PROCEDIMIENTO PARA LA ELIMINACION DE SALES DE UNA MEZCLA DE REACCION QUE CONTIENE ALCOXICARBONILAMINOTRIAZINA.

Procedimiento para la eliminación de sales para la eliminación de sales de una mezcla de reacción alcanólica,

que se produce en la obtención de alcoxicarbonilaminotriazinas, que contiene al menos una alcoxicarbonilaminotriazina, al menos un carbonato cíclico y/o acíclico, al menos un alcanol con 1 a 13 átomos de carbono, que contiene en caso dado uno o dos átomos de oxígeno como enlace etérico, y en caso dado substituido por alquilo con 1 a 4 átomos de carbono y/o hidroxi, así como al menos un alcanolato alcalino o alcalinotérreo, en caso dado melamina, y en caso dado catalizador, en el que se eliminan sales de la mezcla de reacción mediante intercambio iónico en un cambiador catiónico y/o cambiador aniónico

Procedimiento para la eliminación de sales de una mezcla de reacción que contiene alcoxicarbonilaminotriazina.

La invención se refiere a un procedimiento para la eliminación de sales de una mezcla de reacción alcanólica, que se produce en la obtención de alcoxicarbonilaminotriazinas, que contiene al menos una alcoxicarbonilaminotriazina, al menos un carbonato cíclico y/o acíclico, al menos un alcanol con 1 a 13 átomos de carbono, que contiene en caso dado uno o dos átomos de oxígeno como enlace etérico, y en caso dado substituido por alquilo con 1 a 4 átomos de carbono y/o hidroxi, así como al menos un alcanolato alcalino o alcalinotérreo, en caso dado melamina, y en caso dado catalizador.

La obtención de alcoxicarbonilaminotriazinas mediante reacción de triazinas, a modo de ejemplo melamina, con carbonatos en presencia de una base es conocida, por ejemplo, por la EP-A 0 624 577. En este caso se hace reaccionar por regla general melamina con un carbonato en presencia del alcanol que sirve como base del carbonato, y en presencia de un alcanolato alcalino, basado en el alcohol que sirve como base del carbonato, como base. Para la elaboración se alimenta a la mezcla de reacción un ácido mineral para la neutralización. Como ácidos apropiados se cita ácido fosfórico, ácido sulfúrico y/o ácido clorhídrico. La obtención de alcoxicarbonilaminotriazina se efectúa a continuación mediante una extracción con un disolvente orgánico y la evaporación del disolvente. Alternativamente, tras la adición de ácido se aísla un producto sólido mediante filtración, que se lava y se seca a continuación.

Por la WO-A 03/035628 es conocido un procedimiento para la obtención de alcoxicarbonilaminotriazinas, en el que la mezcla de reacción se neutraliza en primer lugar con un ácido preferentemente acuoso para la elaboración. Como ácidos apropiados se citan ácido nítrico, ácido sulfúrico, ácido fosfórico o sus mezclas, pero también ácido fórmico. Tras la adición de ácido a la mezcla de reacción se forma una fase acuosa y una fase alcanólica, que se separan entre sí. En este caso, la fase alcanólica contiene la alcoxicarbonilaminotriazina, para el aumento de la concentración de alcoxicarbonilaminotriazina se concentra la fase orgánica tras la separación de la fase acuosa.

También en la WO-A 2004/054990 se da a conocer un correspondiente procedimiento para la elaboración de una mezcla de reacción que contiene alcoxicarbonilaminotriazina.

Por la WO-A 2004/041922 es conocido un procedimiento de obtención y elaboración para reticulantes de carbamato-melamina-formaldehído. En este caso, la elaboración se efectúa igualmente mediante adición de un ácido, por ejemplo ácido sulfúrico, ácido fórmico, ácido oxálico, ácido fosfórico, ácido clorhídrico, o mezclas de los mismos. La sal producida en la neutralización se elimina mediante filtración y lavado con agua.

Es tarea de la presente invención poner a disposición un procedimiento que permita una eliminación esencialmente completa de sales de una mezcla de reacción alcanólica, que contiene al menos una alcoxicarbonilaminotriazina, sin gran gasto en instalaciones.

El problema se soluciona mediante un procedimiento para la eliminación de sales de una mezcla alcanólica, que se produce en la obtención de alcoxicarbonilaminotriazinas, que contiene al menos una alcoxicarbonilaminotriazina, al menos un carbonato cíclico y/o acíclico, al menos un alcanol con 1 a 13 átomos de carbono, que contiene en caso dado uno o dos átomos de oxígeno como enlace etérico, y en caso dado substituido por alquilo con 1 a 4 átomos de carbono y/o hidroxi, así como al menos un alcanolato alcalino o alcalinotérreo, en caso dado melamina, y en caso dado catalizador, en el que se eliminan sales de la mezcla de reacción mediante intercambio iónico en un cambiador catiónico y/o cambiador aniónico.

Las alcoxicarbonilaminotriazinas preferentes son aquellas de la fórmula general (I)

en la que los símbolos e índices tienen el siguiente significado:

Y¹ hidrógeno, alquilo con 1 a 4 átomos de carbono, fenilo, en caso dado substituido por alquilo con 1 a 4 átomos de carbono, alcoxi con 1 a 4 átomos de carbono o halógeno, o un resto de la fórmula NR⁵R⁶, y

R¹, R², R³, R⁴, R⁵ y R⁶, independientemente entre sí, en cada caso hidrógeno o un resto de la fórmula COOX o X, seleccionado a partir del grupo (-CH₂-O)_l, -H, (-CH₂-O)_l-R, (-CH₂-O)_k-CH₂-N(Z)-Q y (-CH₂-O)_k-CH₂-N(Z)-Q,

- representando k 0 a 10, preferentemente 1 a 5, de modo más preferente 1 o 2, y en especial 1, y l representa 1 a 10, preferentemente 1 a 5, de modo más preferente 1 o 2, y en especial 1,

- siendo R seleccionado a partir del grupo alquilo, cicloalquilo y alquilarilo, conteniendo los grupos R preferentemente menos de 13 átomos de carbono, y siendo R preferentemente un alquilo con 1 a 13 átomos de carbono, y de modo especialmente preferente metilo o butilo,

- siendo Q un resto triazina de la fórmula general (II)

- representando X alquilo con 1 a 13 átomos de carbono, cuyo esqueleto de carbono puede estar interrumpido por 1 o 2 átomos de oxígeno no adyacentes en función éter, y/o substituido por hidroxi, o alquenilo con 3 a 6 átomos de carbono, y

- representando Z un resto R¹, R², R³, R⁴, R⁵ o R⁶, como se define anteriormente,

y

siendo COOX al menos uno de los restos R¹ a R⁴, o si Y¹ representa NR⁵R⁶, al menos uno de los restos R¹ a R⁶.

En este caso, alquilo con 1 a 4 átomos de carbono significa, por ejemplo, metilo, etilo, propilo, isopropilo, butilo, sec-butilo o terc-butilo.

Fenilo, en caso dado substituido por alquilo con 1 a 4 átomos de carbono, alcoxi con 1 a 4 átomos de carbono o halógeno, es, por ejemplo, fenilo, 2-, 3- o 4-metilfenilo, 2-, 3- o 4-etilfenilo, 2,4-dimetilfenilo, 2-, 3- o 4-metoxifenilo, 2-, 3- o 4-etoxifenilo, 2,4-dimetoxifenilo, 2-, 3- o 4-fluorfenilo o 2-, 3- o 4-clorofenilo.

Alquilo con 1 a 13 átomos de carbono, cuyo esqueleto de carbono puede estar interrumpido por 1 o 2 átomos de oxígeno no adyacentes en función éter, y/o substituido por hidroxi, por ejemplo, pentilo, isopentilo, neopentilo, terc-pentilo, hexilo, 2-metilpentilo, heptilo, octilo, 2-etilhexilo, isooctilo, nonilo, isononilo, decilo, isodecilo, undecilo, dodecilo, tridecilo, isotridecilo, 2-metoxietilo, 2-etoxietilo, 2-propoxietilo, 2-butoxietilo, 2- o 3-metoxipropilo, 2- o 3-etoxipropilo, 2- o 3-propoxipropilo, 2- o 4-metoxibutilo, 2- o 4-etoxibutilo, 3,6-dioxaheptilo, 3,6-dioxaoctilo, 3,7-dioxaoctilo, 4,7-dioxaoctilo, 2- o 3-butoxipropilo, 2- o 4-butoxibutilo, 2-hidroxietilo, 2- o 3-hidroxipropilo, 2- o 4-hidroxibutilo, 3-hidroxibut-2-ilo (las anteriores denominaciones isooctilo, isononilo, isodecilo e isotridecilo son denominaciones triviales y proceden de alcoholes obtenidos tras la oxosíntesis - véase Ullmanns Encyclopedia of Industrial Chemistry, 5ª edición, vol. A1, páginas 290 a 293, así como Vol. A10, páginas 284 y 285).

Alquenilo con 3 a 6 átomos de carbono significa, por ejemplo, alilo, metalilo, etalilo, 2-, 3- o 4-penten-1-ilo o 2-, 3-, 4- o 5-hexen-1-ilo.

Alcanol con 1 a 13 átomos de carbono, que contiene en caso dado uno o dos átomos de oxígeno no adyacentes como enlace etérico, y en caso dado substituido por alquilo con 1 a 4 átomos de carbono y/o hidroxi, es, a modo de ejemplo, metanol, etanol, propanol, isopropanol, butanol, isobutanol, sec-butanol, terc-butanol, pentanol, isopentanol, neopentanol, terc-pentanol, hexanol, 2-metilpentanol, heptanol, octanol, 2-etilhexanol, isooctanol, nonanol, isononanol, decanol, isodecanol, undecanol, dodecanol, tridecanol, isotridecanol, 2-metoxietanol, 2-etoxietanol, 2-propoxietanol, 2-butoxietanol, 2- o 3-metoxipropanol, 2- o 3-etoxipropanol, 2-...

1. Procedimiento para la eliminación de sales para la eliminación de sales de una mezcla de reacción alcanólica, que se produce en la obtención de alcoxicarbonilaminotriazinas, que contiene al menos una alcoxicarbonilaminotriazina, al menos un carbonato cíclico y/o acíclico, al menos un alcanol con 1 a 13 átomos de carbono, que contiene en caso dado uno o dos átomos de oxígeno como enlace etérico, y en caso dado substituido por alquilo con 1 a 4 átomos de carbono y/o hidroxi, así como al menos un alcanolato alcalino o alcalinotérreo, en caso dado melamina, y en caso dado catalizador, en el que se eliminan sales de la mezcla de reacción mediante intercambio iónico en un cambiador catiónico y/o cambiador aniónico.

2. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque el cambiador catiónico y/el cambiador aniónico se presentan como cambiador de iones de lecho fijo.

3. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque el cambiador catiónico y/el cambiador aniónico se presentan como granulado.

4. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque el cambiador aniónico es una resina de intercambio aniónico básica a base de una matriz de poliestireno reticulada, o matriz de copolímero de estireno-divinilbenceno con aminas terciarias o cuaternarias como grupos funcionales e iones OH^- como iones de intercambio.

5. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque el cambiador catiónico es una resina de intercambio catiónico ácida a base de una matriz de poliestireno reticulada, o matriz de copolímero de estireno-divinilbenceno con ácido sulfónico como grupos funcionales e iones H⁺ como iones de intercambio.

6. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque la resina de intercambio catiónico y/o la resina de intercambio iónico se trata previamente con un disolvente entre fase orgánica y polar.

7. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque el cambiador catiónico y el cambiador aniónico se emplean como mezcla.

8. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque el cambiador catiónico y el cambiador aniónico se emplean en pasos conectados en serie.

9. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 8, caracterizado porque el valor de pH de la mezcla de reacción se ajusta mediante adición de ácido o base antes, durante o tras el intercambio iónico.

10. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque antes del intercambio iónico se elimina de la mezcla de reacción una parte de sales mediante lavado, extracción, filtración o combinaciones de las mismas.

11. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 10, caracterizado porque el procedimiento comprende como paso adicional la concentración de la fase orgánica que contiene alcoxicarbonilaminotriazina.

12. Procedimiento según la reivindicación 11, caracterizado porque la concentración de la fase orgánica que contiene alcoxicarbonilaminotriazina se lleva a cabo antes del intercambio iónico.

13. Procedimiento según la reivindicación 10, caracterizado porque el lavado o la extracción de la mezcla de reacción neutralizada se lleva a cabo con agua.

14. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque el alcanolato alcalino o alcalinotérreo es metanolato sódico.

15. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque el alcanol con 1 a 13 átomos de carbono es butanol.

16. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque al menos un alcanol con 1 a 13 átomos de carbono, que contiene en caso dado uno o dos átomos de oxígeno como enlace etérico, y en caso dado substituido por alquilo con 1 a 4 átomos de carbono y/o hidroxi, es una mezcla de metanol y butanol.

17. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 16, caracterizado porque la mezcla de reacción alcanólica se neutraliza mediante adición de un ácido antes del intercambio iónico.

18. Procedimiento según la reivindicación 17, caracterizado porque el ácido añadido para la neutralización es ácido nítrico.

19. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 18, caracterizado porque el procedimiento comprende como paso adicional la obtención de un polvo que contiene esencialmente alcoxicarbonilaminotriazina mediante secado por pulverizado.

20. Procedimiento según la reivindicación 19, caracterizado porque el secado por pulverizado se lleva a cabo a una temperatura en el intervalo de 50 a 250ºC.