PROCEDIMIENTO PARA LA PREHIDRÓLISIS DE BIOMASA.

Un procedimiento de prehidrólisis de biomasa que comprende los siguientes pasos:

- descarga de la biomasa en el alimentador helicoidal; - inicio, en el dispositivo de prehidrólisis de biomasa, de la operación de presurización, que comprende los siguientes pasos: inundar el dispositivo de prehidrólisis de biomasa con una solución ácida precalentada; calentar; y presurizar; caracterizándose dicho procedimiento porque la prehidrólisis se lleva a cabo simultáneamente con la oscilación giratoria del aparato de prehidrólisis de biomasa, purga del vapor y control de temperatura, presión, contenido ácido, tiempo de prehidrólisis y relación líquido/sólido; acompañar el contenido de azúcar hasta un valor cercano a 10 ladrillos por medio de un medidor de azúcar; descargar el prehidrolizado en el tanque a través del intercambiador de calor; lavado de recuperación de azúcar; y descargar la lignocelulosa en lavadoras mecánicas o carretillas para lavarse por filtración

Tipo: Patente Europea. Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: E03002158.

Solicitante: RM MATERIAIS REFRATARIOS LTDA.

Nacionalidad solicitante: Brasil.

Dirección: ESTRADA DO PINHAL, 750 CEP-12600-000 LORENA, SP BRASIL.

Inventor/es: GARCIA PINATTI DALTRO, GUEDES SOARES, ALVARO.

Fecha de Publicación: .

Fecha Solicitud PCT: 23 de Junio de 2000.

Clasificación Internacional de Patentes:

  • B01J19/02 SECCION B — TECNICAS INDUSTRIALES DIVERSAS; TRANSPORTES.B01 PROCEDIMIENTOS O APARATOS FISICOS O QUIMICOS EN GENERAL.B01J PROCEDIMIENTOS QUIMICOS O FISICOS, p. ej. CATALISIS, QUIMICA DE LOS COLOIDES; APARATOS ADECUADOS (procedimientos o aparatos para usos específicos, ver las clases correspondientes a los procedimientos o al equipo, p. ej. F26B 3/08). › B01J 19/00 Procedimientos químicos, físicos o físico-químicos en general (tratamiento físico de las fibras, hilos, hilados, tejidos, plumas o artículos fibrosos hechos de estas materias, ver los lugares apropiados para dicho tratamiento, p. ej. D06M 10/00 ); Aparatos apropiados (accesorios, cargas o rejillas especialmente adaptadas para el tratamiento biológico del agua, agua residual o de alcantarilla C02F 3/10; placas o rejillas de chapoteo especialmente adaptadas para los enfriadores por chorreo F28F 25/08). › Aparatos caracterizados por el hecho de estar construidos con materiales elegidos por sus propiedades de resistencia a los agentes químicos.
  • B01J19/28B
  • C13K1/02 SECCION C — QUIMICA; METALURGIA.C13 INDUSTRIA DEL AZUCAR.C13K SACARIDOS, EXCEPTO LA SACAROSA, OBTENIDOS DE FUENTES NATURALES O POR HIDROLISIS DE DI-, OLIGO- O POLISACARIDOS NATURALES (azúcares de sintetizados químicamente o derivados del azúcar C07H; polisacáridos, p. ej., almidón y sus derivados C08B; malta C12C; procesos de fermentación o procesos que utilizan enzimas para la preparación de compuestos que contienen radicales sacárido  C12P 19/00). › C13K 1/00 Glucosa (separación a partir de azúcar invertido C13K 3/00 ); Jarabes que contienen glucosa. › obtenidos por sacarificación de materiales celulósicos (fabricación de piensos A23K 1/12).
  • C13K13/00B

Clasificación PCT:

  • B01J19/02 B01J 19/00 […] › Aparatos caracterizados por el hecho de estar construidos con materiales elegidos por sus propiedades de resistencia a los agentes químicos.
  • B01J19/28 B01J 19/00 […] › Reactores móviles, p. ej. tambores rotativos (B01J 19/08 tiene prioridad; hornos de tambores rotativos F27B 7/00).
  • B01J3/00 B01J […] › Procedimientos que utilizan una presión superior o inferior a la presión atmosférica para obtener modificaciones químicas o físicas de la materia; Aparatos a este efecto (aparatos para el compactado o calcinado de los polvos metálicos B22F 3/00; recipientes a presión en general F16J 12/00; recipientes a presión para contener o almacenar gases comprimidos, licuados o solidificados F17C; vasijas de presión para reactores nucleares G21C).
  • B01J3/02 B01J […] › B01J 3/00 Procedimientos que utilizan una presión superior o inferior a la presión atmosférica para obtener modificaciones químicas o físicas de la materia; Aparatos a este efecto (aparatos para el compactado o calcinado de los polvos metálicos B22F 3/00; recipientes a presión en general F16J 12/00; recipientes a presión para contener o almacenar gases comprimidos, licuados o solidificados F17C; vasijas de presión para reactores nucleares G21C). › Dispositivos de alimentación o de evacuación adecuados.
  • B01J3/04 B01J 3/00 […] › Recipientes bajo presión, p. ej. autoclaves.
  • B09B3/00 B […] › B09 ELIMINACION DE DESECHOS SOLIDOS; REGENERACION DE SUELOS CONTAMINADOS.B09B ELIMINACION DE DESECHOS SOLIDOS.Destrucción de desechos sólidos o su transformación en algo útil o no nocivo.
  • C07G1/00 C […] › C07 QUIMICA ORGANICA.C07G COMPUESTOS DE CONSTITUCION INDETERMINADA (grasas, aceites o ceras sulfonadas de constitución indeterminada C07C 309/62). › Derivados de la lignina de bajo peso molecular (Derivados de la lignina de alto peso molecular C08H 7/00).
  • C13K1/02 C13K 1/00 […] › obtenidos por sacarificación de materiales celulósicos (fabricación de piensos A23K 1/12).
  • C13K13/00 C13K […] › Azúcares no previstos en otro lugar en la presente clase.

Clasificación antigua:

  • B01J19/28 B01J 19/00 […] › Reactores móviles, p. ej. tambores rotativos (B01J 19/08 tiene prioridad; hornos de tambores rotativos F27B 7/00).
  • C13K1/02 C13K 1/00 […] › obtenidos por sacarificación de materiales celulósicos (fabricación de piensos A23K 1/12).
  • C13K13/00 C13K […] › Azúcares no previstos en otro lugar en la presente clase.

Países PCT: Austria, Bélgica, Suiza, Alemania, Dinamarca, España, Francia, Reino Unido, Grecia, Italia, Liechtensein, Luxemburgo, Países Bajos, Suecia, Mónaco, Portugal, Irlanda, Eslovenia, Finlandia, Rumania, Chipre, Lituania, Letonia, Ex República Yugoslava de Macedonia, Albania.


Fragmento de la descripción:

Campo de la invención

La presente invención se refiere a un procedimiento para la prehidrólisis de cualquier tipo de biomasa (madera, bagazo, paja, hierba, residuos vegetales, residuos orgánicos, etc.) con el fin de obtener productos comerciales, tales como celulignina y soluciones de azúcar, capas de prehidrolizado, que contienen xilosa, glucosa, manosa, galactosa, arabinosa, acetílicos, ácidos uránicos, etc.

Descripción de la técnica anterior

El documento US-A-5 159 694 da a conocer un reactor portátil para llevar a cabo procedimientos biotecnológicos productores de gas o procedimientos consumidores de gas manteniendo una instalación de lecho fijo empaquetado. La coalescencia y liberación de burbujas del empaquetamiento que proporciona soporte al crecimiento de microorganismos resultan estimuladas por la acción mecánica sobre la instalación de lecho empaquetado, en particular mediante vibraciones, rotaciones o movimientos giratorios, continuos o intermitentes. Un recipiente de reactor que típicamente es tubular se llena con relleno en el que se mantiene el crecimiento microbiano. El recipiente del reactor presenta un eje que es sustancialmente horizontal, aunque preferentemente inclinado como mínimo aproximadamente 3 grados, y se pone en movimiento giratorio u oscilatorio de modo continuo o intermitente en torno a dicho eje. En otro ejemplo, se proporciona relleno a un reactor vertical sobre placas vibrantes que se hacen vibrar preferentemente de modo intermitente.

El documento GB-A-1 569 138 da a conocer un método para la utilización de productos secundarios agrícolas celulósicos, en particular paja, para producir productos tales como pulpa, celulosa y azúcares fermentables. La paja se somete a un tratamiento de prehidrólisis selectiva en presencia de uno o más catalizadores ácidos bajo calor y presión. Se menciona la utilización de un reactor y del purgado con vapor.

El documento US-A-4 199 371 da a conocer un procedimiento para la hidrólisis ácida y sacarificación continuas. La hidrólisis continua para producir azúcares se lleva a cabo mediante la inmersión cíclica de un material lignocelulósico sólido dividido en un baño de ácido hidroclórico concentrado y drenaje del material entre inmersiones sucesivas de manera que se disuelvan los azúcares producidos, hasta que la concentración de azúcar del ácido en el baño ha alcanzado un valor deseado. El material sólido y el ácido líquido se envían a un reactor giratorio horizontal tubular dispuesto para proporcionar un baño de ácido, produciendo un movimiento giratorio para la inmersión cíclica del material sólido en el baño de ácido y desplazando longitudinalmente el material sólido que experimenta hidrólisis conjuntamente con el ácido del baño y descargando continuamente el residuo sólido y el ácido que contiene los azúcares disueltos en virtud del desbordamiento por gravedad en un extremo de salida del reactor.

La presente invención proporciona un procedimiento de prehidrólisis de biomasa que comprende las etapas siguientes:

a) descarga de la biomasa al interior del alimentador helicoidal, b) transferencia de la biomasa del alimentador helicoidal a un dispositivo de prehidrólisis, c) inicio, en el dispositivo de prehidrólisis de biomasa, de la operación de presurización, que comprende las etapas siguientes:

c.1) inundación del dispositivo de prehidrólisis de biomasa con una solución ácida precalentada; c.2) calentamiento; y c.3) presurización,

d) estando caracterizado dicho procedimiento porque la prehidrólisis se lleva a cabo al mismo tiempo que la oscilación giratoria del aparato de prehidrólisis de biomasa, el purgado del vapor y el control de la temperatura, presión, contenido de ácido, tiempo de prehidrólisis y proporción líquido/sólido; y e) llevar el contenido de azúcar a un valor próximo a 10 Brix mediante la utilización de un medidor de azúcares.

Según aspectos preferentes de la invención.

El llenado del dispositivo de prehidrólisis de biomasa se lleva a cabo mediante compactación de la biomasa en el dispositivo de prehidrólisis.

La alimentación del dispositivo de prehidrólisis de biomasa puede realizarse hasta el inicio de la compactación, alcanzando una densidad de 300 kg/m3 (materia seca).

El purgado del vapor del dispositivo de prehidrólisis puede mantener la temperatura entre aproximadamente 150ºC y 170ºC.

El purgado del vapor del dispositivo de prehidrólisis mantiene la temperatura preferentemente a aproximadamente 160ºC.

La prehidrólisis puede llevarse a cabo durante aproximadamente 30 minutos simultáneamente a la oscilación del dispositivo de prehidrólisis y el purgado del vapor.

La inundación del dispositivo de prehidrólisis de biomasa puede llevarse a cabo con una solución ácida, correspondiente al 1,7% de la biomasa, precalentarse hasta aproximadamente 80ºC y en una proporción líquido/sólido = 2 bajo calentamiento a una temperatura de entre 150ºC y 170ºC, preferentemente a 160ºC, y presurización a aproximadamente 0,62 MPa.

El calor del vapor de escape durante la desgasificación puede recuperarse en el intercambiador de calor por la solución ácida de la reacción siguiente.

En la etapa final, podría producirse material sólido constituido de celulosa cristalina y lignina globulizada.

Puede utilizarse agua normal para producir celulignina normal, y agua desionizada para producir celulignina limpia.

Puede llevarse a cabo una etapa de lavado para recuperar azúcares tras la descarga de la celulignina en una proporción L/S de 1.

El procedimiento puede comprender una etapa de lavado de la celulignina en lavadores mecánicos.

La etapa de lavado de la celulignina puede llevarse a cabo por medio de percolación.

A continuación se describen a título de ejemplo modos de llevar a cabo la invención en un dispositivo de prehidrólisis constituido por un reactor (denominado de tipo Failsafe) que forma el objeto de la solicitud de patente europea EP 0 940 076.3 (EP 1194226) de los presentes inventores (de la que la presente solicitud es una solicitud divisional), haciendo referencia a los dibujos adjuntos, en los que:

La figura 1 muestra un gráfico de flujo de la prehidrólisis de biomasa con equilibrio de masas.

La figura 2a muestra el reactor en sección transversal y los detalles de fabricación del mismo.

La figura 2b es una vista lateral que muestra la colocación de un reactor en un carro de transporte.

La figura 2c es una vista superior de un reactor con un alimentador.

La figura 2d es una vista posterior de un reactor sobre un carro de transporte.

La figura 2e es una vista frontal de un reactor situado sobre pilares en el almacén de biomasa con el carro de descarga de celulignina.

La figura 3 muestra microfotografías de celulignina (eucalipto prehidrolizado), celulosa cristalina y lignina globulizada.

La figura 4 es un gráfico que muestra la potencia específica media irradiada durante la combustión de una partícula de celulignina.

La figura 5 es un gráfico que muestra la conductividad eléctrica del plasma de combustión para gas, aceite pesado, carbón, alquitrán y celulignina.

Descripción detallada de las figuras

El gráfico de flujo de procesamiento de biomasa se muestra en la figura 1. El gráfico de flujo está compuesto de las etapas siguientes:

1) plataforma de alimentación - en la que se descarga la biomasa y se lleva a cabo o no el lavado,

2) alimentador helicoidal - responsable de la alimentación y compactación de la biomasa en el reactor,

3) reactor - en el que se desarrollan los procesos de hidrólisis de la biomasa,

4) intercambiador de calor - que presenta tres funciones: a) recuperación del calor durante la descarga del prehidrolizado, b) precalentamiento de la solución ácida, y c) precalentamiento del agua generadora de vapor en la caldera,

5) tanque o carro de lavado - en el que se lava la celulignina en el grado deseado, recuperando el prelavado en forma de prehidrolizado y neutralizando y tratando los otros lavados en un estanque de estabilización antes de la descarga en vías fluviales o para la...

 


Reivindicaciones:

R E I V I N D I C A C I O N E S

1. Procedimiento de prehidrólisis de biomasa, que comprende las etapas siguientes:

a) descarga de la biomasa al interior del alimentador helicoidal; b) transferencia de la biomasa del alimentador helicoidal a un dispositivo de prehidrólisis; c) inicio, en el dispositivo de prehidrólisis de biomasa, de la operación de presurización, que comprende las etapas siguientes:

c.1) inundación del dispositivo de prehidrólisis de biomasa con una solución ácida precalentada; c.2) calentamiento; y c.3) presurización;

d) estando caracterizado dicho procedimiento porque la prehidrólisis se lleva a cabo al mismo tiempo que la oscilación giratoria del aparato de prehidrólisis de biomasa, el purgado del vapor y el control de la temperatura, presión, contenido de ácido, tiempo de prehidrólisis y proporción líquido/sólido; y e) llevar el contenido de azúcares hasta un valor próximo a 10 Brix mediante la utilización de un medidor de azúcares.

2. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque el llenado del dispositivo de prehidrólisis de biomasa se lleva a cabo mediante la compactación de la biomasa en el dispositivo de prehidrólisis.

3. Procedimiento según la reivindicación 1 ó 2, caracterizado porque la alimentación del dispositivo de prehidrólisis de biomasa se lleva a cabo hasta el inicio de la compactación, que alcanza una densidad de 300 kg/m3 (materia seca).

4. Procedimiento según la reivindicación 1 ó 2, caracterizado porque el purgado del vapor del dispositivo de prehidrólisis mantiene la temperatura a un valor aproximado entre 150ºC y 170ºC.

5. Procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 1, 2 ó 4, caracterizado porque el purgado del vapor del dispositivo de prehidrólisis mantiene la temperatura preferentemente a aproximadamente 160ºC.

6. Procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque la prehidrólisis se lleva a cabo durante 30 minutos aproximadamente al mismo tiempo que la oscilación del dispositivo de prehidrólisis y el purgado del vapor.

7. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque la inundación del dispositivo de prehidrólisis de biomasa se lleva a cabo en una solución ácida, correspondiente a 1,7% de la biomasa, precalentada hasta aproximadamente 80ºC y en una proporción líquido/sólido de 2 bajo calentamiento a una temperatura de entre 150ºC y 170ºC, preferentemente de 160ºC, y presurización a aproximadamente 0,62 MPa.

8. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque el calor del vapor de escape durante la desgasificación es recuperado en el intercambiador de calor por la solución ácida de la reacción siguiente.

9. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque, en la etapa final, se produce un material sólido constituido por celulosa cristalina y lignina globulizada.

10. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado por la utilización de agua normal para producir celulignina normal y de agua desionizada para producir celulignina limpia.

11. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque se lleva a cabo una etapa de lavado de recuperación de azúcares tras la descarga de la celulignina en una proporción L/S de 1.

12. Procedimiento según la reivindicación 1 ó 11, caracterizado porque comprende una etapa de lavado de la celulignina en lavadores mecánicos.

13. Procedimiento según la reivindicación 1 ó 11, caracterizado porque la etapa de lavado de la celulignina se lleva a cabo mediante percolación.

 

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