ACIDO SILICICO REVESTIDO Y CON TEXTURA TRIDIMENSIONAL.

Procedimiento para la producción de ácidos silícicos revestidos y con textura tridimensional,

caracterizado porque un ácido silícico pirógeno se mezcla en un recipiente mezclador apropiado con agua y con por lo menos un agente de revestimiento, a continuación se muele y después de esto se seca, siendo ajustado el valor del pH de la mezcla de reacción a 7 hasta 14

Tipo: Patente Europea. Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: E02028312.

Solicitante: DEGUSSA AG.

Nacionalidad solicitante: Alemania.

Dirección: BENNIGSENPLATZ 1,40474 DUSSELDORF.

Inventor/es: CHRISTIAN, HANS-DIETER, MEYER, JURGEN, SPITZNAGEL,KURT.

Fecha de Publicación: .

Fecha Solicitud PCT: 17 de Diciembre de 2002.

Fecha Concesión Europea: 24 de Febrero de 2010.

Clasificación Internacional de Patentes:

  • C08K3/36 SECCION C — QUIMICA; METALURGIA.C08 COMPUESTOS MACROMOLECULARES ORGANICOS; SU PREPARACION O PRODUCCION QUIMICA; COMPOSICIONES BASADAS EN COMPUESTOS MACROMOLECULARES.C08K UTILIZACION DE SUSTANCIAS INORGANICAS U ORGANICAS NO MACROMOLECULARES COMO INGREDIENTES DE LA COMPOSICION (colorantes, pinturas, pulimentos, resinas naturales, adhesivos C09). › C08K 3/00 Utilización de ingredientes inorgánicos. › Sílice.

Clasificación PCT:

  • C08K3/36 C08K 3/00 […] › Sílice.
  • C08L83/04 C08 […] › C08L COMPOSICIONES DE COMPUESTOS MACROMOLECULARES (composiciones basadas en monómeros polimerizables C08F, C08G; pinturas, tintas, barnices, colorantes, pulimentos, adhesivos C09; filamentos o fibras artificiales D01F; composiciones para el tratamiento de textiles D06). › C08L 83/00 Composiciones de compuestos macromoleculares obtenido por reacciones que forman un enlace que contiene silicio con o sin azufre, nitrógeno, oxígeno o carbono, solamente en la cadena principal; Composiciones de los derivados de tales polímeros. › Polisiloxanos.

Clasificación antigua:

Países PCT: Austria, Bélgica, Suiza, Alemania, Dinamarca, España, Francia, Reino Unido, Grecia, Italia, Liechtensein, Luxemburgo, Países Bajos, Suecia, Mónaco, Portugal, Irlanda, Eslovenia, Finlandia, Rumania, Chipre, Lituania, Letonia, Ex República Yugoslava de Macedonia, Albania.


Fragmento de la descripción:

Ácido silícico revestido y con textura tridimensional.

El invento se refiere a un ácido silícico revestido y con textura tridimensional, a un procedimiento para su producción, así como a su utilización.

A partir del documento de patente alemana DE 24 14 478 se conoce un ácido silícico estructurado a modo de aerogel. Este ácido silícico se produce incorporando agua en un ácido silícico pirógeno dispersado en aire, mediando distribución uniforme, y secando la mezcla pulverulenta que se ha obtenido.

Este ácido silícico presenta la desventaja de que tiene una fuerte tendencia a la sedimentación y es desde redispersable sólo con dificultades hasta no redispersable.

El documento DE 15 92 863 describe unos ácidos silícicos de precipitación modificados con radicales orgánicos, que por ejemplo están revestidos con una cera y se pueden emplear como agentes de mateado.

Estos ácidos silícicos conocidos presentan una mala transparencia en diferentes sistemas de barnices. A causa del alto contenido de humedad, estos ácidos silícicos no se pueden emplear en sistemas de poliuretanos que se endurecen por la humedad. Los sistemas de barnices difícilmente mateables, tales como los sistemas de barnices de poliuretanos y epoxídicos, no se pueden matear satisfactoriamente con los ácidos silícicos conocidos.

Subsiste por consiguiente la misión de producir un ácido silícico que no presente estas desventajas.

Es objeto del invento un ácido silícico revestido y con textura tridimensional. Éste puede tener un contenido de carbono de 1 a 30% en peso.

El ácido silícico conforme al invento puede tener una superficie específica según BET de 80 a 450 m2/g. Éste puede tener una densidad apisonada de 10 a 100 g/l. El índice de DBP puede ser de 2,4 a 3,8.

Una suspensión acuosa al 4% del ácido silícico conforme al invento puede tener un valor del pH de 6 a 8.

El concepto "revestido y con textura tridimensional" significa que el producto final tiene una estructura tridimensional más alta que la del producto de partida y adicionalmente está revestido. El ácido silícico revestido y con textura tridimensional tiene un índice de DBP más alto que el del ácido silícico de partida.

El ácido silícico revestido y con textura tridimensional conforme al invento se puede producir rociando con agua y con un agente de revestimiento un ácido silícico pirógeno dentro de un apropiado recipiente de mezcladura, mediando mezcladura, a continuación moliéndolo y después de ello secándolo.

Como ácido silícico pirógeno se puede emplear cualquier ácido silícico pirógeno que se conozca.

En una forma de realización preferida del invento, se pueden emplear los ácidos silícicos pirógenos de acuerdo con la Tabla 1.

Se conocen ácidos silícicos pirógenos a partir de la Ullmann's Encyklopädie der technischen Chemie [Enciclopedia de Ullmann de la química técnica], 4ª edición, tomo 21, páginas 464 y siguientes (1982). Ellos se preparan mediante la hidrólisis a la llama (= ígnea), en la que un compuesto evaporable de un metal o respectivamente de un metaloide, tal como por ejemplo tetracloruro de silicio, se quema en una llama con gases que contienen hidrógeno y oxígeno.

(Tabla pasa a página siguiente)



De los ácidos silícicos pirógenos que se exponen en la Tabla 1 se pueden emplear de manera preferida todos los tipos de Aerosil con excepción del AEROSIL OX50, también las variantes no densificadas.

Como agente de revestimiento se pueden emplear ceras en forma de dispersiones o emulsiones acuosas y/o polisiloxanos modificados con radicales orgánicos.

Las dispersiones o emulsiones acuosas de ceras utilizables conforme al invento pueden contener las siguientes ceras:

• Ceras de homopolímeros y copolímeros de polietileno; peso molecular medio numérico 700 - 10.000 g/mol, con un punto de goteo de 80 - 140ºC.
• Ceras de PTFE; un poli(tetrafluoroetileno) con un peso molecular comprendido entre 30.000 y 2.000.000 g/mol, en particular entre 100.000 y 1.000.000 g/mol.
• Ceras de homopolímeros y copolímeros de polipropileno; peso molecular medio numérico 700 - 10.000 g/mol, con un punto de goteo de 80 - 160ºC.
• Ceras de amidas, preparadas mediante reacción de amoníaco o etilendiamina con ácidos grasos saturados e insaturados. En el caso de los ácidos grasos se trata, por ejemplo, de ácido esteárico, del ácido graso de sebo, de ácido palmítico o de ácido erúcico,
• Parafinas de FT (acrónimo de Fischer - Tropsch); peso molecular medio numérico 400 - 800 g/mol, con un punto de goteo de 80 - 125ºC.
• Ceras montánicas, incluyendo ceras de ácidos y ésteres con una longitud de la cadena de hidrocarburo del ácido carboxílico de C22 - C36. En los casos de las ceras de ésteres se trata de unos productos de reacción de los ácidos montánicos con alcoholes univalentes o plurivalentes, tales como por ejemplo etanodiol, butano-1,3-diol o propano-1,2,3-triol.
• Ceras naturales, tales como por ejemplo cera de carnauba o cera de candelilla.
• Parafinas macro- o microcristalinas que resultan en el caso de la refinación de un petróleo. Los puntos de goteo de las parafinas están situados entre 45 y 65ºC y los de las ceras microcristalinas entre 73 y 100ºC.
• Ésteres de sorbitán de alcoholes montánicos.

Además se pueden utilizar:

• Un homo- o copolímero de a-olefinas de C2-C18, preparado mediante catálisis con un compuesto metálico de Ziegler así como, en calidad de sustancias auxiliares, una o varias otras ceras, seleccionadas entre el conjunto formado por:
- ceras de PE,
- ceras de PTFE,
- ceras de PP,
- ceras de amidas,
- parafinas de FT,
- ceras montánicas,
- ceras naturales,
- parafinas macro- y microcristalinas,
- ceras de poliolefinas polares o
- ésteres de sorbitán.

El homo- o copolímero de a-olefinas C2-C18, preparado mediante una catálisis con un compuesto de Ziegler y metaloceno, tiene de manera preferida las siguientes propiedades:

Punto de goteo (Tp): 80 - 165ºC 90 - 155ºC
Índice de ácido (SZ): 0 - 50 mg de KOH/g
Densidad: 0,87 - 1,03 g/cm3
Viscosidad de la masa fundida a 170ºC: 10 - 100.000 mPas.

Como ceras de poliolefinas entran en consideración homopolímeros de etileno o propileno o copolímeros de etileno o propileno, uno con otro o con una o varias otras 1-olefinas.

Los polisiloxanos utilizables conforme al invento pueden ser:

Una emulsión del tipo de aceite en agua de

• Polisiloxanos modificados con radicales orgánicos (modificación orgánica: con alcoholes C2 a C8 y poliéteres de OE/OP = óxido de etileno/óxido de propileno)
• Peso molecular medio ponderado aproximado Mw: de 1.000 a 5.000 g/mol
• (rellenas con un ácido silícico hidrófobo) contenido de sustancias activas de la emulsión: aproximadamente 20%.

Puesto que el volumen del ácido silícico disminuye solo de una manera ligera al efectuar la incorporación del agua y del agente de revestimiento, hay que suponer que se conserva en lo esencial la asociación, originalmente existente, de las partículas primarias del ácido silícico pirógeno dispersado en aire. Mediante la carga con agua y con el agente de revestimiento se llega probablemente a una disolución incipiente de la superficie del ácido silícico, de manera tal que aquí se presenta un ácido silícico disuelto. Éste, al efectuar la subsiguiente desecación, enmasilla a las partículas primarias en sus sitios de contacto.

Resulta, por lo tanto, mediante una carga deliberada con agua y con el agente de revestimiento y mediante una subsiguiente desecación a partir de un ácido silícico pirógeno, una sustancia estable al dispersar correspondiente a los aerogeles de Kistler, con un alto volumen de macroporos y con una densidad aparente (un peso a granel) muy peque- ña(o).

Se comprobó, además, que la estructura aparente existente antes de la incorporación del agua y del agente de revestimiento, determinada mediante la densidad de empaquetamiento del ácido silícico pirógeno en aire, que pasa a expresarse por su densidad aparente (peso a granel) tiene una manifiesta influencia...

 


Reivindicaciones:

1. Procedimiento para la producción de ácidos silícicos revestidos y con textura tridimensional, caracterizado porque un ácido silícico pirógeno se mezcla en un recipiente mezclador apropiado con agua y con por lo menos un agente de revestimiento, a continuación se muele y después de esto se seca, siendo ajustado el valor del pH de la mezcla de reacción a 7 hasta 14.

2. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque está presente en la mezcla de reacción por lo menos una sustancia, seleccionada entre el conjunto que se compone de sustancias alcalinas, un ácido silícico libre, un ácido silícico hidrolítico y sustancias que ponen en libertad álcalis.

3. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 ó 2, caracterizado porque las sustancias alcalinas están seleccionadas entre el conjunto que se compone de amoníaco, los hidróxidos de sodio y de potasio, aminas solubles en agua y un vidrio soluble.

4. Ácido silícico revestido y con textura tridimensional, obtenible de acuerdo con un procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 3.

5. Ácido silícico revestido y con textura tridimensional de acuerdo con la reivindicación 4, caracterizado porque el contenido de carbono es de 10 a 30% en peso.

6. Ácido silícico revestido y con textura tridimensional de acuerdo con la reivindicación 4 ó 5, caracterizado porque tiene una superficie específica según BET de 80 a 450 m2/g.

7. Ácido silícico revestido y con textura tridimensional de acuerdo con una de las reivindicaciones 4 a 6, caracterizado porque tiene una densidad apisonada de 10 a 100 g/l.

8. Ácido silícico revestido y con textura tridimensional de acuerdo con una de las reivindicaciones 4 a 7, caracterizado porque tiene un índice de DBP de 2,4 a 3,8.

9. Utilización de un ácido silícico revestido y con textura tridimensional de acuerdo con una de las reivindicaciones 4 a 8 como agente de mateado en barnices.

10. Barniz y/o sistema de barniz, caracterizado porque está contenido en ellos un ácido silícico revestido y con textura tridimensional de acuerdo con una de las reivindicaciones 4 a 8.


 

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