción de DBP (norma DIN 53601, g/100 g 380 a 420 referida a la sustancia secada) Densidad en estado apisonado (norma IS.
78. 11) g/l 140 a 180 Residuo de tamiz ALPINE > 63 Im (norma ISO 8130-1) % 1 a 10.
4. Ácido silícico de precipitación según la reivindicación 1, caracterizado por los siguientes datos físico-químicos:
Valor del pH (al 5% en agua) (norma IS.
78. 9) 3 a 8 Superficie según BET (norma DIN 66133) m2/g 400 a 600 Absorción de DBP (norma DIN 53601, g/100 g 380 a 420 referida a la sustancia secada) Densidad en estado apisonado (norma IS.
78. 11) g/l 100 a 130 Residuo de tamiz ALPINE > 63 Im (norma ISO 8130-1) % 0, 1 a 1.
5. Procedimiento para la preparación de un ácido silícico de precipitación según una de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque, bajo agitación y cizalla, en un colector de carga previa calentado hast.
35. 45ºC, a base de agua,
a) en el espacio de al menos 100 minutos se añade al mismo tiempo agua y ácido sulfúrico, manteniendo
un pH d.
6. 7, interrumpiéndose la adición durant.
60. 120 minutos y, después de finalizada la adición, se
ajusta una concentración en sólidos d.
36. 42 g/l
b) el sólido se separa por filtración y la torta de filtración se separa por lavado y
c) el sólido se somete a un secado durante breve tiempo, licuándose la torta de filtración hasta un contenido
en sólidos menor que 18% en peso y secándose por atomización esta suspensión, o la torta de filtración se
seca por medio de un secador rotatorio instantáneo.
6. Procedimiento para la preparación de un ácido silícico de precipitación según la reivindicación 5, caracterizado porque el ácido silícico obtenido después de secado durante breve tiempo se ajusta con gas amoníaco a un pH de 7 a 8.
7. Procedimiento para la preparación de un ácido silícico de precipitación según una de las reivindicaciones 5 ó 6, caracterizado porque la torta de filtración se separa por lavado con ácido sulfúrico diluido.
8. Uso del ácido silícico de precipitación según una de las reivindicaciones 1 a 4, como soporte para piensos, vitaminas o catalizadores.
9. Uso del ácido silícico de precipitación según una de las reivindicaciones 1 a 4, en forma de un agente libremente fluyente o anti-apelmazamiento.
10. Uso del ácido silícico de precipitación según una de las reivindicaciones 1 a 4, en calidad de coadyuvante para la transformación de líquidos a una forma de polvo.
11. Uso del ácido silícico de precipitación según una de las reivindicaciones 1 a 4, en mezclas de elastómeros.
12. Uso del ácido silícico de precipitación según una de las reivindicaciones 1 a 4, para la preparación de soportes de catalizador.
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