Tratamiento de fenol.

Un proceso para la eliminación de subproductos de una mezcla fenólica,

proceso que comprende las siguientes etapas:

• someter una mezcla fenólica a destilación extractiva para producir una mezcla fenólica inicial,

• poner en contacto dicha mezcla fenólica inicial que contiene fenol y uno o más subproductos con un catalizador para producir una primera mezcla de producto de fenol purificado, y

• destilar la primera mezcla de producto de fenol purificado para producir una segunda mezcla de producto de fenol purificado;

• en el que la destilación extractiva se realiza en dos columnas, una columna a mayor presión y una columna a menor presión.

Tratamiento de fenol Antecedentes de la invención

Campo de la invención

La presente invención se refiere a un proceso para la eliminación de subproductos a partir de una mezcla fenólica. Descripción de la técnica relacionada

El fenol con frecuencia se fabrica mediante un procedimiento con eumeno, en el que el eumeno se oxida a hidroperóxido de eumeno (HPC) y la mezcla del producto de oxidación resultante se concentra y se somete a una reacción de escisión. Posteriormente, la mezcla del producto de escisión se lleva a una sección de destilación, en la que los principales productos de la reacción de escisión, es decir, el fenol y la acetona, en primer lugar se separan y a continuación se purifican mediante una serie de etapas de destilación u otras etapas de purificación. El fenol en bruto resultante de la separación del fenol y la acetona contiene varios subp roductos, que son difíciles o casi imposibles de eliminar con la destilación convencional. Estos subproductos son, por ejemplo, a-metilestireno (AMS), restos de acetofenona, óxido de mesitilo y 2-metilbenzofurano.

Algunos de los subproductos mencionados son solubles en agua y cuando se mezclan con fenol pueden formar azeótropos heteregénicos. Los puntos de ebullición de estos azeótropos en general se encuentran en la misma región que el punto de ebullición del fenol, con lo que es imposible su eliminación esencialmente total por destilación.

Los métodos de purificación de fenol habituales incluyen la hidroextracción (documento EP 0505146), la destilación extractiva (documento EP 0.571.042) y el tratamiento con resina (documento de Estados Unidos 5.414.154).

Un procedimiento de purificación de fenol más eficaz es la combinación de un tratamiento de destilación y de un tratamiento con resina. Un procedimiento de este tipo se presenta en las publicaciones EP 1.395.540 y 1.727.779, en el que la mezcla de fenol a purificar se somete a tratamiento de resina con una resina ácida, tras lo cual la mezcla del producto se destila para separar el fenol de los compuestos de mayor punto de ebullición.

Puesto que el tratamiento con resina supone el atrapamiento de subproductos en una resina, subproductos que desactivan la resina, la vida útil de la resina depende de la cantidad de subproductos en la alimentación del reactor de lecho de resina. Si por ejemplo, el fenol a purificar se ha fabricado mediante la oxidación de eumeno y el procedimiento de escisión anteriormente mencionado, puede contener vahos subproductos diferentes, tales como a- metilestireno (AMS), hidroxiacetona, restos de acetofenona, óxido de mesitilo, 2-metilbenzofurano, t-butilbenceno, ciclohexanol, fenil dimetil carbinol y otros componentes orgánicos, por ejemplo, cetonas y dímeros. Puesto que una gran cantidad de subproductos en la mezcla produce una vida útil corta para la resina y puesto que un cambio de resina produce la detención de la producción de fenol, sería ventajoso minimizar la cantidad de subproductos en la alimentación del reactor de lecho de resina.

Uno de los subproductos mencionados es el AMS, que es un compuesto ¡nsoluble en agua formado a partir de la oxidación del subproducto dimetil fenil carbinol (DMPC) por deshidratación durante la escisión catalizada por ácido del producto de oxidación principal HPC. El AMS es una molécula muy reactiva, que la convierte en extremadamente perjudicial para un catalizador de tipo resina, tal como una resina de intercambio de iones, puesto que provoca la desactivación del catalizador.

La purificación de fenol mediante destilación seguido de tratamiento con un catalizador se desvela en los documentos US3029294, GB920864 y GB1231991.

Sumario de la invención

Es un objeto de la presente invención proporcionar un proceso de purificación de fenol eficaz. En particular, es un objeto de la presente invención proporcionar un proceso de purificación que contiene una etapa de tratamiento con resina con una calidad de alimentación que es mejor en comparación con la calidad de alimentación de la técnica anterior. Por otra parte, esto se debería conseguir mientras se maximiza el rendimiento de fenol.

Estos y otros objetos, junto con sus ventajas sobre los métodos conocidos, se consiguen mediante la presente invención, como se describe y se reivindica de aquí en adelante.

La presente invención se refiere a un proceso para la eliminación de subproductos de una mezcla fenólica, proceso que comprende una primera destilación extractiva para dar una mezcla fenólica inicial. La puesta en contacto de la mezcla fenólica inicial que contiene fenol y uno o más subproductos, tal como a-metilestireno (AMS), restos de

acetofenona, hidroxiacetona, óxido de mesitilo, 2-metilbenzofurano, t-butilbenceno, ciclohexanol, fértil dimetil carbinol y otros componentes orgánicos, con un catalizador para producir una primera mezcla de producto de fenol purificado, y la destilación de la primera mezcla de producto de fenol purificado para producir una segunda mezcla de producto de fenol purificado.

La presente invención también se refiere a un aparato para purificar una mezcla fenólica. Considerado desde un aspecto, la invención proporciona un proceso para la eliminación de subproductos a partir de una mezcla fenólica, proceso que comprende las siguientes etapas:

- someter una mezcla fenólica a destilación extractiva para producir una mezcla fenólica inicial,

- poner en contacto dicha mezcla fenólica inicial que contiene fenol y uno o más subproductos con un catalizador para producir una primera mezcla de producto de fenol purificado, y

- destilar la primera mezcla de producto de fenol purificado para producir una segunda mezcla de producto de fenol purificado;

- en el que la destilación extractiva se realiza en dos columnas, una columna a mayor presión y una columna a menor presión.

Considerado desde otro aspecto, la invención proporciona un aparato para la eliminación de subproductos a partir de una mezcla fenólica, que comprende

- dos columnas para destilación extractiva (1A) y (1B) situadas aguas arriba del reactor de lecho de resina (3), columna (1A) que se encuentra en comunicación fluida con el reactor (3), en las que en las columnas (1A) y (1B) la mezcla fenólica se puede someter a destilación extractiva;

- en la que la columna (1A) contiene entradas (6A) para la alimentación de la columna, una entrada de azeótropo de agua-fenol (7A), una salida de producto base (10A), y una salida superior (8A) y una salida intermedia (18);

- un reactor de lecho de resina (3) que contiene un catalizador, que puede estar en contacto con una mezcla fenólica que contiene fenol y subproductos; y

- una columna de destilación (4) situada aguas abajo del reactor de lecho de resina (3) en comunicación fluida con el reactor (3), en cuya columna de destilación (4) se puede destilar la mezcla fenólica.

Por medio de la invención se obtienen ventajas considerables. Así, la presente invención proporciona un proceso de purificación de fenol, que incluye una etapa de tratamiento con catalizador, en la que la alimentación de un reactor de lecho de resina se purifica mediante destilación fraccionada y destilación extractiva, en la que, entre otros, los subproductos y solubles en agua se pueden eliminar de la mezcla a purificar, con lo que se incrementa la vida útil del catalizador al reducir la cantidad de residuos. Además esto puede producir una mayor pureza del producto de fenol.

A continuación, se describe la invención más detenidamente con referencia al dibujo anexo y a la siguiente descripción detallada.

Breve descripción del dibujo

La Figura 1 es una representación esquemática de una realización preferida de la presente invención.

Descripción detallada de las realizaciones preferidas de la invención

La presente invención se refiere a un proceso para la eliminación de subproductos a partir de una mezcla fenólica, proceso que comprende la puesta en contacto de una mezcla fenólica inicial que contiene fenol y uno o más subproductos de la producción de fenol con un catalizador para producir una primera mezcla de producto de fenol purificado, y la destilación de la primera mezcla de producto de fenol purificado para producir una segunda mezcla de producto de fenol purificado. Los subproductos mencionados normalmente son carbonilos o compuestos aromáticos o alicíclicos. Los ejemplos incluyen a-metilestireno (AMS), eumeno, hidroxiacetona, restos de acetofenona, óxido de mesitilo, 2-metilbenzofurano, t-butilbenceno, ciclohexanol, fenil dimetil carbinol y otros componentes orgánicos.

En particular, la presente invención se refiere a un proceso... [Seguir leyendo]

1. Un proceso para la eliminación de subproductos de una mezcla fenólica, proceso que comprende las siguientes etapas:

- someter una mezcla fenólica a destilación extractiva para producir una mezcla fenólica Inicial,

poner en contacto dicha mezcla fenólica Inicial que contiene fenol y uno o más subproductos con un catalizador para producir una primera mezcla de producto de fenol purificado, y

destilar la primera mezcla de producto de fenol purificado para producir una segunda mezcla de producto de fenol purificado;

en el que la destilación extractiva se realiza en dos columnas, una columna a mayor presión y una columna a menor presión.

2. El proceso de la reivindicación 1, caracterizado por que el uno o más subproductos de la mezcla fenólica Inicial puede ser uno o más de a-metllestlreno (AMS), eumeno, hldroxlacetona, restos de acetofenona, óxido de mesltllo, 2- metllbenzofurano, t-butllbenceno, clclohexanol, fenll dlmetll carbinol y otros componentes orgánicos.

3. El proceso de cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que la etapa de destilación extractiva es una etapa de hldroextracclón.

4. El proceso de la reivindicación 3, caracterizado por la adición de agua fresca o reciclada o una mezcla de estas a la etapa de hldroextracclón para formar una fase de vapor y conseguir la elución de subproductos en dicha fase de vapor.

5. El proceso de cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por la formación de una fracción de producto base y una fracción superior durante la destilación extractiva, con lo que la fracción de producto base contiene la mayoría del fenol.

6. El proceso de la reivindicación 4, caracterizado por la condensación de la fracción superior formada durante la destilación extractiva, con lo que se separan dos fases, las fases que son una fase inferior que contiene agua fenólica que opclonalmente se puede reclrcular de vuelta hacia la etapa de destilación extractiva y una fase superior.

7. El proceso de una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado por que el catalizador es una resina de intercambio de Iones.

8. El proceso de una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizado por la reacción de subproductos ligeros para formar hidrocarburos más pesados durante la etapa de puesta en contacto de la mezcla fenólica Inicial con el catalizador.

9. El proceso de una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, caracterizado por la formación de una fracción de producto base, una fracción Intermedia y un destilado durante la destilación de la primera mezcla de producto de fenol purificado, con lo que la fracción de producto base contiene la mayoría de los subproductos de elevado punto de ebullición, el destilado contiene la mayoría de los subproductos de bajo punto de ebullición y de agua, y la fracción Intermedia contiene la mayoría del fenol, en el que dicha fracción Intermedia opclonalmente se elimina como corte lateral.

10. El proceso de cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por el fraccionamiento del producto de escisión lavado y desalado en dos etapas para producir una alimentación de extracción, proceso en el que:

en primer lugar se fraccionan una mezcla de producto de escisión de un proceso de producción de fenol en una mezcla que comprende principalmente acetona, eumeno, AMS, y agua y en una mezcla fenólica que comprende principalmente fenol, Impurezas y compuestos finales pesados, y

la mezcla fenólica se somete posteriormente a destilación fraccionada para fraccionar la mezcla fenólica en una fracción final pesada y en una fracción de alimentación de extracción,

con lo que la concentración de hldroxiacetona después de la destilación fraccionada es Inferior a 50 ppm en peso.

11. El proceso de cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por la realización de la destilación extractiva primero a una presión superior y a continuación a una presión inferior, con lo que:

la corriente superior de destilación a mayor presión devuelve a ebullición la parte inferior de la columna usada para la destilación a menor presión, y

la fracción inferior de la destilación a menor presión se devuelve a la destilación a mayor presión.

12. Un proceso de acuerdo con la reivindicación 1, en el que dichas al menos dos columnas para la destilación extractiva 1A/1B están provistas de un tambor superior 2,

la alimentación se divide y se introduce en ambas columnas;

la corriente inferior de la columna 1A se extrae y se transfiere al lecho catalítico;

la corriente superior 8A está conectada a un calderín 19 de la columna 1B;

el condensado superior procedente del calderín 19 se dirige hacia el tambor superior 2;

el calor de condensación de la corriente superior 8A se usa para calentar el calderín 19;

una fracción de la parte inferior de la columna 1B se vuelve a calentar mediante el calderín 19;

la corriente superior de la columna 1B se devuelve al tambor superior 2;

se produce una separación de fases en el tambor 2;

la fase inferior de agua/fenol procedente del tambor superior se divide y se devuelve hacia las columnas 1A

y 1B;

la fase superior procedente del tambor 2 se elimina;

la fracción superior procedente de la columna 1B se vuelve a recircular hacia el tambor 2; la fracción inferior 10B de la columna 1B se vuelve a recircular hacia la columna 1A; se añade agua a la recirculación de la fase inferior de agua/fenol.

13. Aparato para la eliminación de subproductos a partir de una mezcla fenólica, que comprende dos columnas para la destilación extractiva (1A) y (1B) situadas aguas arriba de un reactor de lecho de resina (3), columna (1A) que se encuentra en comunicación fluida con el reactor (3), en las que en las columnas (1A) y (1B) la mezcla fenólica se puede someter a destilación extractiva y en las que las columnas 1A/1B están provistas de un tambor superior 2, la columna 1A tiene una entrada de alimentación 6A y la columna 1B tiene una entrada de alimentación 6B;

la corriente superior 8A procedente de la columna 1A está conectada a un calderín 19 de la columna 1B; el fracción superior procedente del calderín 19 está conectada al tambor 2; la corriente superior de la columna 1B está conectada al tambor superior 2;

la fase inferior procedente del tambor superior 2 se puede devolver hacia las columnas 1A y 1B a través de las líneas 7A y 7B;

la fase superior procedente del tambor 2 se puede eliminar a través de la línea 9;

la fracción superior procedente de la columna 1B se puede volver a recircular hacia el tambor 2 a través de la línea 8B;

la fracción inferior 10B de la columna 1B se puede volver a recircular hacia la columna 1A a través de la línea 10B;

un reactor de lecho de resina (3) que contiene un catalizador, que puede estar en contacto con una mezcla fenólica que contiene fenol y subproductos, y

una columna de destilación (4) situada aguas abajo del reactor de lecho de resina (3) en comunicación fluida con el reactor (3), en cuya columna de destilación (4) se puede destilar la mezcla fenólica.

14. El aparato de la reivindicación 13, caracterizado por que la entrada de alimentación (6A) se encuentra en comunicación fluida con la sección de destilación de una zona de purificación de fenol.

15. El aparato de la reivindicación 13, caracterizado por que la columna de destilación de fenol (4) está dividida en tres zonas, una zona de arrastre para la concentración de los subproductos de alto punto de ebullición hacia la base de la columna, una zona intermedia para la separación de los subproductos de fenol de alto punto de ebullición, y una zona de pasteurización para separar el agua y los posibles hidrocarburos más ligeros del fenol.

16. El aparato de la reivindicación 15, caracterizado porque la columna de destilación de fenol (4) además contiene, en la zona de pasteurización, una salida de destilado (13), para extraer el agua y los posibles hidrocarburos más ligeros de la columna y una salida de producto (16), para extraer el producto de fenol.

17. El aparato de la reivindicación 16, caracterizado por que la línea de eliminación de subproductos (14) para la eliminación de una primera porción del agua y los posibles hidrocarburos más ligeros del destilado, y la entrada de reflujo fenólica (15), para el reciclaje de una segunda porción del agua y los posibles hidrocarburos más ligeros, se encuentran ambas situadas en comunicación fluida con la salida de destilado (13).

18. Uso del aparato de una cualquiera de las reivindicaciones 13 a 17 para la eliminación de subproductos de cualquier mezcla que contenga al menos los compuestos orgánicos.