Procedimiento de cristalización de un compuesto soluble en agua.

Un procedimiento de cristalización de un compuesto soluble en agua a partir de una solución que comprende las siguientes etapas:



a) proporcionar, en un recipiente de cristalización, una solución de un compuesto soluble en agua en una mezcla de agua y un disolvente en la que el compuesto soluble en agua tiene una solubilidad menor que en agua;

b) hacer pasar una fase de vapor de la mezcla a través de una zona de sorción que contiene un sorbente de vapor de agua para adsorber agua de forma selectiva a partir de la fase de vapor para obtener un fase de vapor desprovista de agua y enriquecida en el disolvente y el sorbente de vapor de agua saturado en agua;

c) enriquecer la mezcla en el recipiente de cristalización en el disolvente por medio de reciclaje de la menos una parte de la fase de vapor desprovista de agua y enriquecida en el disolvente al recipiente de cristalización o extraer la fase de vapor desprovista de agua a partir del procedimiento y adición de disolvente a partir de una fuente externa al recipiente de cristalización;

d) dejar que los cristales sólidos de compuesto soluble en agua precipiten a partir de la solución en el recipiente de cristalización a una temperatura de cristalización; y

e) descargar los cristales sólidos precipitados del compuesto soluble en agua a partir del recipiente de cristalización y descargar una solución de compuestos soluble en agua no cristalizado en la mezcla de aguadisolvente a partir del recipiente de cristalización.

Tipo: Patente Internacional (Tratado de Cooperación de Patentes). Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: PCT/NL2012/050169.

Solicitante: Wageningen Universiteit.

Nacionalidad solicitante: Países Bajos.

Dirección: Droevendaalsesteeg 4 6708 PB Wageningen PAISES BAJOS.

Inventor/es: SANDERS, JOHAN, PIETER, MARINUS, BRUINS,MARIEKE ELISABETH, VAN BON,JEROEN JOHANNES CORNELIS FRANCISCUS.

Fecha de Publicación: .

Clasificación Internacional de Patentes:

  • B01D9/00 SECCION B — TECNICAS INDUSTRIALES DIVERSAS; TRANSPORTES.B01 PROCEDIMIENTOS O APARATOS FISICOS O QUIMICOS EN GENERAL.B01D SEPARACION (separación de sólidos por vía húmeda B03B, B03D, mesas o cribas neumáticas B03B, por vía seca B07; separación magnética o electrostática de materiales sólidos a partir de materiales sólidos o de fluidos, separación mediante campos eléctricos de alta tensión B03C; aparatos centrifugadores B04B;   aparato de vórtice   B04C; prensas en sí para exprimir los líquidos de las sustancias que los contienen B30B 9/02). › Cristalización (directamente a partir de la fase de vapor B01D 7/02; producción de monocristales C30B).
  • C13B30/02 SECCION C — QUIMICA; METALURGIA.C13 INDUSTRIA DEL AZUCAR.C13B PRODUCCION DE SACAROSA; SUS EQUIPOS ESPECIALMENTE ADAPTADOS (azúcares de síntesis química o derivados del azúcar C07H;  procesos de fermentación o procesos que utilizan enzimas para la preparación de compuestos que contienen radicales sacárido C12P 19/00). › C13B 30/00 Cristalización; Aparatos para cristalizar; Separación de cristales de los líquidos madres. › Cristalización; Aparatos para cristalizar.

PDF original: ES-2543441_T3.pdf

 


Fragmento de la descripción:

Procedimiento de cristalización de un compuesto soluble en agua Campo de ¡a invención

La presente invención se refiere a un procedimiento de cristalización de un compuesto soluble en agua a partir de una solución y a un procedimiento de fabricación de sacarosa cristalina a partir de biomasa que contiene sacarosa o jugo de palma de azúcar, comprendiendo el procedimiento dicho procedimiento de cristalización.

Antecedentes de ¡a invención

Los procedimientos de cristalización de compuestos solubles en agua a partir de una solución acuosa consumen energía y capital. Un ejemplo de procedimiento en el que dicha cristalización juega un papel importante es el procedimiento de producción de sacarosa cristalina a partir de biomasa que contiene sacarosa, tal como por ejemplo remolacha azucarera incluyendo remolacha tropical y caña de azúcar y a partir de jugo de palma de azúcar.

En el procedimiento convencional de fabricación de sacarosa cristalina a partir de remolacha azucarera, se somete a extracción la sacarosa a partir de tiras de remolacha trituradas con agua en un extractor que se denomina comúnmente difusor. El líquido que contiene sacarosa que abandona el difusor se conoce como jugo de materia prima y se somete a un procedimiento de carbonatación con el fin de retirar las impurezas que pudieran frustrar el procedimiento de cristalización. Ejemplos de dichas impurezas son aniones multivalentes (por ejemplo, sulfato, fosfato, citrato y oxalato), proteínas, amino ácidos, saponinas, pectinas y monosacáridos tales como glucosa o fructosa. El denominado jugo fino que se obtiene tras la carbonatación se evapora para obtener un jugo espeso con un contenido de sacarosa de aproximadamente un 60 %. Se alimenta el jugo espeso a un cristalizador en el que se siembra con cristales de sacarosa finos y posteriormente se concentra a vacío para formar sacarosa cristalizada. Se retirar el líquido a partir de los cristales de sacarosa formados por medio de centrifugación.

Se optimiza el procedimiento convencional para dar lugar a sacarosa cristalina a partir de la biomasa.

Las desventajas del procedimiento convencional son que el procedimiento es altamente consumidor de energía y capital y que supone un coste elevado de transporte de la remolacha voluminosa hasta el punto de producción de sacarosa. Además, el procedimiento convencional va destinado a la optimización del rendimiento de sacarosa cristalina, un producto que actualmente se enfrenta a precios de comercialización reducidos.

El documento GB 1 268 563 A divulga un procedimiento para la producción continua, a partir de una suspensión acuosa de sacarosa, de sacarosa cristalina que tiene un intervalo de tamaño de partícula predeterminado.

El documento EP 0 156 596 A2 divulga un procedimiento para la cristalización de sacarosa o glucosa a partir de un jarabe de azúcar super saturado.

El documento WO 2009/049391 A1 divulga un procedimiento para la cristalización de azúcar por medio de enfriamiento controlado.

Sumario de la invención

Ahora se ha encontrado que los compuestos solubles en agua se pueden cristalizar en un procedimiento que consume menos energía por medio del uso de una etapa de cristalización, en el que, en un recipiente de cristalización, se proporciona una solución de compuesto soluble en agua en una mezcla de agua y un disolvente que es miscible con agua. Se escoge un disolvente de forma que la solubilidad del compuesto soluble en agua sea menor en el disolvente que en agua. Posteriormente, se aumenta la concentración de disolvente en la mezcla con el fin de permitir la cristalización del compuesto soluble en agua y precipitar la mezcla líquida. Se aumenta la concentración de disolvente haciendo pasar la fase de vapor de la mezcla de agua-disolvente sobre un sorbente que selectivamente adsorbe agua para obtener una fase de vapor desprovista de agua y enriquecida en un disolvente ya sea por medio de reciclaje de al menos una parte de la fase de vapor desprovista de agua al recipiente de cristalización, o ya sea por medio de extracción de dicha fase de vapor a partir del procedimiento y adición de un disolvente a partir de una fuente externa al recipiente de cristalización.

Por consiguiente, la presente invención se refiere a un procedimiento de cristalización de un compuesto soluble en agua a partir de una solución que comprende las siguientes etapas:

a) proporcionar, en un recipiente de cristalización, una solución de un compuesto soluble en agua en una mezcla de agua y un disolvente en la que el compuesto soluble en agua tiene una solubilidad menor que en agua;

b) hacer pasar una fase de vapor de la mezcla a través de una zona de sorción que contiene un sorbente de vapor de agua para adsorber agua de forma selectiva a partir de la fase de vapor para obtener una fase de vapor desprovista de agua y enriquecida en el disolvente y el sorbente de vapor de agua saturado en agua;

c) enriquecer la mezcla en el recipiente de cristalización en el disolvente por medio de reciclaje de al menos una parte de la fase de vapor desprovista de agua y enriquecida en el disolvente al recipiente de cristalización o extraer la fase de vapor desprovista de agua a partir del procedimiento y adición de disolvente a partir de una

fuente externa al recipiente de cristalización;

d) dejar que los cristales sólidos de compuesto soluble en agua precipiten a partir de la solución en el recipiente de cristalización a una temperatura de cristalización; y

e) descargar los cristales sólidos precipitados del compuesto soluble en agua a partir del recipiente de cristalización y descargar una solución de compuestos soluble en agua no cristalizado en la mezcla de agua- disolvente a partir del recipiente del cristalización.

El procedimiento de cristalización de acuerdo con la Invención es particularmente apropiado para su uso en un procedimiento para la fabricación de sacarosa a partir de jugo de palma de azúcar o a partir de blomasa que contiene sacarosa, en el que el disolvente soluble en agua es un alcohol que tiene de uno a cuatro átomos de carbono.

Por consiguiente, la Invención además se refiere a la fabricación de sacarosa cristalina a partir de jugo de palma de azúcar que comprende el procedimiento de cristalización que se ha definido anteriormente, en el que la solución de sacarosa de la mezcla de agua y alcohol en el recipiente de cristalización se proporciona (etapa a) por medio de dilución del jugo de palma de azúcar con alcohol o con agua y alcohol y proporcionando el jugo diluido al recipiente de cristalización.

En otro aspecto adicional, la Invención se refiere a un procedimiento para la fabricación de sacarosa cristalina a partir de blomasa que contiene sacarosa que comprende el procedimiento de cristalización que se ha definido anteriormente, en el que se proporciona la solución de sacarosa de la mezcla de agua y alcohol en el recipiente de cristalización (etapa a) por medio de:

a1) extracción de la blomasa que contiene sacarosa triturada con un líquido acuoso seleccionado entre agua o una mezcla de agua y alcohol para obtener una solución de sacarosa en el líquido acuoso y blomasa extraída sólida que comprende la sacarosa restante;

a2) separación de la solución de sacarosa de la blomasa extraída sólida; y

a3) suministro de la solución al recipiente de cristalización o, en el caso de que el líquido acuoso sea agua, suministro tanto de la solución como de una corriente de alcohol al recipiente de cristalización.

Una ventaja del procedimiento para la fabricación de sacarosa cristalina de acuerdo con la invención es que el alcohol es un denominado anti-disolvente para la sacarosa y, de este modo, favorece la cristalización de la sacarosa. Otras ventajas son que el disolvente actúa como agente anti-espumante y como desinfectante en el recipiente de cristalización. Otra ventaja de la presencia del alcohol durante la etapa de cristalización de sacarosa y de la presencia de un disolvente en la etapa de cristalización de cualquier compuesto soluble en agua incluyendo sacarosa, es que la viscosidad de la mezcla en el recipiente de cristalización sigue siendo suficientemente baja, también a una concentración relativamente elevada de compuesto soluble en agua. Además, se puede extraer parcialmente las impurezas, tales como compuestos que tienen como resultado un coloreado no deseado, en el disolvente.

Si se usa etanol o 1-butano! como disolvente en el procedimiento de cristalización de acuerdo con la invención, el procedimiento resulta particularmente apropiado para su uso en un procedimiento para la fabricación por un lado de sacarosa y por otro, de etanol o 1-butano! a partir de... [Seguir leyendo]

 


Reivindicaciones:

1. Un procedimiento de cristalización de un compuesto soluble en agua a partir de una solución que comprende las siguientes etapas:

a) proporcionar, en un recipiente de cristalización, una solución de un compuesto soluble en agua en una mezcla de agua y un disolvente en la que el compuesto soluble en agua tiene una solubilidad menor que en agua;

b) hacer pasar una fase de vapor de la mezcla a través de una zona de sorción que contiene un sorbente de vapor de agua para adsorber agua de forma selectiva a partir de la fase de vapor para obtener un fase de vapor desprovista de agua y enriquecida en el disolvente y el sorbente de vapor de agua saturado en agua;

c) enriquecer la mezcla en el recipiente de cristalización en el disolvente por medio de reciclaje de la menos una parte de la fase de vapor desprovista de agua y enriquecida en el disolvente al recipiente de cristalización o extraer la fase de vapor desprovista de agua a partir del procedimiento y adición de disolvente a partir de una fuente externa al recipiente de cristalización;

d) dejar que los cristales sólidos de compuesto soluble en agua precipiten a partir de la solución en el recipiente de cristalización a una temperatura de cristalización; y

e) descargar los cristales sólidos precipitados del compuesto soluble en agua a partir del recipiente de cristalización y descargar una solución de compuestos soluble en agua no cristalizado en la mezcla de agua- disolvente a partir del recipiente de cristalización.

2. Un procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, en el que el compuesto soluble en agua es un sacárido con una a cinco unidades de monosa.

3. Un procedimiento de acuerdo con la reivindicación 2, en el que el compuesto soluble en agua es sacarosa.

4. Un procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que el disolvente es un alcohol con uno a cuatro átomos de carbono o una mezcla de dos o más de los mismos.

5. Un procedimiento de acuerdo con las reivindicaciones 3 y 4, en el que el alcohol es etanol o 1-butanol.

6. Un procedimiento de acuerdo con la reivindicación 5, en el que el alcohol es etanol.

7. Un procedimiento de fabricación de sacarosa cristalina a partir de jugo de palma de azúcar que comprende el

procedimiento de cristalización de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 4 a 6, en el que se

proporciona la solución de sacarosa de la mezcla de agua y alcohol en el recipiente de cristalización (etapa b) diluyendo el jugo de palma de azúcar con alcohol o con agua y alcohol y suministrar el jugo diluido al recipiente de cristalización.

8. Un procedimiento de fabricación de sacarosa cristalina a partir de biomasa que contiene sacarosa que comprende el procedimiento de cristalización de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 4 a 6, en el que se proporciona la solución de sacarosa de la mezcla de agua y alcohol en el recipiente de cristalización (etapa a) por medio de:

a1) extracción de la biomasa que contiene sacarosa triturada con un líquido acuoso seleccionado entre agua o una mezcla de agua y alcohol para obtener una solución de sacarosa en el líquido acuoso y biomasa extraída sólida que comprende la sacarosa restante;

a2) separación de la solución de sacarosa de la biomasa extraída sólida; y

a3) suministro de la solución al recipiente de cristalización o, en el caso de que el líquido acuoso sea agua, suministro tanto de la solución como de una corriente de alcohol al recipiente de cristalización.

9. Un procedimiento de acuerdo con la reivindicación 8, en el que el alcohol es etanol o 1-butanol, que es un procedimiento de fabricación de sacarosa cristalina y el alcohol, que además comprende las siguientes etapas:

f) fermentar al menos parte de la sacarosa restante en la biomasa extraída sólida y/o de la sacarosa no cristalizada descargada a partir del recipiente de cristalización en la etapa e) en el alcohol para obtener un caldo de fermentación que comprende el alcohol;

g) separar al menos parte del alcohol obtenido en la etapa f) de fermentación a partir del caldo para obtener un producto de alcohol.

10. Un procedimiento de acuerdo con la reivindicación 9, que además comprende la siguiente etapa:

h) reciclar una parte del alcohol producido en la etapa f) hasta la etapa a1) de extracción y/o hasta el recipiente de cristalización.

11. Un procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 8 a 10, que además comprende las siguientes etapas:

I) fermentar por vía anaerobia el caldo de fermentación a partir del cual se ha separado el alcohol en la etapa g) y/o la biomasa extraída sólida, opclonalmente junto con las hojas y las partículas pequeñas de la biomasa que

contiene sacarosa, para obtener biogás;

j) alimentar como combustible un motor con el biogás obtenido en la etapa i) para producir energía y calor.

12. Un procedimiento de acuerdo con la reivindicación 11, que además comprende la siguiente etapa:

k) desorción de agua a partir del sorbente de vapor de agua saturado obtenido en la etapa b) calentando el

5 sorbente de vapor de agua saturado usando el calor producido en la etapa j) para obtener sorbente de vapor de

agua regenerado y vapor.

13. Un procedimiento de acuerdo con la reivindicación 12, que además comprende la siguiente etapa:

l) usar el vapor obtenido en la etapa k) para separar al menos parte del alcohol del caldo de fermentación en la etapa g) por medio de separación o destilación y/o para calentar el recipiente de cristalización hasta la

10 temperatura de cristalización.

14. Un procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que el sorbente de vapor de agua es un tamiz molecular.

15. Un procedimiento de acuerdo con la reivindicación 14, en el que el sorbente de vapor de agua es un tamiz molecular con poros con un diámetro mínimo dentro del intervalo de 3,0 a 3,5 angstrom.

15 16. Un procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que la temperatura de

cristalización está en el intervalo de 60 a 90 °C.


 

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