Procedimiento y síntesis de monolitos de carbón activo a partir de cascarilla de cacao.

La presente invención se refiere a un procedimiento de síntesis de monolitos de carbón activo a partir de cascarilla de cacao.

Procedimiento de síntesis de monolitos de carbón activo a partir de cascarilla de cacao.

CAMPO DE LA INVENCIÓN

La presente invención se encuadra en general dentro del campo de la tecnología de materiales y en particular se refiere a un procedimiento para la síntesis de monolitos de carbón activo.

ESTADO DE LA TÉCNICA

La síntesis de nuevos materiales carbonosos porosos (carbones activos), sólidos que presentan una elevada porosidad en su seno, así como el estudio de sus aplicaciones en catálisis heterogénea, descontaminación medioambiental y almacenamiento y tratamiento de gases, es un área de enorme interés tanto para la química como la tecnología química. Éstos, por ejemplo, se emplean en grandes cantidades a nivel industrial como desecantes, adsorbiendo la humedad presente en corrientes gaseosas o en el ambiente. No menos importante es su aplicación en procesos de separación de mezclas gaseosas y/o purificación de las mismas, a la vez que ejercen un papel de control de la contaminación. Del mismo modo, se emplean grandes cantidades de materiales adsorbentes en la purificación de líquidos. Otra de las aplicaciones de los materiales adsorbentes, motivada por su elevada superficie específica, es la de actuar como soporte de catalizadores.

Por todo lo anteriormente comentado, no es de extrañar que hoy en día se esté continuamente investigando en el desarrollo de nuevos materiales adsorbentes, centrándose en poder desarrollar estructuras porosas de forma controlada. No menos importante, desde el punto de vista económico y medioambiental, es poder obtener dichos materiales partiendo bien de materias primas verdes, o bien aplicando procesos

en su desarrollo que involucren un menor coste. En este sentido, la utilización de residuos lignocelulósicos para su uso en la producción de carbones activos se encuentra ampliamente estudiado, lo cual se ve reflejado en las siguientes patentes: U.S Pat. No 5064805 (cáscara de coco mediante activación con potasa), U.S. Pat. No 41616001 (cascara de nueces de macadamia activado con vapor de agua), U.S. Pat. No 1543763 (a partir de cascarilla de arroz con sosa) y U.S. Pat. No 5883040 (cascarilla de cereales).

Paralelamente a la producción de carbones activos que contengan un apreciable desarrollo de porosidad interna, no menos importante es la forma con la que éstos se presentan. En los anteriores ejemplos de patentes, los carbones activos resultantes se obtienen en forma pulverulenta. En este sentido, el uso de carbones activos pulverulentos no es apropiado a la hora del tratamiento de flujos de gases, o corrientes de líquidos, debido a problemas de caída de presión en el sistema, o problemas de aparición de canaleo cuando éstos se encuentran presentes en columnas de adsorción. Por este motivo, se han desarrollado diferentes procedimientos para conformar estos materiales en geometrías más apropiadas para su aplicación dentro de flujos: pelletizándolos o compactándolos en forma de piezas cilindricas (monolitos). De forma generalizada, en todos estos procedimientos, tras la preparación del carbón activo, éste se mezcla con un agente aglomerante, se conforma en forma de la pieza y posteriormente se somete a diversos tratamientos térmicos, tales como secado, estabilización-curado en aire del aglomerante y carbonización final de producto. A modo de ejemplo se encuentran las siguientes patentes: U.S. Pat. No 3864277 que emplea alcohol polivinilico como aglutinante; U.S. Pat. No 5306675 que emplea metilcelulosa como aglutinante usando una etapa de curado del aglutinante con microondas; U.S. Pat. No 6207264 empleando una emulsión acuosa de diferentes aglomerantes, seguido de etapas de secado a 120 °C y curado a 200 °C; U.S. Pat. No 5691270 que tiene la ventaja de no usar etapas de tratamiento térmico, para lo cual emplea un aglomerante mineral, pero presenta el inconveniente de incorporar una carga mineral que para ciertas aplicaciones no resulta apropiada su presencia.

Considerando todo lo anteriormente comentado, la presente invención proporciona el empleo de un precursor lignocelulósico no utilizado para el desarrollo de carbones

activos: la cascarilla del cacao. Otro aspecto adicional de la presente invención es que proporciona un procedimiento sencillo para la manufactura de piezas de carbón activo sin el empleo de agentes aglomerantes, ni etapas adicionales para su consolidación.

EXPLICACIÓN DE LA INVENCIÓN

La presente invención proporciona un procedimiento sencillo para desarrollar una pieza (monolito) de carbón activo.

Asi pues la presente invención se refiere en un primer aspecto a un procedimiento de síntesis de carbones activos a partir de cascarilla de cacao que comprende tres etapas esenciales y una etapa opcional previa de lavado de la cascarilla de cacao. Las etapas son las siguientes:

a) Prensado de la cascarilla (lavada o sin lavar) a una presión de compactación entre 20-420 MPa, obteniendo un monolito de cáscara de cacao.

b) Carbonización del monolito de la cascarilla (lavada o sin lavar) en atmósfera inerte a una temperatura comprendida entre 700-1100 °C, obteniéndose un monolito de carbonizado de la cascarilla de cacao.

c) Activación del monolito carbonizado en atmósfera de dióxido de carbono a una temperatura entre 700-920 °C, durante un periodo de tiempo comprendido entre 1- 12 horas, obteniendo un monolito de carbón activo.

Antes de aplicar el prensado, la cascarilla de cacao puede ser lavada en un medio acuoso acidificado (ácido sulfúrico o ácido cítrico) en el que se elimina la materia mineral de la cáscara, y por tanto aumenta la porosidad del material.

La principal diferencia con respecto a todos los ejemplos encontrados en la literatura, radica en la etapa a), en la cual, al contrario que en todas las síntesis de monolitos de carbones conocidas, se realiza el conformado del material previo a su carbonización y activación.

En un aspecto más en particular, el carbono activo obtenido es un sólido totalmente microporoso o conteniendo una cierta mesoporosidad, dependiendo de si se ha sometido al lavado ácido o no.

En un aspecto más en particular el procedimiento descrito en la presente invención puede aplicarse con mezcla de residuos lignocelulósicos de cualquier origen y de cascarilla de cacao, en cualquier proporción en peso.

BREVE DESCRIPCIÓN DE LOS DIBUJOS

La figura 1 muestra los monolitos de cáscara de cacao en cada una de las etapas durante su preparación: fresco, carbonizado a 1000 °C y activado a 880 °C durante 6 horas.

La figura 2 muestra las isotermas de adsorción de N2 a -196 °C en el carbonizado de monolitos de cáscara de cacao, y los monolitos activados a 880 °C durante 2-6 horas.

EXPOSICIÓN DETALLADA DE MODOS DE REALIZACIÓN

La presente invención se refiere a un procedimiento para desarrollar de forma controlada monolitos de carbón activo partiendo de cascarilla de cacao, tanto en el volumen de microporosidad como en área superficial. El procedimiento consiste en las siguientes etapas:

a) Prensado de la cascarilla (lavado o sin lavar) en prensa hidráulica uniaxial (presiones de compactación entre 20-420 MPa), obteniendo monolitos de cáscara de cacao como el que se muestra en la figura 1.

b) Carbonización de los monolitos en atmósfera inerte a temperaturas entre 700-1100 °C durante 30 minutos. Se obtienen monolitos de carbonizado como el que se muestra en la figura 1.

c) Activación con dióxido de carbono del monolito de carbonizado a 700-920 °C durante 1-12 horas, obteniéndose una pieza de monolito de carbón activo como el que se muestra en la figura 1.

Antes de aplicar el prensado, la cascarilla de cacao puede ser lavada en un medio acuoso acidificado (pH 2) a temperaturas entre 20-100 °C, con un posterior filtrado y lavado del residuo con agua destilada hasta pH neutro, para finalmente llevar a cabo un secado del residuo. Con todo ello, y gracias a ese lavado previo, se elimina la materia mineral de la cáscara, y por tanto aumenta la porosidad del material.

En una realización preferente de la invención, la carbonización de los monolitos se lleva a cabo a 1000 °C y la activación del monolito carbonizado se realiza a 880 °C.

El primer resultado relevante de este estudio fue comprobar que tras la carbonización se obtenían monolitos (denotados por C en la tabla 1) perfectamente definidos, con una reducción del 30 % en las dimensiones axiales y ecuatoriales, y de una elevada resistencia mecánica (8 MPa de resistencia a la compresión). Por tanto, de entrada estos precursores resultan interesantes por presentar propiedades autoaglomerantes, que les permite conformarse sin necesidad de aglomerantes. Posiblemente,... [Seguir leyendo]

1. Procedimiento de síntesis de monolitos de carbón activo a partir de cascarilla de cacao que comprende:

a) Prensado de la cascarilla (lavada o sin lavar) a una presión de compactación entre 20-420 MPa, obteniendo un monolito de cáscara de cacao.

b) Carbonización del monolito de la cascarilla en atmósfera inerte a una temperatura comprendida entre 700-1100 °C, obteniéndose un monolito carbonizado de la cascarilla de cacao.

c) Activación del monolito carbonizado en atmósfera de dióxido de carbono a una temperatura comprendida entre 700-920 °C, obteniendo un monolito de carbón activo.

2. Procedimiento según la reivindicación 1, donde se realiza una etapa previa de lavado de la cascarilla de cacao en un medio acuoso acidificado (ácido sulfúrico o ácido cítrico) en el que se elimina la materia mineral de la cáscara.

3. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde el precursor lignocelulósico de la etapa b) puede consistir en una mezcla de cascarilla de cacao con otro residuo lignocelulósico, en cualquier proporción en peso.

4. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde la presión de compactación es preferentemente 60 MPa.

5. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde la carbonización del monolito se lleva a cabo preferentemente a 1000 °C.

6. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores donde la activación del monolito carbonizado se lleva a cabo preferentemente a 880°C.