Procedimiento para el recubrimiento de superficie de partículas de sólidos inorgánicos, en particular de partículas de pigmentos de dióxido de titanio.

Procedimiento para el recubrimiento inorgánico de partículas sólidas inorgánicas en una suspensión acuosa con al menos una sustancia de recubrimiento,

el cual comprende las siguientes etapas:

a) desaglomeración de las partículas sólidas que se encuentran en suspensión acuosa,

b) adición a la suspensión de un compuesto precursor de la sustancia de recubrimiento, soluble en agua,

c) inmediatamente a la etapa b), subsiguiente homogeneización de la suspensión en un aparato dispersor, no variando de forma significativa durante las etapas a) hasta c) la temperatura y el valor del pH de la suspensión,

d) transporte de la suspensión a un recipiente y precipitación de la sustancia de recubrimiento sobre la superficie de las partículas, y deposición opcional de otros recubrimientos,

e) separación de las partículas sólidas de la suspensión.

Procedimiento para el recubrimiento de superficie de partículas de sólidos inorgánicos, en particular de partículas de pigmentos de dióxido de titanio.

Antecedentes tecnológicos de la invención

Con frecuencia, la superficie de partículas sólidas inorgánicas finamente divididas se recubre para cambiar determinadas propiedades como, por ejemplo, resistencia a la abrasión, carga de superficie, propiedades de dispersión, resistencia a los ácidos o a la luz. Por ejemplo, el documento EE.UU. 2,885,366 describe la deposición de un recubrimiento denso de dióxido de silicio sobre partículas de sustrato tales como polvo de níquel o de hierro, fibras de vidrio o dióxido de titanio. Los pigmentos de color o blancos se recubren regularmente con distintos óxidos e hidróxidos (por ejemplo, documento EP 13 272 A1, EE.UU. Re.27818).

El tratamiento de superficie particularmente de pigmentos de TÍO2 se lleva a cabo habitualmente en la fase acuosa, segregando sobre la superficie de las partículas óxidos, hidróxidos, fosfatos metálicos o compuestos similares. El procedimiento se ejecuta habitualmente como proceso por lotes y parte de una suspensión acuosa de partículas de pigmento que en primer lugar se desaglomera, habitualmente en un molino con mecanismo de agitación. A continuación, se añaden las correspondientes sales metálicas en forma disuelta como compuestos precursores, así denominados, y se ajusta el valor del pH de la suspensión con sustancias alcalinas o ácidas, de modo que los compuestos precursores precipitan en forma de óxidos, hidróxidos etc..

En el caso del procedimiento clásico existe el peligro de una nueva aglomeración de las partículas en la suspensión, de modo que las sustancias de recubrimiento segregadas no envuelven cada una de las partículas, sino con frecuencia un aglomerado. Los aglomerados se rompen de nuevo en la molienda de secado subsiguiente, de modo que en el producto final no todas las partículas están provistas de una envolvente cerrada, sino que las partículas también presentan partes de la superficie no recubiertas. Además, una parte de las sustancias de recubrimiento no se fija sobre la superficie de las partículas, sino que forma copos junto a las partículas. Estos copos ya no se pueden separar de la suspensión y se manifiestan de forma perjudicial en las propiedades ópticas de los pigmentos, por ejemplo sobre la capacidad de aclarar el color, respectivamente del poder de tinción (tinting strength TS).

El documento EE.UU. 5,993,533 da a conocer un procedimiento, en el cual el pigmento de dióxido de titanio se recubre en un mezclador en línea con SIÜ2 y AI2O3. El tratamiento transcurre en dos etapas de maduración sucesivas, a 8 a 1°C y para valores de pH de >9,5 respectivamente <8,5.

El documento GB 1 34 45 describe un procedimiento por lotes para el recubrimiento de superficie de pigmento de dióxido de titanio, en el cual el pigmento en una suspensión se somete durante hasta dos horas a una intensa agitación en un recipiente, durante la cual se añaden y se depositan las sustancias de recubrimiento.

El documento WO 28/71382 A1 describe otro procedimiento, en el cual durante el transporte continuo a través de un molino con mecanismo de agitación se recubren en superficie las partículas inorgánicas. Aquí se obtiene un recubrimiento de superficie de cada partícula especialmente liso y homogéneo.

Planteamiento del objeto v breve descripción de la invención

Básicamente, la invención tiene por objeto proponer un procedimiento alternativo, con ayuda del cual se pueda formar un recubrimiento de superficie liso, homogéneo y continuo sobre las partículas sólidas.

El problema se resuelve por medio de un procedimiento para el recubrimiento de partículas sólidas inorgánicas en una suspensión acuosa con al menos una sustancia de recubrimiento, el cual comprende las etapas:

a) desaglomeración de las partículas sólidas que se encuentran en suspensión acuosa,

b) adición a la suspensión de un compuesto precursor de la sustancia de recubrimiento, soluble en agua,

c) inmediatamente a la etapa b), subsiguiente homogeneización de la suspensión en un aparato dispersor,

no variando de forma significativa durante las etapas a) hasta c) la temperatura y el valor del pH de la suspensión,

d) transporte de la suspensión a un recipiente y precipitación de la sustancia de recubrimiento sobre la superficie de las partículas y deposición opcional de otros recubrimientos,

e) separación de las partículas sólidas de la suspensión.

Otras formas ventajosas de ejecución de la invención se describen en las reivindicaciones subordinadas.

Por consiguiente, objeto de la invención es un procedimiento para el recubrimiento de superficie de partículas sólidas con una envolvente lisa, homogénea y cerrada, a base de al menos un compuesto inorgánico.

Descripción de la invención

El procedimiento conforme a la invención parte de una suspensión acuosa de partículas sólidas, inorgánicas, no tratadas, que en lo sucesivo también se designarán como cuerpos base. Son adecuados cuerpos sólidos inorgánicos en finas partículas con un tamaño de partículas en el intervalo de aproximadamente ,1 a 1 pm, que se elaboran en suspensiones acuosas como, por ejemplo, pigmentos (dióxido de titanio, pigmentos colorantes, pigmentos de efectos, etc.), materiales de relleno, titanatos, partículas de hierro, níquel u otros materiales magnéticos.

Como revestimiento entran en consideración óxidos, hidróxidos, fosfatos y compuestos similares de los conocidos elementos Si, Ti, Al, Zr, Sn, Mn, Ce y de otros elementos. Aquí y en lo sucesivo también se entenderá como "óxido" el correspondiente hidróxido u óxido que contenga agua. En particular se trata de recubrimientos inorgánicos.

En una forma especial de ejecución de la invención se emplean partículas no tratadas de pigmentos de dióxido de titanio (cuerpo base de TÍO2). Se puede emplear cuerpo base de TÍO2 obtenido tanto por el procedimiento del sulfato como por el procedimiento del cloruro. El cuerpo base de HO2 puede tener estructura de anatasa o de rutilo. Es preferible rutilo. Habitualmente el cuerpo base de T¡2 está dopado con conocidos elementos, por ejemplo Al, para mejorar la fotoestabilidad del pigmento de TÍO2. Por ejemplo, en el procedimiento del cloruro se oxida junto con el TiCU una cantidad de AICI3 tal, que el cuerpo base de T¡2 presente aproximadamente ,5 a 2,% de Al, calculado como AI2O3. En el caso de la preparación de dióxido de titanio por el procedimiento del sulfato, el sulfato de titanilo hidrolizado se trata con aditivos de calcinación como, por ejemplo, hidróxido de potasio o ácido fosfórico y, a continuación, se calcina. El cuerpo base de TÍO2 procedente del procedimiento del sulfato contiene habitualmente aproximadamente ,2 - ,3% en peso de K, así como de ,5 a ,4% en peso de P, calculados respectivamente como óxido.

El procedimiento conforme a la invención se caracteriza porque durante el recubrimiento de superficie, las partículas se encuentran en la suspensión acuosa en un estado de dispersión óptimo. De este modo, el procedimiento parte de una suspensión acuosa de partículas sólidas, inorgánicas, no tratadas, que en una primera etapa (etapa a)) son sometidas a una intensa desaglomeración.

La desaglomeración se puede llevar a cabo, por ejemplo, en molinos con mecanismo de agitación tales como molinos de perlas o molinos de arena, o en molinos de ultrasonidos.

Habitualmente se añade un agente dispersante. El experto en la materia conoce los agentes dispersantes adecuados. Por ejemplo, en la desaglomeración de cuerpos base de Ti2 en molino de arena se añade como agente dispersante silicato de sodio o hexametafosfato de sodio. La concentración del agente dispersante se encuentra habitualmente en el intervalo de ,5 a 5% kg/t de Ti2.

Habitualmente, también se ajusta el pH de la suspensión en función de la clase de partícula y del agente dispersante. Por ejemplo, en la desaglomeración de cuerpos de base de Ti2 en el procedimiento del cloruro el valor del pH se ajusta a un valor de aproximadamente 9 a 12 o de aproximadamente 2 a 5. La temperatura de las suspensiones de cuerpos base de Ti2 se sitúa habitualmente en aproximadamente de 4 a 8°C.

La suspensión desaglomerada se clasifica, para la separación de los cuerpos de molienda, de sus fragmentos o de la carga añadida no suficientemente triturada. Para ello, se emplean tamices e hidrociclones. La porción de finos procedente de la clasificación en los hidrociclones se puede utilizar a continuación para el recubrimiento de superficie, mientras que la porción de material grueso... [Seguir leyendo]

1. Procedimiento para el recubrimiento inorgánico de partículas sólidas inorgánicas en una suspensión acuosa con al menos una sustancia de recubrimiento, el cual comprende las siguientes etapas:

a) desaglomeración de las partículas sólidas que se encuentran en suspensión acuosa,

b) adición a la suspensión de un compuesto precursor de la sustancia de recubrimiento, soluble en agua,

c) inmediatamente a la etapa b), subsiguiente homogeneización de la suspensión en un aparato dispersor, no variando de forma significativa durante las etapas a) hasta c) la temperatura y el valor del pH de la suspensión,

d) transporte de la suspensión a un recipiente y precipitación de la sustancia de recubrimiento sobre la superficie de las partículas, y deposición opcional de otros recubrimientos,

e) separación de las partículas sólidas de la suspensión.

2. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque las partículas sólidas son partículas de dióxido de titanio.

3. Procedimiento según la reivindicación 1 o 2, caracterizado porque la sustancia de recubrimiento es SÍO2 o AI2O3.

4. Procedimiento según una o varias de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque en la etapa a) se emplea una máquina con mecanismo agitador.

5. Procedimiento según una o varias de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque la suspensión en la etapa a) presenta un valor del pH de aproximadamente 4 a 8°C.

6. Procedimiento según una o varias de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque la suspensión en la etapa a) presenta una temperatura de aproximadamente 4 a 8°C.

7. Procedimiento según la reivindicación 3, caracterizado porque se emplea SÍO2 en una cantidad de aproximadamente ,1 a 5% en peso referido a la masa de las partículas.

8. Procedimiento según una o varias de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizado porque la adición del compuesto precursor (etapa b)) tiene lugar lo más tarde ocho horas, especialmente lo más tarde una hora después de la etapa a).

9. Procedimiento según una o varias de las reivindicaciones 1 a 8, caracterizado porquen en la etapa c) se emplea un aparato dispersor en línea.

1. Procedimiento según la reivindicación 9, caracterizado porque el aparato dispersor en línea es un sistema rotor-estator o un mezclador estático.

11. Procedimiento según una o varias de las reivindicaciones 1 a 1, caracterizado porque en la etapa d) tiene lugar finalmente un recubrimiento en una cantidad de aproximadamente ,5 a 8% en peso, calculada como AI2O3, referida a la masa de las partículas.