UN MÉTODO PARA EVALUAR LA INTEGRIDAD DE UN MATERIAL POROSO.
Un método para evaluar la integridad de un material poroso que a) mojar el material poroso (14) con un líquido;
b) poner en contacto una primera superficie del material poroso con una mezcla de gases que comprende dos o más gases, en donde al menos uno de los gases en la mezcla de gases tiene una permeabilidad diferente en el líquido comparado con los otros gases de la mezcla de gases; c) aplicar presión a la primera superficie del material poroso de manera que la mezcla de gases permee a través del material poroso; d) medir la concentración en estado de equilibrio de al menos uno de los gases en el permeado de la mezcla de gases en un área próxima a una segunda superficie del material poroso; e) comparar la concentración en estado de equilibrio con una concentración predeterminada, en donde una diferencia en la concentración en estado de equilibrio y la concentración predeterminada indica que el material poroso no está íntegro
Tipo: Patente Europea. Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: E06122090.
Solicitante: MILLIPORE CORPORATION.
Nacionalidad solicitante: Estados Unidos de América.
Dirección: 290 CONCORD ROAD BILLERICA MASSACHUSETTS 01821 ESTADOS UNIDOS DE AMERICA.
Inventor/es: GIGLIA, SALVATORE, LEWNARD,JOHN J, KRISHNAN,MANI.
Fecha de Publicación: .
Fecha Solicitud PCT: 11 de Octubre de 2006.
Fecha Concesión Europea: 15 de Septiembre de 2010.
Clasificación PCT:
- B01D53/22 TECNICAS INDUSTRIALES DIVERSAS; TRANSPORTES. › B01 PROCEDIMIENTOS O APARATOS FISICOS O QUIMICOS EN GENERAL. › B01D SEPARACION (separación de sólidos por vía húmeda B03B, B03D, mesas o cribas neumáticas B03B, por vía seca B07; separación magnética o electrostática de materiales sólidos a partir de materiales sólidos o de fluidos, separación mediante campos eléctricos de alta tensión B03C; aparatos centrifugadores B04B; aparato de vórtice B04C; prensas en sí para exprimir los líquidos de las sustancias que los contienen B30B 9/02). › B01D 53/00 Separación de gases o de vapores; Recuperación de vapores de disolventes volátiles en los gases; Depuración química o biólogica de gases residuales, p. ej. gases de escape de los motores de combustión, humos, vapores, gases de combustión o aerosoles (recuperación de disolventes volátiles por condensación B01D 5/00; sublimación B01D 7/00; colectores refrigerados, deflectores refrigerados B01D 8/00; separación de gases difícilmente condensables o del aire por licuefacción F25J 3/00). › por difusión.
- B01D61/38 B01D […] › B01D 61/00 Procedimiento de separación que utilizan membranas semipermeables, p. ej. diálisis, ósmosis o ultrafiltración; Aparatos, accesorios u operaciones auxiliares, especialmente adaptados para ello (separación de gases o vapores por difusión B01D 53/22). › Separación por membranas líquidas.
- B01D65/10 B01D […] › B01D 65/00 Accesorios u operaciones auxiliares, en general, para los procedimientos o aparatos de separación que utilizan membranas semipermeables. › Ensayo de membranas o de aparatos de membranas; Detección o reparación de fugas.
- G01N15/08 FISICA. › G01 METROLOGIA; ENSAYOS. › G01N INVESTIGACION O ANALISIS DE MATERIALES POR DETERMINACION DE SUS PROPIEDADES QUIMICAS O FISICAS (procedimientos de medida, de investigación o de análisis diferentes de los ensayos inmunológicos, en los que intervienen enzimas o microorganismos C12M, C12Q). › G01N 15/00 Investigación de características de partículas; Investigación de la permeabilidad, del volumen de los poros o del área superficial efectiva de los materiales porosos (identificación de microorganismos C12Q). › Investigación de la permeabilidad, del volumen de los poros o del área superficial de los materiales porosos.
Países PCT: Austria, Bélgica, Suiza, Alemania, Dinamarca, España, Francia, Reino Unido, Grecia, Italia, Liechtensein, Luxemburgo, Países Bajos, Suecia, Mónaco, Portugal, Irlanda, Eslovenia, Finlandia, Rumania, Chipre, Lituania, Letonia, Ex República Yugoslava de Macedonia, Albania.
Fragmento de la descripción:
Campo de la invención
La invención se refiere en general al campo de pruebas de validación. En realizaciones específicas la invención se refiere a las pruebas de integridad de los materiales porosos. Antecedentes de la invención
Los materiales porosos juegan un papel significativo en una amplia variedad de aplicaciones industriales incluyendo los procesos, por ejemplo de filtrado, empaquetado, contenido, e industrias de transporte de bienes manufacturados y materias primas. El entorno industrial en el que se usan incluyen las industrias farmacéuticas y de biotecnología; industrias de petróleo y gas y las del procesado y empaquetado de alimentos, mencionando solo unas pocas.
En varias de estas industrias tales como la industria farmacéutica y de biotecnología y las del procesado de alimentos pueden usarse materiales porosos, por ejemplo membranas, como dispositivos de filtración para eliminar contaminantes no deseados y potencialmente dañinos de los productos finales comercializados. El control de calidad y la seguridad de calidad requieren que estos dispositivos de filtración cumplan los criterios de actuación deseados. Las pruebas de integridad proporcionan un medio de asegurarse de que un dispositivo particular cumple con sus criterios de actuación deseados. Típicamente, en el caso de membranas, las pruebas de integridad aseguran que la membrana esté libre de defectos, por ejemplo desgarramientos en la membrana que excedan una limitación de tamaño deseada, lo que deterioraría la función de la membrana y permitiría de esta manera que el producto final se contaminara con material indeseable o dañino.
Se han descrito anteriormente una variedad de pruebas de integridad adecuadas para asegurar los criterios de actuación de membranas, por ejemplo, las de los dispositivos de filtración. Estas incluyen la prueba del reto de partículas, la prueba de porometría líquido-líquido, la prueba del punto de burbuja, la prueba de difusión aire-agua y las pruebas de difusión que miden los componentes de traza (véase, por ejemplo, los documentos de patente de Estados Unidos números 6.983.505; 6.568.282; 5.457.986; 5.282.380; 5.581.017; Phillips y DiLeo, 1996, Biologicals 24:243; Knight y Badenhop, 1990, 8th Annual ;Membrane Planning Conference, Newton, MA; Badenhp; Meltzer y Jorritz, 1998, Filtration in the Biopharmaceutical Industry, Marcel Dekker, Inc., Nueva York, NY). Se han descrito también un número de dispositivos adecuados para probar la integridad de una membrana (véase, por ejemplo, los documentos de patente de Estados Unidos números 4.701.861; 6.907.770; 4.881.176).
Las pruebas de integridad descritas anteriormente tienen deficiencias significativas. La prueba de reto de partículas, por ejemplo, es destructiva y solo puede realizarse una vez en una muestra dada. Aunque puede usarse como prueba de integridad posterior a su uso, no es adecuada para validación antes de uso, excepto para validar el funcionamiento de un lote de producción. La validación del lote, sin embargo proporciona poca seguridad en cuanto a la integridad de las membranas individuales en un lote de producción. Además, los procedimientos de la prueba y el análisis pueden ser difíciles y complejos. Las pruebas basadas en el flujo tales como la prueba de porometría líquido-líquido y la prueba del punto de burbuja no proporcionan una medida universal directa del funcionamiento de retención de la membrana, sino que en vez de ello evalúan el funcionamiento basado en una correlación entre los datos de las pruebas de integridad, por ejemplo difusión gaseosa o líquida, y el funcionamiento de retención de la membrana. Algunas pruebas basadas en el flujo son también limitadas en cuanto a su sensibilidad, o sea límite de detección del tamaño de los defectos de la membrana. Adicionalmente las pruebas basadas en el flujo están limitadas a dispositivos de membranas de una capa, de manera que los defectos que estén presentes en solo una capa de un dispositivo multicapa no serán detectables usando estas pruebas.
Existe por lo tanto una necesidad de una prueba de integridad que sea adecuada para cualquier material poroso, incluyendo, por ejemplo, tanto dispositivos de una capa como dispositivos multicapa, o sea dispositivos comprendidos de membranas y que proporcione un estándar no correlativo, universal para evaluar el funcionamiento del material. El documento de patente de Estados Unidos número 5581017-A describe una prueba de difusión que aplica una mezcla de gases y mide la concentración en el tiempo. La prueba sin embargo debería ser rápida, sensible, no destructiva, barata y fácil de realizar. Incluso para capas porosas muy finas sería también útil poder caracterizar un defecto, por ejemplo por tamaño o densidad, para determinar si un criterio deseado de funcionamiento del material poroso ha sido comprometido como resultado del defecto o si el defecto no tiene consecuencias en términos de los criterios de funcionamiento.
COMPENDIO DE LA INVENCIÓN
La invención proporciona un método, una prueba de gas mixto, para evaluar la integridad de un material poroso que es rápido, sensible, no destructivo, barato y fácil de ejecutar, y proporciona también criterios universales para evaluar la integridad de funcionamiento de un material poroso. El material poroso puede comprender un dispositivo de membrana de capa única o multicapa. Criterios universales, como se usa en esta solicitud, significa que los resultados de la prueba proporcionan una medida directa de los criterios de funcionamiento que no depende de la correlación o extrapolación de las propiedades del material poroso. El valor resultante obtenido con la prueba es de esta manera independiente de estas propiedades. De esta manera la invención proporciona un método para probar la integridad de los materiales porosos que está basado en la concentración en equilibrio de uno o más gases en el permeado de un material poroso. En ciertas realizaciones la prueba es una prueba de gas binario, o sea dependiente de dos gases, sin embargo también se consideran más de dos gases. La prueba pude ser independiente de las propiedades de flujo a través del material poroso. Otras realizaciones de la invención proporcionan un método para caracterizar un defecto en un material poroso, por ejemplo por tamaño o densidad, para determinar si se han comprometido unos criterios de actuación deseados del material poroso como resultado del defecto o si el defecto no tiene consecuencias en términos de los criterios de actuación. Todavía otras realizaciones proporcionan un dispositivo y un sistema que pueda implementar estas pruebas de integridad.
La invención proporciona un método para evaluar la integridad de un material poroso que comprende a) mojar el material poroso con un líquido; b) poner en contacto una primera superficie del material poroso con una mezcla que comprende dos o más gases donde al menos uno de los gases tiene una permeabilidad diferente en el líquido comparado con los otros gases en la mezcla; c) aplicar presión a la primera superficie del material poroso; d) establecer la concentración en estado de equilibrio de al menos uno de los gases en un área próxima a una segunda superficie del material poroso. El método comprende además e) comparar la concentración establecida en d) con una concentración predeterminada, en donde una diferencia en la concentración establecida en d) y la concentración predeterminada indica que el material poroso no está íntegro.
La concentración predeterminada puede ser, por ejemplo, la concentración de gas calculado para que se difunda a través del material poroso mojado, íntegro a una temperatura y presión dadas. Cuando se refiere en esta solicitud a un material poroso como íntegro, significa que no tiene defectos. La temperatura y presión dadas significa la temperatura y presión a las que se conduce la prueba.
En una realización la invención proporciona un método para evaluar la integridad de una membrana porosa que comprende a) mojar el material poroso con agua; b) poner en contacto la primera superficie de la membrana con CO2; c) poner en contacto la primera superficie de la membrana con hexafluoroetano; d) aplicar presión a la primera superficie del material poroso; e) establecer la concentración en estado de equilibrio del hexafluoroetano en un área próxima a una segunda superficie de la membrana; y f) comparar la concentración establecida en e) con una concentración predeterminada del hexafluoroetano, en donde una concentración establecida del hexafluoroetano que exceda la concentración predeterminada indica que la membrana no está íntegra.
Reivindicaciones:
1. Un método para evaluar la integridad de un material poroso que comprende:
a) mojar el material poroso (14) con un líquido;
b) poner en contacto una primera superficie del material poroso con una mezcla de gases que comprende dos o más gases, en donde al menos uno de los gases en la mezcla de gases tiene una permeabilidad diferente en el líquido comparado con los otros gases de la mezcla de gases;
c) aplicar presión a la primera superficie del material poroso de manera que la mezcla de gases permee a través del material poroso;
d) medir la concentración en estado de equilibrio de al menos uno de los gases en el permeado de la mezcla de gases en un área próxima a una segunda superficie del material poroso;
e) comparar la concentración en estado de equilibrio con una concentración predeterminada, en donde una diferencia en la concentración en estado de equilibrio y la concentración predeterminada indica que el material poroso no está íntegro.
2. El método de la reivindicación 1, en donde se mide la concentración en estado de equilibrio de al menos uno de los gases que es menos permeable en el líquido comparado con al menos otro gas de la mezcla de gases.
3. El método de la reivindicación 1 o 2, en donde la mezcla de gases comprende un gas portador, que es el gas más permeable de la mezcla de gases.
4. El método de la reivindicación 3, en donde el gas portador es CO2.
5. El método de una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en donde se mide la concentración de hexafluoroetano en estado de equilibrio.
6. El método de una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en donde se mide la concentración de hexafluoruro de azufre en estado de equilibrio.
7. El método de una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, en donde al menos uno de los gases es un gas noble.
8. El método de una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, en donde el material poroso está comprendido de un material hidrófilo.
9. El método de una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, en donde el material poroso está comprendido de un material hidrófobo.
10. El método de una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, en donde el material poroso se elige de sulfona de poliéter, poliamida, nylon, celulosa,
politetrafluoroetileno, polisulfona, poliéster, fluoruro de polivinilideno, polipropileno, poli(tetrafluoroetileno-co-perfluoro(alquil vinil éter)), policarbonato, polietileno, fibra de vidrio, policarbonato, cerámica y metales.
11. El método de una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10, en donde el material poroso está comprendido de una membrana.
12. El método de la reivindicación 11, en donde la membrana está comprendida de más de 1 capa.
13. El método de la reivindicación 11 o 12, en donde la membrana está comprendida en un dispositivo de filtración.
14. El método de la reivindicación 11, 12 o 13, en donde la membrana es una membrana asimétrica.
15. El método de la reivindicación 11, 12 o 13, en donde la membrana es una membrana simétrica.
16. El método de la reivindicación 11, 12, 13 o 14, en donde la membrana está comprendida de un polímero, preferiblemente PVDF o PES.
17. El método de una cualquiera de las reivindicaciones 11a 16, en donde la membrana está en el formato de una lámina plana, una placa plana o una espiral enrollada.
18. El método de una cualquiera de las reivindicaciones 11 a 16, en donde la membrana está en el formato de una lámina plisada, una fibra hueca o es tubular.
19. El método de una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 18, en donde el líquido es el agua.
20. El método de una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 19, en donde un gas está presente en la mezcla de gases en un volumen de alrededor del 90% y un segundo gas está presente en un volumen de alrededor del 10%.
21. El método de una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 20, en donde la concentración en estado de equilibrio se mide con un espectrómetro de masas.
22. El método de una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 21, en donde la concentración predeterminada está basada en la permeabilidad de cada uno de los gases en el líquido.
23. El método de una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 21, en donde la concentración predeterminada está basada en la velocidad de difusión de cada uno de los gases en el líquido.
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