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PROCEDIMIENTO DE OBTENCION DE 3-(2-(4 (P-FLUOROBENZOIL)-1- PIPERIDINIL)FTIL)-2,4 (1H,3H)-QUINAZOLINEDIONA.
Sección de la CIP Química y metalurgia
(01/08/1987). Clasificación: C07D401/06.
SINTESIS DE 3-2-4(P-FLUOROBENZOIL)-1-PIPERIDINILETIL-2 ,4(1H,3H)-QUINAZOLINEDIONA. COMPRENDE: A) HACER REACCIONAR 2,4(1H,3H)-QUINAZOLINEDIONA CON 1,2-DIBROMOETANO EN EXCESO, A TEMPERATURAS COMPRENDIDAS ENTRE 160 Y 170JC, DURANTE 16 HORAS; ELIMINAR EL EXCESO DE 1,2-DIBROMOETANO POR DESTILACION A PRESION REDUCIDA; SEPARAR LA FRACCION INSOLUBLE DEL 1,2-QUINAZOLINEDIONA , FORMADO COMO REACCION SECUNDARIA, DE LA FRACCION SOLUBLE, POR TRATAMIENTO CON UNA MEZCLA 1/1 DE ACETONA/ETER DE PETROLEO A 60-80JC; Y LAVAR CON CLOROFORMO/ETER DE PETROLEO PARA OBTENER 3-(2-BROMOETIL)-2,4)1H ,3H)-QUINAZOLINEDIONA; Y B) CONDENSAR EL PRODUCTO DE A) CON CLORHIDRATO DE 4-(FLUOROFENIL)(4-PIPERIDINIL)-CETONA , EN PRESENCIA DE ACETATO SODICO Y EN ETIL-METIL-CETONA COMO DISOLVENTE, DURANTE 20 HORAS, PARA OBTENER 3-2-4(P-FLUOROBENZOIL)-1-PIPERIDINILETIL-2 ,4(1H,3H)-QUINAZOLINEDIONA. UTILIZABLE TERAPEUTICAMENTE.
PROCEDIMIENTO DE OBTENCION DE 4-(2,3-DICLOROFENIL)-1 ,4-DIHIDRO-2,6-DIMETIL-3-ETOXICARBONIL-5-METOXICARBONIL-PIRIDINA.
(16/05/1986) PROCEDIMIENTO DE OBTENCION DE 4-(2,3-DICLOROFENIL)-1 ,4-DIHIDRO-2,6-DIMETIL-3-ETOXICARBONIL-5-METOXICARBONIL-PIRIDINA. CONSISTE EN HACER REACCIONAR ACETIL-ACETATO DE METILO CON 2,3-DICLORO-BENZALDEHIDO EN TOLUENO; HACIENDO BURBUJEAR SOBRE LA MEZCLA DE REACCION, CLORURO DE NITROGENO GAS A TEMPERATURA DE 0 A 5JC HASTA SATURACION DE LA SOLUCION POR EL ACIDO. LA MEZCLA SE MANTIENE 60 H A TEMPERATURA AMBIENTE CON AGITACION, Y POSTERIORMENTE EN REPOSO 6 H. SE TRATA LA SOLUCION CON CLOROFORMO DESPUES DE ELIMINAR EL DISOLVENTE; Y SE SOMETE A LAVADO, PRIMERO CON NA(OH) DILUIDO Y LUEGO CON AGUA. LA SOLUCION RESULTANTE ES DESECADA Y DESTILADA A VACIO; EL CONCENTRADO OBTENIDO SE CRISTALIZA EN ETANOL/ETER 1/1, OBTENIENDOSE 2,3-DICLORO-BENCILIDEN-ACETIL-ACETATO…
PROCEDIMIENTO DE OBTENCION DE 1-(O-CLOROFENIL)-2-TERC-BUTILAMINO ETANOL.
(16/04/1986) PROCEDIMIENTO DE OBTENCION DE 1-(O-CLORO-FENIL)-2-TERC-BUTILAMINO ETANOL). COMPRENDE: A) TRATAR A (A) CON BROMO EN ESTER ETILICO, A 10JC, DURANTE 2 HORAS; B) LAVAR LA MEZCLA DE A) CON H2O CON UNA SOLUCION DE NAHCO3 Y CON H2O; C) DESECAR LA SOLUCION DE B); D) DESTILAR A VACIO EL RESIDUO DE C), PARA PRODUCIR A (B); E) REDUCIR A (B) CON BOROHIDRURO SODICO EN SOLUCION METANOLICA DURANTE 2 HORAS; F) TRATAR A LA MEZCLA DE E) CON UNA SOLUCION ACUOSA DE HCL AL 30%; G) EXTRACCION DE LA SOLUCION DE F) CON ETER ETILICO, H) DESTILAR A VACIO A LA SOLUCION DE G), PARA OBTENER EN EL RESIDUO A (C); I) CONDENSAR A (C) CON TERC-BUTILAMINA, A 50JC DURANTE 12 HORAS Y EN ETANOL; J) ACIDIFICAR A LA SOLUCION DE I) CON CLH HASTA PHF3,5; K) ALCALINIZAR A LA SOLUCION DE J) CON NAOH AL 20% A PHF8; L) EXTRAER A LA SOLUCION DE K) CON ETER ETILICO; M) DESECAR AL…
PROCEDIMIENTO DE OBTENCION DE ETIL-METIL-1,4 DIHIDRO-2,6-DIMETIL-4- (M-NITROFENIL)-3,5 PIRIDIN CARBOXILATO.
Sección de la CIP Química y metalurgia
(01/04/1986). Clasificación: C07D211/86.
PROCEDIMIENTO PARA LA OBTENCION DE ETIL-METIL-1,4-DIHIDRO-2 ,6-DIMETIL-4-(M-NITROFENIL)3 ,5-PIRIDIN-CARBOXILATO , DE FORMULA (I). CONSISTE EN LA REACCION DEL ESTER ACETILACETATO DE ETILO CON 3-NITROBENZALDEHIDO EN TOLUENO O XILENO, CON BURBUJEO DE CLORURO DE HIDROGENO GAS A 0JC HASTA QUE LA MEZCLA SE HA SATURADO DEL MISMO; SEGUIDA DE LA SEPARACION Y PURIFICACION DEL PRODUCTO FORMADO, QUE SE TRATA CON METIL-3-AMINO CRTONATO DE METILO EN ETANOL, A LA TEMPERATURA DE REFLUJO DURANTE 10 HORAS. DESPUES DE ENFRIADA LA MEZCLA, SE DESTINA EL DISOLVENTE A TEMPERATURA REDUCIDA Y EL RESIDUO SE RECRISTALIZA EN UNA MEZCLA 1:1 DE ETANOL E ISOPROPANOL.
"PROCEDIMIENTO DE OBTENCION DE N,N,-DIACETIL CISTEINA".
Sección de la CIP Química y metalurgia
(01/04/1983). Clasificación: C07C153/09.
PROCEDIMIENTO DE OBTENCION DE N,S-DIACETIL CISTEINA. CONSISTE EN DISOLVER LA CISTEINA CLORHIDRATO O LA BASE LIBRE CORRESPONDIENTE EN HIDROXIDO SODICO A UNA TEMPERATURA NO SUPERIOR A 15 C. A LA SOLUCION OBTENIDA, SE AÑADE LENTAMENTE ANHIDRIDO ACETICO A TEMPERATURAS COMPRENDIDAS ENTRE -5 Y 5 C, MANTENIENDO LA MEZCLA EN AGITACION DURANTE 2 O 3 HORAS Y DESPUES EN REPOSO DURANTE UNA NOCHE A TEMPERATURA INFERIOR A 0 C. LA MEZCLA SE EXTRAE CON ACETATO DE ETILO Y EL EXTRACTO ORGANICO SE SECA CON SULFATO SODICO ANHIDRIDO Y SE SECA A SEQUEDAD A VACIO. EL RESIDUO SODICO ES LAVADO CON ETER ETILICO.
PROCEDIMIENTO DE OBTENCION DE 5-(2,4-DIFLUOROFENIL)SALICILATO DE LISINA.
Sección de la CIP Química y metalurgia
(01/12/1982). Clasificación: C07C101/24.
PROCEDIMIENTO PARA LA OBTENCION DE 5-(2,4-DIFLUOROFENIL) SALICILATO DE LISINA, DE FORMULA ESTRUCTURAL (I). CONSISTE EN DISOLVER EN AGUA UN MOL DE LISINA BASE E IRLO AGREGANDO, LENTAMENTE Y CON AGITACION, A UNA SOLUCION DE UN MOL DE ACIDO 5-(2,4-DIFLUOROFENIL) SALICILICO, DISUELTO EN ETANOL O ACETONA, Y DEJANDO CRISTALIZAR DICHA SOLUCION, UNA VEZ FILTRADA Y CONCENTRADA. DE APLICACION EN MEDICINA POR SU ACTIVIDAD ANALGESICA.
PROCEDIMIENTO DE OBTENCION DE TIOSALICILATO DE 2-AMINO-4-PICOLINA.
Sección de la CIP Química y metalurgia
(01/03/1981). Clasificación: C07C153/017.
Procedimiento de otención de tiosalicilato de 2-amino-4-picolina, caracterizado porque se hace reaccionar el ácido tiosalicílico con la 2-amino-4-picolina, formando asi la sal, tiosalicilato de 2-amino-4-picolina.
PROCEDIMIENTO DE OBTENCION DE P-ACETAMINO-BENCENO-SULFONIL UREAS.
(16/11/1979) Procedimiento de obtención de p-acetamido-benceno-sulfonil ureas, que responden a la fórmula general: **fórmula** en que R corresponde a los radicales siguientes: **fórmula** cuyo procedimiento está caracterizado, porque la reacción se verifica en cuatro pasos. En el paso 1º la acetanilida se va adicionando, en pequeñas porciones, al ácido clorosulfónico, sin que la temperatura sobrepase los 15ºC. La mezcla se calienta, seguidamente, a 60ºC, hasta que no haya más desprendimiento de gases (unas dos horas) y, finalmente, el aceite es tratado con agua-hielo, recogiendo por filtración el precipitado formado, lavándose…
PROCEDIMIENTO DE PREPARACION DEL 2-CETOGLUTARATO DE VINCAMINA.
Sección de la CIP Química y metalurgia
(01/04/1979). Clasificación: C07D461/00.
Procedimiento de prerparación del 2-cetoglutarato de vincamina, según reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la 12-bencil-1-carbometoxi-1-etil-1 ,2,3,4,6,7,12,12b- octahidro-indolo-(2,3-a) quinolicina se somete, sucesivamente, a reducción con aluminiohidruro de litio, halogenación con tribromuro de fósforo, acción del anión carbonilequivalente del dietilmercapto acetato de metilo, sucesiva hidrólisis e hidrogenolisis, dando una mezcla de vincamina y epivincamina y, esta mezcla tratada con hidróxido de benciltrimetilamonio , es cromatografiada sobre gel de sílice, dando vincamina como producto único.
UN PROCEDIMIENTO PARA LA OBTENCION DE ESTERES DIALQUIL - AMINO - ALQUILICOS DE PENICILINAS SEMISINTETICAS.
Sección de la CIP Necesidades corrientes de la vida
(16/02/1974). Clasificación: A61K31/43.
Resumen no disponible.